2026年藥物分析題庫(kù)第一部分單選題(100題)1、中國(guó)藥典中重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）主要用于檢查藥物中的哪種金屬雜質(zhì)？

A.鉛（Pb）

B.銅（Cu）

C.鐵（Fe）

D.砷（As）

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的方法與對(duì)象。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典重金屬檢查的經(jīng)典方法，通過(guò)在弱酸性條件下（pH3.5）使硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S，與重金屬離子（主要是Pb2?）生成黃色至棕黑色硫化物沉淀，從而限量檢查。鉛是重金屬檢查的代表性指標(biāo)，而銅、鐵通常不采用該法，砷則用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查。因此答案為A。2、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)的現(xiàn)象是？

A.紫堇色

B.紅色

C.藍(lán)色

D.黃色

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)的化學(xué)原理。阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)游離酚羥基，但在中性或弱酸性條件下水解生成水楊酸（2-羥基苯甲酸），水楊酸的酚羥基與三氯化鐵試液中的Fe3?反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。選項(xiàng)B紅色常見(jiàn)于對(duì)氨基水楊酸鈉與三氯化鐵的反應(yīng)；選項(xiàng)C藍(lán)色可能為某些含銅離子的絡(luò)合反應(yīng)；選項(xiàng)D黃色常見(jiàn)于某些生物堿（如小檗堿）與試劑的反應(yīng)。3、在藥物穩(wěn)定性影響因素試驗(yàn)中，考察藥物對(duì)光穩(wěn)定性的方法是？

A.高溫試驗(yàn)（60℃±2℃）

B.高濕試驗(yàn)（92.5%RH）

C.強(qiáng)光照射試驗(yàn)（45000±5000lx）

D.加速試驗(yàn)（40℃，75%RH）

【答案】：C

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性影響因素試驗(yàn)的知識(shí)點(diǎn)。強(qiáng)光照射試驗(yàn)是專(zhuān)門(mén)考察藥物對(duì)光穩(wěn)定性的方法，通常在45000±5000lx的強(qiáng)光條件下進(jìn)行，觀察藥物是否因光照發(fā)生降解。高溫試驗(yàn)（60℃）考察溫度對(duì)穩(wěn)定性的影響；高濕試驗(yàn)（92.5%RH）考察濕度影響；加速試驗(yàn)（40℃，75%RH）屬于穩(wěn)定性考核的加速條件，用于預(yù)測(cè)長(zhǎng)期穩(wěn)定性，并非直接考察光穩(wěn)定性。故正確答案為C。4、中國(guó)藥典中，苯巴比妥的含量測(cè)定采用的方法是？

A.酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法

【答案】：B

解析：本題考察苯巴比妥的含量測(cè)定方法知識(shí)點(diǎn)。正確答案為B。解析：苯巴比妥分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán)，顯弱酸性（pKa約7.4），在冰醋酸-醋酐等非水介質(zhì)中可與高氯酸滴定液發(fā)生中和反應(yīng)，因此中國(guó)藥典采用非水溶液滴定法測(cè)定其含量。A選項(xiàng)酸堿滴定法通常適用于在水溶液中具有較強(qiáng)酸堿性且無(wú)干擾的藥物（如阿司匹林的兩步滴定法），苯巴比妥在水中溶解度小，且易水解，不適用；C選項(xiàng)紫外分光光度法適用于有特征紫外吸收峰且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的藥物（如對(duì)乙酰氨基酚），但苯巴比妥的UV吸收峰受pH影響較大，藥典未采用；D選項(xiàng)氣相色譜法（GC）適用于揮發(fā)性藥物（如維生素E），苯巴比妥為非揮發(fā)性藥物，不適用。5、中國(guó)藥典中，藥物鑒別試驗(yàn)不常用的方法是？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.生物活性試驗(yàn)法

【答案】：D

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法，正確答案為D。藥物鑒別試驗(yàn)主要基于藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特征，通過(guò)化學(xué)鑒別法（如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)）、光譜鑒別法（UV、IR）、色譜鑒別法（TLC、HPLC）等方法進(jìn)行，而生物活性試驗(yàn)（如藥理效應(yīng)觀察）因受實(shí)驗(yàn)條件影響大，不常用作常規(guī)鑒別手段。6、下列哪種方法是藥物鑒別試驗(yàn)中最常用且專(zhuān)屬性較強(qiáng)的方法？

A.紅外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.薄層色譜法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法學(xué)知識(shí)點(diǎn)。紅外分光光度法（IR）通過(guò)藥物分子特定官能團(tuán)的特征吸收峰進(jìn)行鑒別，具有高度專(zhuān)屬性和特征性，是藥物鑒別中最常用且專(zhuān)屬性較強(qiáng)的方法。紫外分光光度法（UV）受藥物濃度、溶劑等影響較大，專(zhuān)屬性有限；薄層色譜法（TLC）需對(duì)照品對(duì)照，專(zhuān)屬性依賴對(duì)照品；高效液相色譜法（HPLC）主要用于含量測(cè)定和有關(guān)物質(zhì)檢查，鑒別時(shí)需與對(duì)照品保留時(shí)間比較，專(zhuān)屬性略遜于IR。因此正確答案為A。7、阿司匹林原料藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，需重點(diǎn)檢查的特殊雜質(zhì)是？

