藥學導論藥物分析廣東省藥品

檢驗所緊急檢驗查

明，該批號亮菌甲

素注射液中含有毒

有害物質二甘醇。經衛(wèi)生部、國家食

品藥品監(jiān)督管理局

組織醫(yī)學專家論證，

二甘醇是導致事件

中患者急性腎功能

衰竭的元兇。經食品藥品監(jiān)管部門、公安

部門聯合查明，齊二藥廠原輔料采

購、

質量檢驗工序管理不善，相關

主管人員和相關工序責任人違反有

關藥品采購及質量檢驗的管理規(guī)定，

購進了以二甘醇冒充的丙二醇并用

于生產亮菌甲素注射液，最終導致

嚴重后果。6歲的哈爾濱女孩因為感冒住院，在注射“欣弗”牌克林霉素注射液后，

出現了嚴重的不良反應，最后死亡。“欣弗”不良事件：克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液欣弗事件是由于生

產流程不合格原因

造成的藥物不合格，

滅菌效果不達標是

導致欣弗事件的主

要原因。1957

～1962年：在歐洲、北美、非洲、澳洲和日本等國廣泛使用鎮(zhèn)靜催眠藥治療妊娠嘔吐反應，療效極為顯著導致了8000多例嬰幼兒海豹樣畸形，其中5000

多例死亡。反應停事件：thalidomide沙利度胺致胎兒畸形第五章

藥物分析學藥學導論第一節(jié)、藥物分析的性質和任務(一)藥物分析的性質藥物的全面質量控制包含以下4個環(huán)節(jié)：1、研制：實驗室→原料及制劑標準制訂→指導法令性文件：GLP2、生產工廠→質檢部→指導法令性文件：

GMP3、供應醫(yī)藥公司

→

質檢部(科)

→指導法令性文件：GSP4、使用醫(yī)院、藥房→質檢科→指導法令性文件：GCP3.

藥物分析藥物分析是運用化學、物理化學或生物化學的方法和技術研究化學結構已經明確的合成

藥物或天然藥物及其制劑的質量控制方法，也

研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑

的質量控制方法。藥物分析的任務1、保證臨床用藥的安全和有效藥物對臨床用藥進行監(jiān)護，為臨床用藥提供數據。2、建立新藥質量標準3、完善和提高現行藥品質量標準檢驗：包括性狀檢查、藥物鑒

別、雜質檢查、含量測定。第二節(jié)、藥物的質量標準(一)我國藥品質量標準：1、中華人民共和國藥典：簡稱中國藥典(Chinesepharmacopoeia,ChP)2、國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標準：簡稱局頒標準國務院藥品監(jiān)督管理部門頒布的《中華人民共和國藥典》和藥品標準為國家藥品標準。藥品必須符合國

家藥品標準。中

華

人

民

共

和國

藥

典2005年版一部國家藥典委員會

編化

學

工

業(yè)

出

版

社中華人民共和國藥

典2010年版

二

部國家藥典委員會編中國醫(yī)藥科技出版社●中國藥典(Chinese

pharmacopoeia,ChP)建國以來，我國已經先后出版了九版藥典：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990

年版、1995年版、2000年版、2005年版、2010年

版。藥典是國家關于藥品標準的法典，是國家管理藥品生產與質量的依據，和其他法令一樣具有約束

力。中國藥典(2010年版)分為一、二、三部。另專門出版了《藥品紅外光譜集》。中華人民共和國藥典

2010年版收載的品種：醫(yī)療必須、臨床常用、療效確切、質量穩(wěn)定、副作用小，我國能工業(yè)化生產并能有效控制(或檢驗)其質量

的品種。一部：收載中藥材、植物油脂、單味制劑、中藥成方二部：收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等三部：收載生物制品由凡例(總說明)、正文(主要內容)、附錄(制劑通則和通用檢查方法)三部分組成。中國藥典的內容

凡例：對藥典內容的說明、注解。使用前，必須逐條地閱讀和理解。

正文：為所收載藥品及制劑的質量標準，主要包

括藥品性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、劑

量、作用與用途等。

附錄：記載了制劑通則、

一般雜質檢查、

一般鑒

別試驗等通法以及試劑的配制等。

索

引：中文、漢語拼音、英文索引。阿膠拼音名：Ejiao英

文

名

：COLLA

CORII

ASINI本品為馬科動物驢Equus

asinus

L

的干燥皮或鮮皮經煎

煮、濃縮制成的固體膠?！局品ā繉ⅢH皮漂泡去毛，切塊洗凈，分次水煎，濾過，

合并濾液，濃縮(可分別加入適量的黃酒、冰糖和豆油)

