北 京 市 地 方 計 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF（京）188—2025儀器化壓入試驗機校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforInstrumentedIndentationMachines2025-06-13發(fā)布 2025-07-01實施北京市市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025JJF(京)188JJF(京)188—2025CalibrationSpecificationforInstrumentedIndentationMachines歸口單位：北京市市場監(jiān)督管理局主要起草單位：北京市計量檢測科學(xué)研究院參加起草單位：中國航空工業(yè)集團公司北京長城計量測試技術(shù)研究所本規(guī)范委托北京市計量檢測科學(xué)研究院負責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：姚瑤（北京市計量檢測科學(xué)研究院）駱昕（北京市計量檢測科學(xué)研究院）韓超（北京市計量檢測科學(xué)研究院）參加起草人：汪寧溪（北京市計量檢測科學(xué)研究院）萬 宇（中國航空工業(yè)集團公司北京長城計量測試技研究）郭子君（北京市計量檢測科學(xué)研究院）周婉迪（北京市計量檢測科學(xué)研究院）JJG(京)188—2025JJG(京)188—2025II目 錄引 言 （II）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 術(shù)語 （1）4 概述 （1）計量性能 （1）試驗機測量范圍 （1）試驗力示值誤差 （2）位移示值誤差 （2）壓入模量示值誤差 （3）壓入硬度和壓入模量重復(fù)性 （3）校準(zhǔn)條件 （4）環(huán)境條件 （4）一般要求 （4）校準(zhǔn)用設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)器具 （4）校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 （5）直接校準(zhǔn) （5）間接校準(zhǔn) （6）校準(zhǔn)結(jié)果表達 （7）復(fù)校時間間隔 （8）附錄A （9）附錄B 附錄C （15）JJG(京)188—2025JJG(京)188—2025IIII引 言JJF1071-2010JJF1001-2011術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定而制定，技術(shù)指標(biāo)和GB/T21838.1-20191GB/T21838.2-20222GB/T21838.3-2022《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化3GBT22458-2008本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE1儀器化壓入試驗機校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于儀器化壓入試驗機的校準(zhǔn)。引用文件GB/T21838.1-20191部分：試驗方法GB/T21838.2-20222部分：試驗機的檢驗和校準(zhǔn)GB/T21838.3-2022金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第3部分：標(biāo)準(zhǔn)塊的標(biāo)定GBT22458-2008儀器化納米壓入試驗方法通則JJF1981-2022納米壓入儀校準(zhǔn)規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)程。術(shù)語GB/T31228-2014中界定的術(shù)語和計量單位適用于本規(guī)范。概述儀器化壓入試驗機能夠自動、實時測量和記錄在壓入周期內(nèi)作用在壓頭上的載荷和位移數(shù)據(jù)，獲得壓入載荷和壓入深度曲線，再根據(jù)壓頭的面積函數(shù)等信息，分析獲得硬度、模量及其他的材料力學(xué)參數(shù)。根據(jù)試驗力和壓入深度的不同范圍，試驗機分為三類：納米壓入試驗機、顯微壓入試驗機和宏觀壓入試驗機。