A.對(duì)氨基酚

B.游離水楊酸

C.間氨基酚

D.對(duì)羥基苯甲酸

【答案】：B

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)的來(lái)源與檢查。阿司匹林（乙酰水楊酸）生產(chǎn)過(guò)程中可能因乙?；煌耆騼?chǔ)存過(guò)程中水解產(chǎn)生水楊酸雜質(zhì)，水楊酸具有酚羥基，毒性較大且易氧化變色，因此需嚴(yán)格控制其限量。對(duì)氨基酚是對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)（水解產(chǎn)物），間氨基酚是對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)，對(duì)羥基苯甲酸非阿司匹林相關(guān)雜質(zhì)。因此答案為B。8、以下哪種檢查項(xiàng)目用于控制藥物中有機(jī)或無(wú)機(jī)雜質(zhì)，尤其是殘留的無(wú)機(jī)雜質(zhì)？

A.熾灼殘?jiān)?/p>

B.重金屬

C.溶液澄清度

D.水分

【答案】：A

解析：本題考察特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的定義，正確答案為A。熾灼殘?jiān)侵杆幬锝?jīng)高溫?zé)胱坪?，殘留的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)（如重金屬、硫酸鹽等），用于控制有機(jī)或無(wú)機(jī)雜質(zhì)總量；B選項(xiàng)重金屬是熾灼殘?jiān)囊环N應(yīng)用（需進(jìn)一步檢查），并非獨(dú)立的檢查項(xiàng)目；C選項(xiàng)溶液澄清度用于檢查藥物溶液的澄明度，與雜質(zhì)類(lèi)型無(wú)關(guān)；D選項(xiàng)水分用于控制藥物中水分含量，不屬于雜質(zhì)檢查。9、在高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時(shí)間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度（R）是指相鄰兩個(gè)色譜峰保留時(shí)間之差與兩峰峰寬之和的一半的比值，是評(píng)價(jià)色譜系統(tǒng)分離能力的關(guān)鍵指標(biāo)，用于判斷相鄰組分是否完全分離。選項(xiàng)A理論塔板數(shù)（n）用于評(píng)價(jià)色譜柱的柱效，n越大柱效越高；選項(xiàng)C拖尾因子（T）用于評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱(chēng)性，T接近1時(shí)峰形對(duì)稱(chēng)；選項(xiàng)D保留時(shí)間（tR）反映色譜峰在柱中的保留特性，不直接反映分離效果。10、中國(guó)藥典規(guī)定對(duì)乙酰氨基酚中需檢查的特殊雜質(zhì)是？

A.對(duì)氨基酚

B.水楊酸

C.間氨基酚

D.游離肼

【答案】：A

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)檢查知識(shí)點(diǎn)。對(duì)乙酰氨基酚在生產(chǎn)或貯存過(guò)程中可能因水解反應(yīng)產(chǎn)生對(duì)氨基酚（對(duì)乙酰氨基酚的中間體或水解產(chǎn)物），對(duì)氨基酚具有毒性，需嚴(yán)格控制。B選項(xiàng)“水楊酸”是阿司匹林的特殊雜質(zhì)（由合成過(guò)程中乙?；煌耆耄?；C選項(xiàng)“間氨基酚”是腎上腺素等藥物的潛在雜質(zhì)；D選項(xiàng)“游離肼”是異煙肼的特殊雜質(zhì)（由制備過(guò)程中原料或中間體引入）。故正確答案為A。11、腎上腺素的含量測(cè)定采用紫外分光光度法，其主要依據(jù)是分子結(jié)構(gòu)中存在？

A.苯環(huán)結(jié)構(gòu)

B.酚羥基

C.共軛雙鍵體系

D.氨基

【答案】：C

解析：本題考察UV分光光度法的應(yīng)用原理，正確答案為C。腎上腺素分子結(jié)構(gòu)中含有鄰苯二酚和β-苯乙胺結(jié)構(gòu)，其共軛雙鍵體系（苯環(huán)與側(cè)鏈雙鍵共軛）產(chǎn)生特征UV吸收（最大吸收峰約276nm），通過(guò)朗伯-比爾定律測(cè)定含量。A選項(xiàng)苯環(huán)是共軛體系的一部分，但“共軛雙鍵體系”更準(zhǔn)確描述其吸收來(lái)源；B選項(xiàng)酚羥基為助色團(tuán)，本身不產(chǎn)生特征吸收；D選項(xiàng)氨基無(wú)紫外吸收特性。12、具有芳伯氨基的藥物，其含量測(cè)定的經(jīng)典方法是？

A.非水溶液滴定法

B.亞硝酸鈉滴定法

C.紫外分光光度法

D.碘量法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。芳伯氨基藥物（如普魯卡因、磺胺甲噁唑）與亞硝酸鈉在酸性條件下發(fā)生重氮化反應(yīng)，可用亞硝酸鈉滴定法直接測(cè)定含量，故B正確。A項(xiàng)非水滴定適用于堿性/酸性藥物（如生物堿）；C項(xiàng)紫外分光光度法需特定吸收峰且干擾因素多；D項(xiàng)碘量法多用于還原性藥物（如維生素C）。13、苯巴比妥的紅外光譜鑒別試驗(yàn)屬于以下哪種鑒別方法？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.物理常數(shù)測(cè)定法

【答案】：B

解析：本題考察藥物鑒別方法的分類(lèi)。光譜鑒別法主要利用藥物分子的特征吸收光譜（如紅外、紫外光譜）進(jìn)行鑒別，苯巴比妥的紅外光譜鑒別即通過(guò)其特定官能團(tuán)（如酰胺基、苯環(huán)）的特征吸收峰進(jìn)行識(shí)別，屬于光譜鑒別法。A選項(xiàng)化學(xué)鑒別法是利用化學(xué)反應(yīng)（如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)），C選項(xiàng)色譜鑒別法基于色譜行為（如TLC、HPLC），D選項(xiàng)物理常數(shù)測(cè)定法（如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)）均不符合題意。14、體內(nèi)藥物分析中，生物樣品（如血漿）前處理的常用方法不包括？