至稠膏狀，冷凝，切塊，晾干，即得?！拘誀睢?/p>

本品呈長方形塊、方形塊或狀。黑褐色，有光

澤。質硬而脆，斷面光亮，碎片對光照視呈棕色半透明狀。

氣微，味微甘?！捐b別】

取本品粗粉0.2g,置具塞試管中，加6mol/L鹽酸溶液8ml,密塞，置105℃烘箱中加熱6小時，加水6ml,

搖勻，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘氨酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI

B)試

驗，吸取上述供試品溶液2μ1、對照品溶液1μl,

分別點

于同一硅膠G薄層板上，以苯酚-0.5%硼砂水溶液(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮乙醇液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。【檢查】

水分

取本品1g,

精密稱定，加水2ml,

加熱溶解后，置水浴

上蒸干，使厚度不超過2～3mm,

照水分測定法(附錄IX

H第一法)測定，

不得過15.0%?？偦曳秩”酒?.0g,

依法測定(附錄IX

K),不得過1.0%。重金屬

取總灰分項下的殘渣，依法檢查(附錄IX

E第二法)

,含重金屬不得過百萬分之三十。砷鹽

取本品2.0g,

加氫氧化鈣1g,混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加

鹽

酸

3ml與適量的水使溶解成30ml,

分取溶液10ml,

加鹽酸4ml

與水14ml,

依法檢查(附錄IX

F),不得過百萬分之三。水不溶物取本品1.0g,精密稱定，加水10ml,加熱溶解，將溶液移入已恒重的10ml離心管中，離心，去除管壁浮油，傾去上清液，

沿管壁加入溫水至刻度，離心，如法清洗3次，傾去上清液，離心管在105℃加熱2小時，取出，置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱定，計算，即得。本品水不溶物不得過2.0%。揮發(fā)性堿性物質取本品約5g,精密稱定，置100ml

量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置凱氏燒瓶中，立刻加1%氧化鎂混懸溶液5ml,迅速密塞，通入水蒸氣進行蒸餾，以2%硼酸溶液

5ml

為接收液，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液5滴，從滴出第一滴凝結水

珠時起，蒸餾7分鐘停止，餾出液照氮測定法(附錄IX

L第二法)測定，即

得

。本品每100g中含揮發(fā)性堿性物質以氮

(N)

計，不得過0.10g

。

其他

應符合膠劑項下有關的各項規(guī)定(附錄

I

G)?！竞繙y定】

取本品粉末0.2g,

精密稱定，照氮測定法

(附錄IX

L第一法)測定，即得。本品含總氮(N)

量不得少于13.0%?！九谥啤?/p>

阿膠

搗成碎塊。阿膠珠

取阿膠，烘軟，切成丁，照燙法(附錄Ⅱ

D)

用蛤粉燙至成珠，內無溏心?！拘晕杜c歸經】

甘，平。歸肺、肝、腎經。【功能與主治】補血滋陰，潤燥，止血。用于血虛萎

黃，眩暈心悸，肌痿無力，心煩不眠，虛風內動，肺燥咳

嗽，勞嗽咯血，吐血尿血，便血崩漏，妊娠胎漏?！居梅ㄅc用量】

烊化兌服，3～9g?！举A藏】

密閉。(二)國外藥典美國藥典(The

United

States

Pharmacopoeia,縮寫為USP):

現為30版?！绹鴩姨幏郊?TheNational

Formulary,縮寫為NF):現為25版。合并為一冊出版，縮寫為USP(30)-NF(25)?！幍?BritishPharmacopoeia,縮寫為BP):目前版本為2005年版?！毡舅幘址剑罕緯s寫為JP

?，F為第15版。※歐洲藥典(European

Pharmacopoeia,縮寫為Ph.Eup):

目前版本為第5版，自1980年開始出版，

分為兩部?！鶉H藥典(The

InternationalPhamacopoeia,

縮寫為Ph.Int):

目前為第三版，分為5卷。中華人民共和國藥典

(Ch.P)美國藥典

(USP)英國藥典

(BP)日本藥局方

(JP)歐洲藥典

(Ph.Eur)國際藥典

(Ph.

