2025年貴金屬冶煉工質(zhì)量管控考核試卷及答案一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.貴金屬冶煉中，用于檢測金錠主成分含量的仲裁方法是（）。A.原子吸收光譜法（AAS）B.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）C.火試金重量法D.X射線熒光光譜法（XRF）2.某批次鉑精礦中銅含量超標(biāo)（＞0.5%），可能導(dǎo)致的質(zhì)量問題是（）。A.熔煉時鉑回收率降低B.最終產(chǎn)品鉑粉松裝密度過大C.電解精煉時陽極泥附著不牢D.煅燒過程中發(fā)生爆燃3.貴金屬溶液置換工序中，控制終點pH值的關(guān)鍵目的是（）。A.防止置換劑過量氧化B.避免貴金屬離子殘留C.降低溶液黏度便于過濾D.減少雜質(zhì)金屬共沉淀4.銀電解精煉時，若電解液中游離硝酸濃度低于15g/L，最可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是（）。A.陰極銀結(jié)晶粗糙B.陽極泥脫落過快C.電解液電導(dǎo)率顯著下降D.銀離子遷移速度加快5.金片壓延工序中，厚度偏差要求±0.01mm，實際檢測均值為0.105mm，標(biāo)準(zhǔn)差0.003mm，工序能力指數(shù)Cpk為（）。（注：Cpk=min[(USL-μ)/(3σ),(μ-LSL)/(3σ)]）A.0.56B.0.83C.1.11D.1.676.鈀炭催化劑再生過程中，若焙燒溫度超過650℃，主要風(fēng)險是（）。A.活性炭燒失率過高B.鈀晶粒燒結(jié)團(tuán)聚C.雜質(zhì)硫脫除不徹底D.設(shè)備內(nèi)襯耐火磚開裂7.銠粉制備時，氫還原階段的關(guān)鍵控制參數(shù)是（）。A.氫氣純度（≥99.99%）B.還原時間（3-4小時）C.料層厚度（≤20mm）D.冷卻速率（≤5℃/min）8.貴金屬合金熔煉時，若爐內(nèi)氧分壓過高，對產(chǎn)品質(zhì)量的直接影響是（）。A.合金成分偏析B.表面氧化膜過厚C.熔點顯著降低D.晶粒度粗大9.某批次金鹽（KAu(CN)?）中鉛含量為5ppm，超出內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)（≤3ppm），最合理的處理措施是（）。A.重新溶解后用硫化鈉沉淀除鉛B.直接稀釋后作為低純度產(chǎn)品出售C.高溫煅燒分解后重新提純D.添加EDTA絡(luò)合鉛離子后結(jié)晶10.貴金屬冶煉企業(yè)質(zhì)量管控體系中，“三檢制”指的是（）。A.自檢、互檢、專檢B.首檢、巡檢、終檢C.原料檢、過程檢、成品檢D.外觀檢、成分檢、性能檢二、判斷題（每題1分，共10分）1.貴金屬原料驗收時，若批次重量超過500kg，可僅取3個代表性樣點進(jìn)行檢測。（）2.銀電解精煉中，陽極板雜質(zhì)含量越高，陰極銀的結(jié)晶越致密。（）3.金精煉時，王水溶解工序的最佳溫度為80-90℃，溫度過高會導(dǎo)致硝酸分解加劇。（）4.鉑銠合金廢料回收時，用鹽酸溶解賤金屬后，過濾得到的濾渣即為粗鉑銠合金。（）5.鈀粉的松裝密度主要受還原溫度影響，溫度越高，松裝密度越小。（）6.貴金屬溶液過濾時，使用0.22μm微孔濾膜可有效去除膠體狀雜質(zhì)。（）7.銥坩堝鑄造時，冷卻速率過快會導(dǎo)致內(nèi)部產(chǎn)生縮孔缺陷。（）8.質(zhì)量管控中，CPK值≥1.33表示工序能力充足，產(chǎn)品合格率≥99.73%。（）9.金錠澆鑄時，模具預(yù)熱溫度不足會導(dǎo)致表面出現(xiàn)冷隔紋。（）10.貴金屬催化劑再生后，只需檢測主成分含量即可判定質(zhì)量合格。（）三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述貴金屬冶煉原料預(yù)處理的關(guān)鍵步驟及質(zhì)量控制要點。2.列舉影響金電解精煉陰極金純度的3個主要因素，并說明控制措施。3.某批次鉑粉氫還原后氧含量超標(biāo)（＞0.1%），可能的原因有哪些？如何排查？4.簡述貴金屬合金熔煉過程中“成分均勻性”的控制方法。5.質(zhì)量管控中，如何通過SPC（統(tǒng)計過程控制）對關(guān)鍵工序進(jìn)行監(jiān)控？四、計算題（每題10分，共20分）1.某廠處理含鈀廢催化劑1000kg，原料分析含鈀0.85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），經(jīng)浸出、置換、精煉后得到海綿鈀8.2kg（純度99.95%）。計算鈀的回收率（保留兩位小數(shù)）。2.某金電解槽電解液體積為500L，初始金離子濃度為120g/L，電解24小時后，陰極析出金12kg。假設(shè)電解過程無金損失，求電解液中金離子濃度（單位：g/L，保留一位小數(shù)）。