A.蛋白沉淀法

B.液液萃取法

C.衍生化法

D.直接進(jìn)樣法

【答案】：D

解析：本題考察體內(nèi)藥物分析樣品前處理的必要性。正確答案為D，生物樣品（血、尿等）基質(zhì)復(fù)雜（含蛋白質(zhì)、代謝物等），直接進(jìn)樣法無(wú)法有效分離干擾物，易導(dǎo)致色譜峰拖尾或假陽(yáng)性結(jié)果。常用前處理方法：A選項(xiàng)蛋白沉淀法（如用乙腈沉淀血漿蛋白）；B選項(xiàng)液液萃取法（利用分配系數(shù)差異分離目標(biāo)藥物）；C選項(xiàng)衍生化法（將藥物轉(zhuǎn)化為易檢測(cè)的衍生物，提高檢測(cè)靈敏度）。15、在藥物的一般雜質(zhì)檢查中，以下哪項(xiàng)不屬于一般雜質(zhì)？

A.氯化物

B.重金屬

C.對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚

D.熾灼殘?jiān)?/p>

【答案】：C

解析：本題考察藥物雜質(zhì)分類(lèi)知識(shí)點(diǎn)。一般雜質(zhì)是指在多數(shù)藥物生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中易引入的普遍存在的雜質(zhì)，如氯化物（A）、重金屬（B）、熾灼殘?jiān)―）等，這些雜質(zhì)檢查方法具有通用性。特殊雜質(zhì)是指特定藥物生產(chǎn)或貯藏過(guò)程中引入的特有雜質(zhì)，對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚（C）是其生產(chǎn)過(guò)程中可能未除盡的中間體（合成對(duì)乙酰氨基酚時(shí)，對(duì)硝基苯酚還原不完全可能生成對(duì)氨基酚），屬于對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)，而非一般雜質(zhì)。故正確答案為C。16、中國(guó)藥典規(guī)定，鹽酸普魯卡因注射液的含量測(cè)定采用（）

A.非水溶液滴定法

B.亞硝酸鈉滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法。鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基，具有芳伯胺的特性，可用亞硝酸鈉滴定法（重氮化滴定法）測(cè)定含量；A選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)堿及其鹽類(lèi)的含量測(cè)定（如生物堿），但鹽酸普魯卡因注射液藥典方法優(yōu)先選擇亞硝酸鈉滴定法；C選項(xiàng)紫外分光光度法需有特征吸收且無(wú)干擾，鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中芳伯胺無(wú)強(qiáng)紫外吸收，故不適用；D選項(xiàng)HPLC雖可用于含量測(cè)定，但非首選方法，因此答案為B。17、中國(guó)藥典中維生素C注射液的含量測(cè)定方法是（）。

A.碘量法

B.鈰量法

C.亞硝酸鈉滴定法

D.紫外分光光度法

【答案】：A

解析：本題考察維生素C的含量測(cè)定方法。維生素C分子中的烯二醇基具有強(qiáng)還原性，在稀醋酸酸性條件下，可與碘定量發(fā)生氧化還原反應(yīng)（I?+C?H?O?→C?H?O?+2HI），采用碘量法（直接碘量法）測(cè)定含量。鈰量法（B）雖也用于還原性藥物，但維生素C首選碘量法；亞硝酸鈉滴定法（C）適用于芳伯氨基藥物；紫外分光光度法（D）因維生素C紫外吸收弱且易受共存輔料干擾，不常用。18、葡萄糖注射液的含量測(cè)定常采用的方法是？

A.碘量法

B.旋光度法

C.高效液相色譜法

D.非水溶液滴定法

【答案】：B

解析：本題考察常用藥物含量測(cè)定方法，正確答案為B。解析：A選項(xiàng)碘量法常用于具有還原性基團(tuán)（如維生素C）的藥物含量測(cè)定；B選項(xiàng)旋光度法利用葡萄糖分子的旋光性（比旋度），通過(guò)測(cè)定旋光度計(jì)算含量，是葡萄糖注射液的經(jīng)典方法；C選項(xiàng)高效液相色譜法雖可用于含量測(cè)定，但非葡萄糖注射液常規(guī)方法；D選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于含堿性基團(tuán)（如生物堿）的藥物，葡萄糖無(wú)此特性。19、腎上腺素注射液的含量測(cè)定方法通常采用以下哪種？

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法

C.紫外-可見(jiàn)分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的知識(shí)點(diǎn)，正確答案為A。腎上腺素為有機(jī)堿的鹽（如鹽酸腎上腺素），其游離堿具有弱堿性，在非水介質(zhì)（如冰醋酸）中可通過(guò)高氯酸滴定法準(zhǔn)確測(cè)定含量；B選項(xiàng)酸堿滴定法適用于強(qiáng)酸強(qiáng)堿或強(qiáng)酸堿藥物，腎上腺素的弱堿性在水溶液中直接滴定誤差大；C選項(xiàng)紫外分光光度法需藥物有明顯共軛紫外吸收，腎上腺素共軛體系弱，且體內(nèi)輔料干擾大；D選項(xiàng)HPLC可用于含量測(cè)定，但中國(guó)藥典中腎上腺素注射液優(yōu)先采用非水溶液滴定法（簡(jiǎn)便且專(zhuān)屬性強(qiáng)）。20、以下哪種藥物通常采用非水溶液滴定法進(jìn)行含量測(cè)定？

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.葡萄糖

【答案】：B

解析：本題考察非水溶液滴定法的適用對(duì)象，正確答案為B。鹽酸普魯卡因是有機(jī)堿的鹽酸鹽，在冰醋酸等非水溶劑中顯堿性，可與高氯酸滴定液發(fā)生中和反應(yīng)，適用于非水溶液滴定法；A選項(xiàng)阿司匹林采用酸堿滴定法（水溶液中）；C選項(xiàng)維生素C采用碘量法；D選項(xiàng)葡萄糖通常采用旋光度法或HPLC法測(cè)定含量。21、在中國(guó)藥典中，用于藥物含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是？