計量性能試驗機測量范圍GB/Thh≤200nmF＜2N，h＞200nm2N≤F≤30kN。試驗力示值誤差儀器化壓入試驗機試驗力示值誤差不超過表1給出的要求。表1儀器化壓入試驗機試驗力測量范圍及最大允許誤差試驗力F測量范圍/N最大允許誤差/%F≥2±1.00.001≤F＜2±1.0F＜0.001±2.5位移示值誤差儀器化壓入試驗機試驗力示值誤差不超過表2給出的要求。表2儀器化壓入試驗機位移測量范圍及最大允許誤差位移h測量范圍/nm最大允許誤差h≥2000±1%200＜h＜2000±1%h≤200±2nm壓頭壓頭表面應(yīng)無影響計量性能的缺陷和污物玻氏壓頭、改進型玻氏壓頭和直角立方體壓頭3aa=65.03°±0.3°；改進型玻氏壓a=35.26°±0.3°（列表60°0.30.20.5μm。維氏壓頭136°±0.3°，棱錐體的軸線與壓頭柄軸線(垂直于安裝面)30.2μm，其余范圍試驗機的JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE3壓頭，頂端半徑不應(yīng)超過0.5μm。表3交線的最大允許誤差壓入深度范圍（μm）交線的最大允許長度（μm）h＞30±1.06＜h≤30±0.5h≤6±0.55.4.3硬質(zhì)合金球壓頭硬質(zhì)合金球的直徑最大允許誤差應(yīng)滿足表4要求。表4球壓頭的最大允許誤差球直徑/mm最大允許誤差/μm10±0.55±0.42.5±0.31±0.30.5±0.3壓入模量示值誤差儀器化壓入試驗機壓入模量示值誤差不超過表5給出的要求。表5壓入模量的最大允許誤差測量范圍最大允許誤差/%納米范圍（h≤200nm）10顯微范圍（F＜2N，h＞200nm）10宏觀范圍（2N≤F≤30kN）5壓入硬度和壓入模量重復(fù)性試驗機的重復(fù)性由特定檢驗條件下測量值的變異系數(shù)來表示。重復(fù)性應(yīng)滿足表6要求。表6試驗機的重復(fù)性要求材料參數(shù)納米范圍顯微范圍宏觀范圍0.2μm≤h≤1μmh＞1μmE/H≤505%5%5%5%E/H＞505%10%5%5%注：E為模量，H為硬度。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件23±516.1.220%~85%一般要求壓頭柄應(yīng)牢固地安裝在試驗機壓入方向主軸上試驗力的施加和卸除不應(yīng)產(chǎn)生對試驗結(jié)果有很大影響的沖擊或振動校準(zhǔn)用設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)器具力值校準(zhǔn)裝置根據(jù)試驗力范圍，力值校準(zhǔn)裝置見表7。其中砝碼可以通過機械增益施加力進行校準(zhǔn)。表7力值校準(zhǔn)裝置及主要性能指標(biāo)序號應(yīng)用范圍試驗力范圍校準(zhǔn)用設(shè)備主要性能指標(biāo)1宏觀F≥2N標(biāo)準(zhǔn)測力儀0.1級砝碼MPE：±0.1%2顯微0.001N≤F＜2N砝碼MPE：±0.1%電子天平MPE：10-4gJJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE53納米F＜0.001N電子天平MPE：10-6g位移校準(zhǔn)裝置根據(jù)試驗機應(yīng)用范圍和壓入深度，主要性能指標(biāo)如表8所示。表8位移校準(zhǔn)裝置及主要性能指標(biāo)序號應(yīng)用范圍壓入深度h/nm校準(zhǔn)用設(shè)備主要性能指標(biāo)1宏觀h≥2000激光干涉儀分辨力≤100nm2顯微200≤h＜2000分辨力≤10nm3納米h＜200分辨力≤1nm5壓頭校準(zhǔn)裝置范圍試驗的壓頭，校準(zhǔn)裝置采用閉環(huán)控制的原子力顯微鏡（M、激光共聚焦顯微鏡、或掃描電鏡（S。標(biāo)準(zhǔn)塊使用標(biāo)準(zhǔn)塊作為校準(zhǔn)用計量器具，其技術(shù)性能應(yīng)能滿足GB/T21838.3-2022。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法直接校準(zhǔn)試驗力示值誤差將力值校準(zhǔn)裝置安置于試驗機內(nèi)（裝于壓頭上方1610s校準(zhǔn)點重復(fù)操作三次。采用公式（1）16個力值校準(zhǔn)點中最大示值誤差作為試驗機的試驗力示值誤差。??=????