五、案例分析題（20分）某企業(yè)生產(chǎn)的99.99%金錠在第三方檢測中發(fā)現(xiàn)銀含量超標(biāo)（0.0015%，標(biāo)準(zhǔn)≤0.0010%），同時外觀存在“飛邊”缺陷。結(jié)合生產(chǎn)流程（原料→王水溶解→趕硝→還原→鑄錠），分析可能的原因并提出改進(jìn)措施。答案一、單項選擇題1.C2.A3.D4.A5.B6.B7.A8.B9.A10.A二、判斷題1.×（應(yīng)按GB/T1426-2020要求，500kg以上每100kg取1個樣點）2.×（陽極雜質(zhì)高會導(dǎo)致陰極銀結(jié)晶粗糙，雜質(zhì)夾雜）3.√（溫度過高硝酸分解提供NOx，降低溶解效率）4.×（需進(jìn)一步用王水溶解鉑銠，過濾去除不溶雜質(zhì)）5.×（還原溫度越高，鈀粉顆粒越粗大，松裝密度越大）6.√（0.22μm濾膜可截留膠體顆粒及細(xì)菌級雜質(zhì)）7.√（冷卻過快導(dǎo)致金屬液補(bǔ)縮不足，形成縮孔）8.√（CPK≥1.33對應(yīng)工序能力等級二級，合格率≥99.73%）9.√（模具未預(yù)熱會導(dǎo)致金屬液局部凝固過快，形成冷隔）10.×（需同時檢測活性、比表面積等催化性能指標(biāo)）三、簡答題1.關(guān)鍵步驟及控制要點：（1）破碎篩分：將原料破碎至≤5mm顆粒，控制篩上物＜5%，避免大塊未反應(yīng)；（2）磁選除雜：使用強(qiáng)磁輥（磁場強(qiáng)度≥1.2T）去除鐵磁性雜質(zhì)，確保鐵含量≤0.1%；（3）干燥脫水：在120-150℃下干燥至水分＜0.5%，防止熔煉時爆濺；（4）成分混勻：采用三維混料機(jī)混合2小時，確保取樣偏差≤0.3%（相對誤差）。2.主要因素及控制措施：（1）陽極板純度：陽極金純度需≥99.5%，雜質(zhì)Ag≤0.3%、Cu≤0.1%，定期檢測陽極成分；（2）電解液成分：控制金離子濃度120-150g/L，游離鹽酸180-220g/L，定期置換老化電解液；（3）電流密度：電流密度控制在200-250A/m2，過高會導(dǎo)致雜質(zhì)共沉積，過低則效率下降。3.可能原因及排查：（1）氫氣純度不足：檢查氫氣發(fā)生器露點（應(yīng)≤-70℃）、氧含量（≤5ppm）；（2）還原溫度不夠：核查爐溫均勻性（溫差≤±5℃），確保保溫段溫度≥800℃；（3）冷卻過程氧化：檢查冷卻段是否通入保護(hù)氬氣（純度≥99.999%），避免空氣進(jìn)入；（4）原料含氧量高：檢測前驅(qū)體（如氯鉑酸銨）的灼燒失重（應(yīng)≤1.5%），確認(rèn)干燥徹底。4.成分均勻性控制方法：（1）配料精度：使用電子天平（精度0.01g），按配方稱量，誤差≤0.05%；（2）熔煉攪拌：采用電磁攪拌或機(jī)械攪拌，攪拌時間≥15分鐘，確保熔體充分混合；（3）溫度控制：熔煉溫度高于合金液相線50-80℃，避免局部未熔化；（4）取樣檢測：澆鑄前取3個熔體樣，成分偏差≤±0.03%（主成分），合格后再澆鑄。5.SPC監(jiān)控方法：（1）確定關(guān)鍵工序：如金還原終點pH值、銀電解電流密度、鉑粉松裝密度；（2）收集數(shù)據(jù)：連續(xù)采集25組以上數(shù)據(jù)（每組5個樣本），計算均值（X?）和極差（R）；（3）繪制控制圖：使用X?-R控制圖，計算控制限（CL=均值，UCL=均值+A2×R?，LCL=均值-A2×R?）；（4）分析異常：若點超出控制限或出現(xiàn)連續(xù)7點上升/下降，判定工序失控，需排查設(shè)備、人員或工藝問題；（5）持續(xù)改進(jìn)：根據(jù)控制圖趨勢優(yōu)化參數(shù)，如調(diào)整還原液流量使pH波動范圍縮小±0.1。四、計算題1.鈀回收率=（產(chǎn)品鈀量/原料鈀量）×100%原料鈀量=1000kg×0.85%=8.5kg產(chǎn)品鈀量=8.2kg×99.95%≈8.1959kg回收率=（8.1959/8.5）×100%≈96.42%2.初始金總量=500L×120g/L=60000g=60kg電解后剩余金量=60kg-12kg=48kg剩余濃度=48kg/500L=96.0g/L五、案例分析題可能原因：（1）銀含量超標(biāo)：①原料金粉中銀未除盡：王水溶解時，銀提供氯化銀沉淀，但可能因鹽酸不足（HCl:Au＜5:1）導(dǎo)致部分銀進(jìn)入溶液；②還原工序殘留：草酸還原時，若pH值過低（＜1.5），銀離子未完全沉淀，隨金粉析出；③鑄錠污染：模具或坩堝未徹底清潔，殘留含銀氧化物。（2）飛邊缺陷：①模具設(shè)計不合理：澆口尺寸過大或分型面間隙＞0.1mm；②澆鑄溫度過高（＞1150℃）：金液流動性過強(qiáng)，溢出模具縫隙；③冷卻速度過快：表層凝固后內(nèi)部收縮，導(dǎo)致金屬液回滲形成飛邊。改進(jìn)措施：（1）銀含量控制：①優(yōu)化王水溶解工藝：HCl:Au比例調(diào)整為6:1，反應(yīng)后靜置2小時使AgCl