A.對(duì)照品

B.標(biāo)準(zhǔn)品

C.對(duì)照藥材

D.參考品

【答案】：A

解析：本題考察藥物分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。對(duì)照品是指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性明確且已標(biāo)定。選項(xiàng)B“標(biāo)準(zhǔn)品”主要用于生物檢定、抗生素或生化藥品的效價(jià)測(cè)定；選項(xiàng)C“對(duì)照藥材”用于中藥鑒別，需與中藥對(duì)照?qǐng)D譜比對(duì)；選項(xiàng)D“參考品”非中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)。因此正確答案為A。22、阿司匹林的IR光譜中，苯環(huán)骨架振動(dòng)的特征吸收峰位置通常在哪個(gè)范圍？

A.3200-3400cm?1

B.1750-1700cm?1

C.1600-1500cm?1

D.1300-1200cm?1

【答案】：C

解析：本題考察藥物IR光譜鑒別中苯環(huán)特征峰的歸屬。IR光譜中，苯環(huán)的骨架振動(dòng)（C=C伸縮振動(dòng)）通常在1600-1500cm?1區(qū)域，阿司匹林含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，故該區(qū)域有特征吸收峰。選項(xiàng)A為羥基（-OH）的伸縮振動(dòng)峰；選項(xiàng)B為酯羰基（-COO-）的伸縮振動(dòng)峰（阿司匹林的乙酰氧基特征峰）；選項(xiàng)D為C-O單鍵的伸縮振動(dòng)峰（如酯鍵中的C-O-C），均不符合題意。23、葡萄糖注射液中需檢查的特殊雜質(zhì)是？

A.5-羥甲基糠醛

B.水楊酸

C.對(duì)氨基酚

D.重金屬

【答案】：A

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)檢查。葡萄糖在高溫滅菌過(guò)程中易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛（特殊雜質(zhì)），其限量檢查可反映葡萄糖質(zhì)量。選項(xiàng)B水楊酸為阿司匹林的特殊雜質(zhì)（水解產(chǎn)物）；選項(xiàng)C對(duì)氨基酚為對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)（水解產(chǎn)物）；選項(xiàng)D重金屬為一般雜質(zhì)，不屬于葡萄糖注射液的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。24、亞硝酸鈉滴定法測(cè)定鹽酸普魯卡因含量時(shí)，藥物與亞硝酸鈉的摩爾比為？

A.1:1

B.1:2

C.1:3

D.2:1

【答案】：A

解析：本題考察重氮化反應(yīng)的摩爾比。鹽酸普魯卡因含芳伯氨基（-NH2），與亞硝酸鈉在酸性條件下發(fā)生重氮化反應(yīng)：Ar-NH2+NaNO2+HCl→Ar-N2Cl+NaCl+H2O，1mol芳伯氨基與1mol亞硝酸鈉反應(yīng)，摩爾比為1:1（A正確）。其他選項(xiàng)均不符合重氮化反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。25、阿司匹林的含量測(cè)定，中國(guó)藥典采用的方法是？

A.直接酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.氧化還原滴定法

D.配位滴定法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。阿司匹林分子中含有游離羧基（-COOH），具有酸性，中國(guó)藥典采用直接酸堿滴定法：在中性乙醇溶劑中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液定量滴定羧基，反應(yīng)完全且無(wú)副反應(yīng)。選項(xiàng)B非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸藥物在非水介質(zhì)中的滴定；選項(xiàng)C氧化還原滴定法適用于具有氧化還原性的藥物（如維生素C）；選項(xiàng)D配位滴定法適用于金屬離子定量分析，均不符合阿司匹林的含量測(cè)定要求。26、藥物旋光度測(cè)定主要用于評(píng)價(jià)以下哪類(lèi)藥物的純度？

A.具有手性碳原子的藥物

B.具有共軛體系的藥物

C.具有揮發(fā)性的藥物

D.具有熒光的藥物

【答案】：A

解析：本題考察物理常數(shù)的應(yīng)用。旋光度是手性藥物的固有物理性質(zhì)，通過(guò)測(cè)定旋光度可判斷藥物的光學(xué)純度（如葡萄糖、腎上腺素等）；具有共軛體系的藥物常用紫外分光光度法，揮發(fā)性藥物通過(guò)沸點(diǎn)或氣相色譜評(píng)價(jià)純度，熒光藥物通過(guò)熒光光譜鑒別。因此正確答案為A。27、《中國(guó)藥典》2020年版的內(nèi)容不包括以下哪個(gè)部分？

A.凡例

B.正文

C.附錄

D.藥品不良反應(yīng)報(bào)告

【答案】：D

解析：本題考察《中國(guó)藥典》基本結(jié)構(gòu)知識(shí)點(diǎn)。《中國(guó)藥典》2020年版由凡例（A）、正文（B）、附錄（C）和索引等部分組成，凡例是解釋和使用藥典的總則，正文收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，附錄包括通用檢測(cè)方法和制劑通則。藥品不良反應(yīng)報(bào)告（D）是藥品上市后監(jiān)測(cè)的報(bào)告體系，不屬于藥典內(nèi)容范疇。故正確答案為D。28、下列藥物中，通常采用非水溶液滴定法測(cè)定含量的是？