×100% （1）式中：??——試驗力示值誤差，%；?——i3m（i1~16）?

——第i個校準(zhǔn)點力值校準(zhǔn)裝置示值的平均值，mN。位移示值誤差1610式中：??——位移示值誤差，%；

??=???

×100% （2）?——i3次測量顯示位移值的平均值，m（i110）?

——第i個校準(zhǔn)點位移校準(zhǔn)裝置示值的平均值，mN。壓頭采用壓頭校準(zhǔn)裝置，對壓頭側(cè)面平面成像，旋轉(zhuǎn)壓頭水平放置角度，確定出等效半徑和長度；采用原子力顯微鏡或共聚焦顯微鏡，測定壓頭尖端三維成像信息，確定等效半徑和長度。間接校準(zhǔn)校準(zhǔn)前準(zhǔn)備GB/T21838.2-2022CD壓入硬度和壓入模量示值誤差5310次有效重復(fù)測量。按照公式（3）和公式（4）JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE7計算壓入硬度和壓入模量示值誤差。注：有效重復(fù)測量指測量漂移率不大于0.3nm/s的測量數(shù)據(jù)。??=???×% （）??式中：??——壓入硬度的示值誤差，%；——a；??——壓入硬度的標(biāo)準(zhǔn)值，GPa。?=???×% （）??式中：??——壓入模量的示值誤差，%；——a；??——壓入模量的標(biāo)準(zhǔn)值，GPa。壓入硬度和壓入模量重復(fù)性7.2.210計算試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，作為描述測量值分散性的參數(shù)。∑?=1 ??1???∑?=1 ??1???式中：??)——重復(fù)性（以實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，a；xi——第i次測得值，GPa；——10P。度和壓入模量的重復(fù)性。校準(zhǔn)結(jié)果表達

?=s(?)×100% （6）儀器化壓入試驗機示值誤差的不確定度依據(jù)JJF1059.1評定，其不確定度評定示例見附錄A。校準(zhǔn)證書儀器化壓入試驗機經(jīng)校準(zhǔn)后出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書包含的內(nèi)容應(yīng)符合JJF1071-2010中5.12的要求，推薦的校準(zhǔn)記錄格式見附錄B，推薦校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄C。復(fù)校時間間隔JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE9附錄A壓入模量的示值誤差不確定度評定A.１ 測量方法根據(jù)本規(guī)范校準(zhǔn)方法，采用熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行間接校準(zhǔn)，在10mN試驗力下進行至少10次有效測量，計算得到壓入模量的示值誤差，評定示值誤差的不確定度。測量模型式中：??——壓入模量的示值誤差；

??=????×100% （1）???——壓入試驗機測量的壓入模量值，GPa；??——壓入模量的標(biāo)準(zhǔn)值，GPa。兩個量和?相互獨立，根據(jù)公式（1，示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可表示為：?2?2?+?2?2?2?+?2?212

×100% （2）其中，靈敏系數(shù)

??

????1=

??=1, c2=???=?1不確定度來源分析壓入模量示值誤差的不確定度來源主要有以下幾個：測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度對熔融石英標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)有效測量10次，測試數(shù)據(jù)如表1所示。表1重復(fù)性測量數(shù)據(jù)測試次數(shù)12345678910平均值(Gpa)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Gpa)壓入模量/GPa71.9972.0272.8372.9873.4971.8971.9471.6872.171.3272.220.66實際測量時重復(fù)測量10??=

=0.21GPa （3）標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息見表2。表2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱/編號特性標(biāo)準(zhǔn)值（GPa）擴展不確定度U(k=2)(GPa)生產(chǎn)單位有效期至熔融石英/NIM-RW4601壓入模量72.72.8中國計量科學(xué)研究院2024年11月21日

??? =2.8=1.4GPa （4）?2

????

0.2120.212+1.42壓入模量示值誤差的擴展不確定度k=2

?=????×?=1.4%×2=2.8%JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE11附錄B校準(zhǔn)記錄格式記錄編號:委托單位:儀器名稱:型號:制造廠:出廠編號:環(huán)境溫度：相對濕度：檢定日期:檢定依據(jù)：檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器：名稱不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差設(shè)備編號/校準(zhǔn)證書編號有效期至一、試驗力示值誤差校準(zhǔn)點（mN）標(biāo)準(zhǔn)值（mN）測量值（mN）標(biāo)準(zhǔn)值平均值（mN）測量值平均值（mN）相對誤差(%)二、位移示值誤差校準(zhǔn)點（nm）標(biāo)準(zhǔn)值（nm）測量值（nm）標(biāo)準(zhǔn)值平均值（nm）測量值平均值（nm）相對誤差(%)JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE13三、壓入硬度示值誤差及重復(fù)性載荷(mN)測量值（GPa）相對誤差(%)重復(fù)性(%)12345678910四、壓入模量示值誤差及重復(fù)性載荷(mN)測量值（GPa）相對誤差(%)重復(fù)性(%)12345678910JJF(京)188—2025JJF(京)188—2025PAGEPAGE15附錄C校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；實驗室名稱和地址；進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同；證書或報告的唯一性標(biāo)識（如編號，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標(biāo)識；進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；對校