Int.)2010年版USP30-NF25BP2007JP15EP5.0第三版BrtishPharmacopoea20070U藥品質量管理規(guī)范《藥物非臨床研究質量管理規(guī)范》

(Good

Laboratory

Practice,GLP)

《藥品生產質量管理規(guī)范》(GoodManufacturing

Practice,GMP)《藥品經營質量管理規(guī)范》(Good

SupplyPractice,GSP)《藥物臨床試驗質量管理規(guī)范》(Good

Clinical

Practice,GCP):三、藥品檢驗工作的基本內容(

一

)

取

樣(Sampling)應考慮取樣的科學性、真實性和代表性，取樣的基本原則應該是均勻、合理。固體原料藥用取樣

探子取樣。取樣量：

設樣品總件數為x當x≤3

時，每件取樣當x≤300

時

，按√x+1

隨

機取

樣當x>300

時，按

√x/2+1

隨機取樣(二)性狀檢查原料藥：外觀性狀，溶解度，熔點，比旋度等。制劑：劑型，外觀形狀，色澤，片芯顏色等。(三)鑒別試驗判斷真?zhèn)?四)限度檢查包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。(五)含量測定：一般采用化學分析方法或理化分析方法，測定藥物中主要有效成分的含量。(六)寫出檢驗報告：全部項目檢驗完畢后，寫出檢驗報告，并根據檢驗結果作出明確的結論。檢驗報告中應包括藥品名稱、制劑規(guī)格以及檢驗項目，是否符合質量標準(哪種標準、版本

等

)

。(七)原始記錄

完整、真實、具體1.供試品情況(名稱、批號、規(guī)格、數

量、來源、外觀、包裝等);2.

日期(取樣、檢驗、報告等);3.檢驗情況(依據、項目、操作步驟、數

據、計算結果、結論等);4.若需修改，只可劃線后重寫，并簽章；修改方式：劃1條或2條細線，在右上角書寫正確數字，并簽章9.6543-8.12701

.

5272張杰0.103張杰消耗22.5.

記錄完成后，需復核，并由復核人簽章。復核后的記錄，屬內容和計算

錯誤的，由復核人負責；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負責。包裝規(guī)格廠牌來源取樣日期報告日期檢驗人品

名批

號數量取樣數量檢驗依據

檢驗記錄結

論復核人檢驗記錄(省略上半頁)[

性

狀

]

白色粉末

符合規(guī)定[鑒別]樣0.2g+1

滴NaoHT.S.→黑色↓符合規(guī)定[檢查]溶液顏色

=0.02

符合規(guī)定熾

灼

殘

渣

6#16.5572g+

樣

1

.

0

1

2

4g→700℃→放置45′→17.5693g+1.0124-17.51.0124符合規(guī)定4.根據送檢者要求，僅作個別項目檢驗者。如：本品(維生素B12注射液)的pH值為5.5,“pH

值”項符合中國藥典(2005年版)的規(guī)定

(pH

值應為4.0-6.0)檢驗報告書(省略上半頁)檢

驗

項

目

標

準

規(guī)

定

檢驗結果

結論[性狀]

應為白色粉末

白色粉末

符合規(guī)定[鑒別]

應生成黑色↓生成↓票

符合規(guī)定[檢查]溶液顏色

≤0.07

=0.02

符合規(guī)定熾灼殘渣

≤0.1%

0.03%符合規(guī)定[含量]

≥99.0%

99.8%符合規(guī)定結論本品經檢驗，

符合(中國藥典2005年版)規(guī)定負責人羅紅

復核人羅紅

檢

驗

人

張

杰氯化鐵城族自畫，即發(fā)西色。C2取本顯約sg,敲儲試

td或熱非分鐘戦嶺

過望的稀桃酸口析出白地

院，并猛生勒教的具氣4德33本品的虹外北吸核麗舞應與對照的德道光通依陽

一

獨

。遼檢空】容顧的世庚

單來品

0

z

加似熱至約

1

的

碳

整式或1ad

您解解，答活忘漫座。磨斷*

能

章本品眾b

加乙部E

游解聘，國冷水適經住成5ol.立即加新制的降碳教鐵頒椰限鹽腔溶液臨0

.t,加

沿解短加率醋

1ml,超與，再加水挫品to

L

熱+檔密量

1l.如乙醉1ml.

本5上述新皺的

酸快賴密牌1m

比粒，不樣

院0裹炭化本品

，低華檢查附運

0,與封照液收比色用氧就鉆液

5

d.