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.苯巴比妥

【答案】：B

解析：本題考察非水溶液滴定法的應(yīng)用范圍，正確答案為B。非水溶液滴定法適用于具有弱堿性或弱酸性基團(tuán)的有機(jī)藥物及其鹽類(lèi)，鹽酸普魯卡因分子中含有叔胺結(jié)構(gòu)，具有弱堿性，其鹽酸鹽在冰醋酸介質(zhì)中可被高氯酸滴定，故采用非水溶液滴定法。A選項(xiàng)阿司匹林含羧基，用氫氧化鈉滴定法；C選項(xiàng)維生素C具強(qiáng)還原性，用碘量法；D選項(xiàng)苯巴比妥含丙二酰脲結(jié)構(gòu)，用銀量法。29、評(píng)價(jià)高效液相色譜系統(tǒng)分離效能的主要參數(shù)是？

A.理論板數(shù)

B.分離度

C.保留時(shí)間

D.峰面積

【答案】：B

解析：本題考察色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度（R）是衡量相鄰兩組分分離程度的指標(biāo)，直接反映色譜系統(tǒng)分離效能，是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中最重要的參數(shù)。選項(xiàng)A理論板數(shù)用于評(píng)價(jià)色譜柱效；選項(xiàng)C保留時(shí)間為定性參數(shù)，反映組分在色譜柱中的滯留行為；選項(xiàng)D峰面積為定量參數(shù)，反映組分含量。30、阿司匹林原料藥的鑒別試驗(yàn)中，取供試品加碳酸鈉試液煮沸水解后，與三氯化鐵試液反應(yīng)的現(xiàn)象是？

A.顯紫堇色

B.顯紅色

C.顯藍(lán)色

D.顯綠色

【答案】：A

解析：本題考察阿司匹林的鑒別反應(yīng)原理。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含酯鍵，在碳酸鈉試液中煮沸水解生成水楊酸鈉（含酚羥基），酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色絡(luò)合物。B選項(xiàng)紅色常見(jiàn)于鐵氰化鉀反應(yīng)，C選項(xiàng)藍(lán)色為某些含銅藥物反應(yīng)，D選項(xiàng)綠色為某些金屬離子與藥物的絡(luò)合反應(yīng)，均不符合阿司匹林的鑒別特征。31、中國(guó)藥典中，對(duì)于大多數(shù)化學(xué)合成藥物的含量測(cè)定，首選的方法通常是？

A.高效液相色譜法(HPLC)

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法(GC)

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。高效液相色譜法(HPLC)分離效能高、準(zhǔn)確性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)，能有效分離復(fù)雜基質(zhì)中的藥物成分，是中國(guó)藥典中大多數(shù)化學(xué)合成藥物含量測(cè)定的首選方法。選項(xiàng)B(非水滴定法)適用于有機(jī)弱堿或弱酸藥物的定量，但操作受溶劑和指示劑影響較大；選項(xiàng)C(UV)易受共存雜質(zhì)干擾，僅適用于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、無(wú)干擾的藥物；選項(xiàng)D(GC)僅適用于揮發(fā)性藥物，應(yīng)用范圍有限。32、以下哪個(gè)物理常數(shù)不屬于藥物分析中常見(jiàn)的物理常數(shù)？

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.折光率

D.溶解度

【答案】：D

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的定義。物理常數(shù)是指藥物的固有物理性質(zhì)，包括熔點(diǎn)（A）、比旋度（B，反映旋光性）、折光率（C，反映光線折射特性）、吸收系數(shù)（如百分吸收系數(shù)，反映對(duì)光的吸收程度）等?！叭芙舛取保―）是描述藥物在溶劑中溶解能力的物理性質(zhì)，但通常不作為“常數(shù)”進(jìn)行固定數(shù)值測(cè)定，更多是用于描述藥物的溶解特性。因此正確答案為D。33、以下哪個(gè)藥物的紅外光譜中，在1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰，可用于鑒別其含有羰基結(jié)構(gòu)？

A.阿司匹林

B.對(duì)乙酰氨基酚

C.維生素C

D.鹽酸普魯卡因

【答案】：A

解析：本題考察藥物的紅外光譜鑒別知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林（乙酰水楊酸）結(jié)構(gòu)中含有羧基（-COOH）和酯鍵，其羧基的C=O伸縮振動(dòng)在1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰，可用于鑒別羰基結(jié)構(gòu)。對(duì)乙酰氨基酚主要含酰胺鍵（1650-1690cm?1），維生素C為烯二醇結(jié)構(gòu)無(wú)典型羰基吸收，鹽酸普魯卡因含酯鍵（1720-1740cm?1）但酯鍵吸收峰位置與羧基不同。故正確答案為A。34、以下哪種方法是藥物鑒別中最常用的特征光譜法，具有指紋性強(qiáng)、專(zhuān)屬性高的特點(diǎn)？

A.紅外光譜法

B.紫外-可見(jiàn)分光光度法

C.熒光分光光度法

D.旋光法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的特征性。紅外光譜法（IR）通過(guò)分子中官能團(tuán)的特征振動(dòng)吸收峰提供指紋圖譜，具有高度專(zhuān)屬性和指紋性，是藥物鑒別中最常用的特征光譜法；紫外-可見(jiàn)分光光度法（UV）主要基于特征吸收峰的位置和強(qiáng)度，適用于有共軛體系的藥物；熒光分光光度法依賴熒光特性，僅適用于有熒光基團(tuán)的藥物；旋光法適用于具有手性中心的藥物，應(yīng)用范圍較窄。因此正確答案為A。35、異煙肼與氨制硝酸銀試液反應(yīng)生成銀鏡，主要利用了異煙肼的哪個(gè)化學(xué)特性？

A.吡啶環(huán)的芳香性

B.酰肼基的還原性

C.叔胺結(jié)構(gòu)的堿性

D.不飽和鍵的共軛性

【答案】：B

解析：本題考察異煙肼的鑒別反應(yīng)原理。異煙肼結(jié)構(gòu)中的酰肼基（-CONH-NH?）具有較強(qiáng)還原性，能被氨制硝酸銀試液中的銀離子氧化，銀離子被還原為銀鏡（銀單質(zhì)析出），故正確答案為B。A選項(xiàng)吡啶環(huán)為母核結(jié)構(gòu)，無(wú)此還原性；C選項(xiàng)異煙肼無(wú)叔胺結(jié)構(gòu)；D選項(xiàng)不飽和鍵（吡啶環(huán)雙鍵）不參與該還原反應(yīng)。36、以下哪種鑒別方法是利用藥物與特定試劑在一定條件下生成有色化合物的反應(yīng)？

A.紫外-可見(jiàn)分光光度法

B.紅外分光光度法

C.薄層色譜鑒別法

D.化學(xué)顯色反應(yīng)鑒別法

【答案】：D

解析：本題考察藥物鑒別方法的特征。正確答案為D，化學(xué)顯色反應(yīng)通過(guò)藥物分子與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成有色產(chǎn)物（如異煙肼與溴化鉀-溴水反應(yīng)顯黃色）。A選項(xiàng)UV基于分子電子躍遷吸收特定波長(zhǎng)光，B選項(xiàng)IR基于官能團(tuán)振動(dòng)吸收，C選項(xiàng)TLC通過(guò)斑點(diǎn)Rf值或熒光鑒別，均不依賴“生成有色化合物”這一特征。37、在HPLC法進(jìn)行藥物含量測(cè)定時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)色譜峰分離程度的參數(shù)是？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.重復(fù)性

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義。分離度（R）是衡量相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù)，R≥1.5時(shí)認(rèn)為兩峰分離完全。選項(xiàng)A理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效；選項(xiàng)C拖尾因子評(píng)價(jià)峰形對(duì)稱(chēng)性；選項(xiàng)D重復(fù)性考察方法精密度，均不符合題意。38、對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚的檢查，采用的鑒別反應(yīng)原理是基于對(duì)氨基酚在堿性條件下與什么試劑反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物？

A.亞硝基鐵氰化鈉

B.三氯化鐵

C.氨制硝酸銀

D.硫酸銅

【答案】：A

解析：本題考察特殊雜質(zhì)的限量檢查原理。對(duì)乙酰氨基酚合成過(guò)程中可能引入對(duì)氨基酚雜質(zhì)，對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)，可用于對(duì)氨基酚的限量檢查。選項(xiàng)B三氯化鐵用于酚羥基鑒別（如對(duì)乙酰氨基酚自身的酚羥基反應(yīng)），但無(wú)法特異性檢查對(duì)氨基酚；選項(xiàng)C氨制硝酸銀用于醛基或還原性物質(zhì)的銀鏡反應(yīng)；選項(xiàng)D硫酸銅用于銅絡(luò)合反應(yīng)（如生物堿鑒別），均不符合題意。39、以下哪個(gè)物理常數(shù)常用于固體藥物的鑒別和純度檢查，通過(guò)測(cè)定固體從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度確定？

A.熔點(diǎn)

B.沸點(diǎn)

C.旋光度

D.折光率

【答案】：A

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的應(yīng)用。熔點(diǎn)是固體藥物的特征物理常數(shù)，純凈藥物的熔點(diǎn)范圍窄且固定，通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物真?zhèn)尾z查純度（如含有雜質(zhì)時(shí)熔點(diǎn)下降、熔距增大）。沸點(diǎn)是液體藥物的特征參數(shù)，旋光度和折光率主要用于具有光學(xué)活性或液體藥物的質(zhì)量控制，與固體藥物的鑒別和純度檢查關(guān)聯(lián)性較弱。故正確答案為A。40、在藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中，用于考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光條件下穩(wěn)定性的試驗(yàn)是？

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)

D.經(jīng)典恒溫法

【答案】：A

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)類(lèi)型知識(shí)點(diǎn)。“影響因素試驗(yàn)”（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）是在高溫（如60℃）、高濕（如75%RH）、強(qiáng)光照射等極端條件下考察藥物穩(wěn)定性，以明確影響藥物穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素。B選項(xiàng)“加速試驗(yàn)”是在超常條件（如40℃、75%RH）下快速考察穩(wěn)定性，預(yù)測(cè)長(zhǎng)期儲(chǔ)存效果；C選項(xiàng)“長(zhǎng)期試驗(yàn)”是在室溫（如25℃）下長(zhǎng)期考察穩(wěn)定性，確定有效期；D選項(xiàng)“經(jīng)典恒溫法”是通過(guò)Arrhenius公式計(jì)算藥物有效期的方法，并非試驗(yàn)類(lèi)型。故正確答案為A。41、某藥物的紅外光譜中，在3200-3600cm?1區(qū)域出現(xiàn)寬峰，且1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰，該藥物最可能含有哪種官能團(tuán)組合？（）

A.羥基（-OH）和酯基（-COO-）

B.羥基（-OH）和羰基（C=O）

C.氨基（-NH?）和醚鍵（-O-）

D.羧基（-COOH）和苯環(huán)（-C?H?）

【答案】：B

解析：本題考察紅外光譜特征吸收峰。羥基（-OH）在3200-3600cm?1區(qū)域有寬峰（因氫鍵締合形成）；羰基（C=O）在1700cm?1左右有強(qiáng)吸收峰（飽和酮/醛）。選項(xiàng)A酯基（-COO-）的羰基峰通常在1735cm?1左右（酯羰基），但題目未提及酯的特征；選項(xiàng)C氨基（-NH?）在3300cm?1附近有雙峰，醚鍵無(wú)明顯1700cm?1吸收；選項(xiàng)D羧基（-COOH）的羰基峰在1700cm?1左右，但羧基的羥基峰也在3200-3600cm?1，但苯環(huán)無(wú)此特征吸收。綜合判斷，最可能為羥基和羰基組合。42、中國(guó)藥典中，布洛芬膠囊的含量測(cè)定方法通常采用以下哪種？