比總圖直儲酸卿橙0.2

比色用域質同液0.C,加水使成srd

北授，不瓣里.畫金畫取本品1.0g,加乙摩2and

解啪+0整酸鹽壤滬液(pH3.2ta1.

紫法驗查(附梁隆

第一三)-含重金屬不得過直互女之十食藍定1

取季熱力

.g.

精密東地，加中性乙鄲怡單酒舉液顯中性20地解后，加勤酷指系性鄉(xiāng)草，理氫軟北姚資定流(4.1ool/1.

演定，每1l

氧聯化納滴定族

60

1/E1相二T1rtu的

C【共別】解煉馳當體技契的，抗曲小版味架商?！疽S】密助，在于燥姓操奇。【酮

1同

林樹(>阿司二林腸鄲片C3>阿1答林腸治致油

網司匹林洲磨片

阿

≤林整阿司

匹林片共sip+lin

PlonAspirin

Tabel本桑古阿司西林

社C

定

為

標

示

經

的

5

一

105.0.【性狀】本酷為白色玲遇級氣易交城。t

貓部】

t

單本品的細治活量(約稻

于阿瑪區(qū)

8.e>.

因木10l.

血沸，映婚，

三銀化鐵試換1演，即屏報

部

色。12)職本品的細柏適量約相當r

阿用匹林

B加碳

施納試液10nl.保懲蹈，放管5分映，調注，液煮淋2分牌，

旅冷加社蘭的

藍，即析由白色淀，并發(fā)生酷顱的臭氣。工檢查德高本秘蓋鞍本B的加料路量4

當千向同

二

林

0tg

加無水三第平施

m,

不斷攪拌出分鐘，雕大水三艷源件與系她通解性試驗用矛牌基泰肆命喃酸為

實意劑，

0.

tiotL四酸二氧中加

0026ml/L

康烷獻

腔站溶放乙單為國動相檢

獨移為

，

輩

念哲熱控明噴

算不屬于ss圍相摯敢柱哪幼嶙胸性試軸用十或續(xù)塞獨蛇碎命融為填北物，以兩定話中同的如理件和法職條件放驗。棟量診歡為姆1*中含

的嗎味對酷品特液1el,黑必理后姆固8草取柱上鴨法戰(zhàn)政，

l

量維在磨暖液掌樹座，據蛙。如別殖磨法脫制問磁下的和熙品溶液各10l.

椒次詢人相名袖

，記運心進圖：流華對照品械色譜圖物明難味立狀的比值臨在97

一

.

03

測電練

取因陽萃取壯

次

阻斷

水

(

ed

與水

k沖法判用蘊的為

地

返

水陽(

本

插

勝

，加地試液至日籃為

兩童蒸出魚的為：慧用，聯本品的是，精老稱定，研精密稱放熱1的量，置

口值影鵬中+精

相

路30nl.解南

元經鐘饒鴨唯,

出，放新別

+牌技：橋苦整取續(xù)

液

tn4.

量上述8相蘋尊柱

滴加額試液適量校核內

齡

算

拘

為r上樣

取網體在的

辣預先明試，病定網加

就液的址.姆年-嗨施都畢，用本的法圖含5平的s醋教溶液流馳，出

加≤收來施肌液至隨流+級力，酷都量10d,

人隆和魚酷紋，比梁魚油圖：男

照品適量。照篷1ml

十約命以哪

ce

納岸在，樹岳斷定，按外標腦

1峰畝積壯算.

部。類別】植收祛痰添。世

敲》

直光，智封保，阿司

匹

林AscinAspiria.之

向9

,

是

琴

.【性狀】

本品為歸色結馳域結性餐來無奧監(jiān)做里酷

翻共，彈微酸；畫醒氣犀國吸水解半品在乙邪中嘉治，在三氯呼燒收乙題中解

·棄次英天

水乙獻中掀溶，在姚制化納液成的陽液中橋解，白同時部

?！竞瀯e】

(取本品約0.lz,如求-10ml.或熱故均加三+11al,加酸鐵恢臨示液虧，再加水適禁德菜暫奇鴨定的

新融路速塔解年電量科預C

C本

為(乙能氧基1年甲醒

CHC1ncntard姆

；

秒內如色與時陳族(禁

稱項水指胡均殘熱

東棒過05

附

N.1802.10不向少干283氯畢烷留深的濾派運讀，然潔用黨水三如平他洗滌2次，海次

Iml,香并法液與流植，西家溫下遵風禪顯票干；殘速用無水

乙醇4nl

容解君，移置100ml世中

-

嚴

少

1

%乙

游

洗

旗

容

器.饒蒂并人量院，加5粥乙醇地釋豆新度，基與，分歌

S0al.