A.紫外分光光度法

B.高效液相色譜法

C.氣相色譜法

D.非水滴定法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。布洛芬屬于芳基丙酸類(lèi)非甾體抗炎藥，其結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)和羧基，具有紫外吸收，但紫外分光光度法易受輔料或其他雜質(zhì)干擾。中國(guó)藥典采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定布洛芬膠囊含量，可有效分離和定量布洛芬。氣相色譜法（GC）需對(duì)布洛芬進(jìn)行衍生化處理，操作復(fù)雜；非水滴定法適用于有機(jī)堿或有機(jī)酸的非水介質(zhì)滴定，布洛芬雖為有機(jī)酸，但滴定法受溶劑和雜質(zhì)影響較大，準(zhǔn)確性低于HPLC。因此正確答案為B。43、藥物分析的基本程序中，正確的操作順序是？

A.取樣→檢查→鑒別→含量測(cè)定

B.取樣→鑒別→檢查→含量測(cè)定

C.鑒別→取樣→檢查→含量測(cè)定

D.檢查→取樣→鑒別→含量測(cè)定

【答案】：B

解析：本題考察藥物分析的基本流程。藥物分析的標(biāo)準(zhǔn)程序?yàn)椋菏紫冗M(jìn)行取樣（確保樣品代表性），通過(guò)鑒別試驗(yàn)確認(rèn)藥物真?zhèn)?，接著檢查藥物純度（如雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)等），最后測(cè)定有效成分含量。此順序符合“先確認(rèn)真?zhèn)危僭u(píng)估純度，最后定量”的邏輯。因此正確順序是取樣→鑒別→檢查→含量測(cè)定，答案為B。44、高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時(shí)間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)指標(biāo)。理論塔板數(shù)（A）反映色譜柱分離效率；分離度（B）是相鄰色譜峰保留時(shí)間與峰寬的函數(shù)，直接評(píng)價(jià)分離程度；拖尾因子（C）反映峰形對(duì)稱(chēng)性；保留時(shí)間（D）僅體現(xiàn)峰的保留行為。因此正確答案為B。45、藥物分析方法驗(yàn)證中，“重現(xiàn)性”的定義是（）

A.同一條件下，同一分析人員多次測(cè)定結(jié)果的一致性

B.不同實(shí)驗(yàn)室、不同分析人員使用不同設(shè)備和時(shí)間測(cè)定結(jié)果的一致性

C.同一實(shí)驗(yàn)室不同分析人員、不同設(shè)備、不同時(shí)間測(cè)定結(jié)果的一致性

D.同一分析人員在不同時(shí)間使用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的一致性

【答案】：B

解析：本題考察方法驗(yàn)證中精密度相關(guān)概念。重現(xiàn)性指在不同條件下（如不同實(shí)驗(yàn)室、不同分析人員、不同設(shè)備或不同時(shí)間）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果的一致性，用于評(píng)價(jià)方法的可靠性。選項(xiàng)A為“重復(fù)性”（同一人、同一條件）；選項(xiàng)C為“中間精密度”（同一實(shí)驗(yàn)室不同條件）；選項(xiàng)D描述不準(zhǔn)確，未明確“不同條件”。故正確答案為B。46、在生物樣品（如血漿）分析中，去除蛋白質(zhì)常用的簡(jiǎn)便方法是？

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】：B

解析：本題考察生物樣品分析的樣品前處理方法。蛋白沉淀法是去除血漿等生物樣品中蛋白質(zhì)最簡(jiǎn)便常用的方法，通過(guò)加入有機(jī)溶劑（如乙腈、甲醇）或強(qiáng)酸使蛋白質(zhì)變性沉淀，離心后取上清液分析，操作簡(jiǎn)單高效。液液萃取法需多次萃取，耗時(shí)且有機(jī)溶劑用量大；固相萃取法需特殊柱材，適用于復(fù)雜基質(zhì)；衍生化法是為改善檢測(cè)響應(yīng)，而非直接除蛋白。因此正確答案為B。47、藥物鑒別試驗(yàn)中，利用藥物分子結(jié)構(gòu)中不飽和鍵的特征吸收進(jìn)行鑒別的方法是？

A.紫外-可見(jiàn)分光光度法（UV）

B.紅外分光光度法（IR）

C.核磁共振波譜法（NMR）

D.高效液相色譜法（HPLC）

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的原理。紫外-可見(jiàn)分光光度法（UV）基于藥物分子中不飽和鍵（如雙鍵、共軛體系）的π→π*電子躍遷，產(chǎn)生特征吸收峰（如200-400nm范圍），適用于含不飽和鍵的藥物鑒別。B選項(xiàng)IR主要通過(guò)官能團(tuán)特征吸收峰（如羥基、羰基）鑒別；C選項(xiàng)NMR用于解析分子結(jié)構(gòu)中氫/碳原子的化學(xué)環(huán)境；D選項(xiàng)HPLC是分離和定量方法，不直接用于鑒別。因此正確答案為A。48、以下哪個(gè)物理常數(shù)常用于反映手性藥物的光學(xué)特性？

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.折光率

D.吸收系數(shù)