立即加新制的德硫磨領恢部清取鹽能溶院(

→

1000

1md,加疏腔快授析示液Bel后，再冊水適量使成130ntitnL勻，飾內顯色，與對測旋(程密慕水榜酸41g,置1006ml量瓶中，加水柳解后，加沖1,搖勻，再地水適量

東度，句，精資量哦l加君水乙部與5解乙部坐

禽50al,

加上述薪制的棉磯酸裝驗溶準3,基勻)比校不

暢更深0.390.柳出應取本品，照擦出度出窟法(附最C第

一

法

以被鹽然34l

加水架1000nd

方潛出介質，轉速為每分鐘

100轉，藍醫(yī)督作，最品分曾峽，取酒液10sl

旅過，前出世取

世法涯nl50n

世部中，加04%飯就化的增液5ml,

置求

曾中意沸5分鐘，放冷，加流胎2.hnl

并坦水

師空解使，

國句，黑累養(yǎng)用里身我光度法(附法著

AY,在3

0

2的

波黃始洲寇吸光度，按G臨

首

椎

程

系

賄(

)

為

2

8

8

計

算

，再以1

.

301,針算程片的法量

.

南崖為程錄量的琴，

開合星定。其位

應料會開劑模下有關的各碩規(guī)定(附1D,【☆重而室】

愿本10片，榆密稱定，調酒，格吉稱取造

量(的相當于陽司匹林0.>,直維形抵中，加中世乙大房斷

敢旅形

中性》0l,

秦著使樹司各林陽解，如階單指樂族

演，浙加氯氧化倍濟定液(0.1nd/L)

至溶放里哲紅色，再攜

密加加氧化納意定施(4,laal/L140nd,置水圖上加然15分

鐘分時時躲播，迅速放冷望泉差，用能獨躺定液(0.05mul/L潤定，將滿建的結舉用空白試能膠立，每1al

包氧化納姆

定姓0

.Tnind/T,

于

I8ame蓋

CHC【類別】閉阿記挑。【耀格】(1

(2>8.5【旅

】曹封，在十場觸保存。阿司匹林腸溶片AsiplinChagrqngPaAspirinEnteric-oualiedTablets營中，現永端幫至10,立即加新樹地程碳驗戰(zhàn)銨單液(順

1mal/L按修溶液ml,

加

酸

快

普

新

示

涯

2

皙-再國求班

仲成100abol,

向，30秒鐘內如盛色，與對部液(精密量

氧次心%本橋翻溶顧6.5nl,加乙醇

，0

.05%第右配液lam,用米相師ml,

再加上述著制的得磁楷校恢溶班,插知》授不得更梯(上160

.解族度取本品1男，莫棒放溪網定妝(附錄】D-

第二

法吉法1深用溶出皮街庭結第一法臨置，以4.1ael/L

鹽臘

濟液710ml

為得出分演，轎法為每分鐘100薪，籃法操作，

業(yè)小時時，取游放16l話過，敢族涂液作為快試品消液江

然

婦

加

人C的0

.

2md/L.

香

售山組勻，履tanl/L

鹽酸按液或2mel/L

塑裝化鈉溶寢源節(jié)溶液的#放

為4

.

8土15雌常出45分鐘，取溶液10md,

過，項注地

被作為洗試品祁族(2,取快試品擦液(1),0

.

1oL蠡

校溶液為空白，在280m

孩長處測室吸光度，愛光度不得大

平如，另敢阿司匹林對照

rg,置100al量依中，如牌檢的壩中談10,06real/L(量取

eUL

磷族鈉癖液20d

與2.Iaal/L

監(jiān)措寄液7ml,

我音，p值為6

上D》

造

操使指解，并照釋至刷度，作為對度品灌液，取面試品濕兼

(21與對品容磷膽詢漫沖簇

4/L

為空白，在

26an

執(zhí)長處網家明光腐，計并的釋改址，限

為標米

量的70%,皮符合碳定。翼砌

收齊合葉制漠下名美的各項觀定(附錄1

A)【含量副家】激本畢扣片，紹，用中性乙醇7iml

分數

次研磨，蚌事人100d

加瓶中，充分表，再用水插量統(tǒng)凈研

體數次，世策命手100al量瓶中，養(yǎng)用求標釋型解藍，。

凄過，儲量取端法流10ml(相出平阿可西林0.782置健形

瓶中，如中性乙解(對監(jiān)批替示能星中勝320山，擺，使網算

匹林溶解，加后飄檔水液2,滿加怎氧化鈉游建液得.halL)至溶摘糧紅也，再結密加籠氧化拍滿定液(0.1nl/L10ml-置水渚上加熱分鐘丟時時振孩，迅速放冷亞室盟，淋

施蓋流定置(

.

od/L)

演定，并格率定的喧果用空自試前

校

善

，

每l

氫熟北銷漓定液19.1ma/L)

餐當于18.

12ngCH?O【讀腳】陰阿尚匹林。【成檔】

0.

g【貯流】

聚封，在十佛處保在。本

品

省

阿西

林CC)應為標示撤奶96

.

0105.0%【性次】本品為斷物包農所，陳去包衣后器白色【運擔1取本品的細格活量(勇相當手阿司匹林&la),

加本T0el

或然，獨險，三就化橫就胱1謫，即

發(fā)放包，【檢童】著離水樓酸取本品

片，研償，用乙醇30mil分次獅磨，并人1oal

世中，真價據、用水照釋至酬

度，據勻，立部法過，密量取維墟液2,置10ml抽質比告阿司匹林腸溶膠囊AapiieChang0g

4oongngAspirinEnterieCapsules本品音解可選林暢0,童為稱和量的0

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)107,0%.【性袱】

本品內將物方白色批。阿

治

匹

林

腸

彬

片284+(二)線性與范圍(linearityand

range)1、

定

義

：線性：在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。線性范圍：指利用一種方法取得精密度、準確度均符合要求的試驗結果，而且成線性的供試物濃度的變化范圍，其最大量與最小量之間的間隔，

可用mg/L~mg/L、

ug/ml~ug/ml

等表示。2、方

法：線性與范圍的確定可用作圖法(響應值Y/

濃度X)或計算回歸方程(Y=a+bX)

來研究建立。采用相關系數(r)表示標準曲線的線性度、并控制r≥0.9900。對照品的LOQ必須包括在線性范圍。(四)準確度(Accuracy)1、

定

義：指測得結果與真實值接近的程度，表示分析方

法測量的正確性。通常采用回收率試驗來表示。2、

方

法：回收試驗法：空白+已知量A的對照品(或標準品)測定，測定值為M數據要求

規(guī)定的范圍內，至少用9次測定結果評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次。制劑可采用空白輔料中加入原料藥對照品法。還應作單獨輔料的空白測定?！訕踊厥赵囼炓褱蚀_測定藥物含量P的真實樣品+已知量A的對照品(或標準品)測定，測定值為M耐用性

(robustness)定義：指利用相同的方法在各種正常實驗條件下對同一樣品進行分析所得結果的重現程度。所謂各種正常實驗條件，包括不同的實驗室、不同的分析人員、不同的儀器、不同批號的試劑、不同的測試耗用時間、不同的分析溫度、不同的

測定日期等等。第三節(jié)藥物分析的新技術與新方法一、在體采樣技術常規(guī)：給藥后處死動物，測體液或組織器官中藥物及其代謝物濃度，藥動學參數。現采用載體留針技術、微電極探測技術或微透析在體采樣技術，在活動物體內不同部位連續(xù)、多

次取樣，數據可靠、重現。二、分析技術(一)基質輔助激光解吸附質譜技術

(MALDL-MS)20世紀80年代未，基質輔助激光解吸離子化和電噴

霧離子化出現，質譜技術應用在測定生物大分子方

面?；驹硎菍⒎治鑫锓稚⒃诨|分子中并形成晶體，

當用激光照射晶體時，由于基質分子經輻射所吸收

的能量，導致能量蓄積并迅速產熱，從而使基質晶

體升華，致使基質和分析物膨脹并進入氣相。(

二)親和色譜法affinity

chromatography用連接在基體上的配位體作為固定相，使其與蛋白質或其他大分子發(fā)生可逆的高選擇性的相互作用，利用不同親和

力進行分離的液相色譜法。在生物體內，許多大分子具有與某些相對應的專一分子可逆結合的特性。例如抗原和抗體、酶和底物及輔酶、激素

和受體、RNA和其互補的DNA等，都具有這種特性。親和色譜中兩個進行專一結合的分子互稱對方為配基。如抗原和抗體，抗原可認

為是抗體的配基，反之抗體也可認