【答案】：B

解析：本題考察藥物物理常數(shù)測(cè)定知識(shí)點(diǎn)。比旋度是手性藥物（具有旋光性）的特征物理常數(shù)，反映藥物對(duì)偏振光的旋轉(zhuǎn)能力，用于控制手性藥物的光學(xué)純度和質(zhì)量。選項(xiàng)A的熔點(diǎn)是固體藥物的特征性物理常數(shù)，不涉及光學(xué)特性；選項(xiàng)C的折光率是液體藥物的物理參數(shù)，與旋光性無(wú)關(guān)；選項(xiàng)D的吸收系數(shù)是UV分光光度法中用于含量計(jì)算的參數(shù)，不反映光學(xué)特性。因此正確答案為B。49、中國(guó)藥典中重金屬檢查的常用方法是（）。

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.硫氰酸鹽法

D.氯化鋇法

【答案】：A

解析：本題考察重金屬雜質(zhì)檢查方法。重金屬（以鉛為代表）檢查采用硫代乙酰胺法：在pH3.5醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子（如Pb2?）生成黃至棕黑色硫化物沉淀，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液目視比較判斷限量。古蔡氏法（B）用于砷鹽檢查；硫氰酸鹽法（C）用于鐵鹽檢查（生成硫氰酸鐵配位化合物）；氯化鋇法（D）用于硫酸鹽檢查（生成硫酸鋇白色沉淀）。50、藥物鑒別試驗(yàn)的主要依據(jù)不包括以下哪項(xiàng)？

A.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)

B.藥物的物理常數(shù)（如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)）

C.藥物的含量

D.特征化學(xué)反應(yīng)

【答案】：C

解析：鑒別試驗(yàn)?zāi)康氖桥袛嗨幬镎鎮(zhèn)?，依?jù)包括化學(xué)結(jié)構(gòu)特征（官能團(tuán)反應(yīng)）、物理常數(shù)（如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)）、光譜特征（UV/IR）等。藥物含量是指藥物中有效成分的量，屬于含量測(cè)定范疇，而非鑒別依據(jù)。51、阿司匹林的鑒別反應(yīng)中，加入三氯化鐵試液后顯何種顏色？

A.紫堇色

B.紅色

C.黃色

D.藍(lán)色

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)中的化學(xué)鑒別法知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離酚羥基（水解產(chǎn)生水楊酸），在中性或弱酸性條件下，酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色的鐵配位化合物。選項(xiàng)B紅色可能為鹽酸普魯卡因的重氮化-偶合反應(yīng)現(xiàn)象；選項(xiàng)C黃色可能為某些金屬離子與試劑的絡(luò)合反應(yīng)；選項(xiàng)D藍(lán)色可能為某些生物堿（如奎寧）的熒光反應(yīng)或特定配位反應(yīng)。因此正確答案為A。52、藥物鑒別試驗(yàn)的主要目的是（）

A.判斷藥物的真?zhèn)?/p>

B.檢查藥物的純度

C.測(cè)定藥物的含量

D.分析藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的基本概念。藥物鑒別試驗(yàn)的核心目的是判斷藥物的真?zhèn)危_保所用藥物符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；選項(xiàng)B“檢查藥物純度”是一般雜質(zhì)（如重金屬、氯化物）和特殊雜質(zhì)（如游離水楊酸）檢查的目的；選項(xiàng)C“測(cè)定藥物含量”是含量測(cè)定的核心任務(wù)；選項(xiàng)D“分析化學(xué)結(jié)構(gòu)”屬于結(jié)構(gòu)確證試驗(yàn)（如IR、NMR），非鑒別試驗(yàn)的主要目的。53、中國(guó)藥典中，對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為？

A.紫外分光光度法

B.氣相色譜法

C.高效液相色譜法

D.碘量法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)含酚羥基和苯環(huán)，具有特征紫外吸收。A選項(xiàng)紫外分光光度法：中國(guó)藥典2020版規(guī)定其含量測(cè)定采用UV法（249nm處測(cè)定吸光度），操作簡(jiǎn)便且能滿足雜質(zhì)干擾要求；B選項(xiàng)氣相色譜法：適用于揮發(fā)性藥物，對(duì)乙酰氨基酚無(wú)揮發(fā)性，不適用；C選項(xiàng)高效液相色譜法：雖可用于復(fù)雜成分，但對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，UV法已能準(zhǔn)確測(cè)定，且HPLC操作相對(duì)復(fù)雜，非首選；D選項(xiàng)碘量法：用于含還原性基團(tuán)（如醛基、烯二醇）的藥物，對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此類(lèi)基團(tuán)，不適用。54、以下哪個(gè)鑒別方法主要基于藥物分子對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收特性？

A.紫外分光光度法

B.紅外分光光度法

C.薄層色譜法

D.X射線衍射法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法原理。紫外分光光度法（A）基于藥物分子對(duì)特定波長(zhǎng)紫外光的吸收特性，不同藥物因分子結(jié)構(gòu)差異導(dǎo)致吸收峰位置和強(qiáng)度不同，適用于鑒別；紅外分光光度法（B）主要用于結(jié)構(gòu)確證，通過(guò)官能團(tuán)特征振動(dòng)吸收峰（如羥基、羰基等）判斷分子結(jié)構(gòu)；薄層色譜法（C）是根據(jù)各成分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)差異形成不同Rf值斑點(diǎn)，屬于色譜鑒別；X射線衍射法（D）用于晶體結(jié)構(gòu)分析，通過(guò)晶體對(duì)X射線的衍射圖譜鑒別晶型。因此正確答案為A。55、阿司匹林原料藥的含量測(cè)定方法通常采用？

A.酸堿滴定法（直接滴定）

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察阿司匹林的含量測(cè)定方法。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)含游離羧基，可與NaOH定量反應(yīng)，中國(guó)藥典采用直接酸堿滴定法。選項(xiàng)B非水溶液滴定適用于有機(jī)堿鹽類(lèi)藥物（如生物堿鹽）；選項(xiàng)C紫外分光光度法雖可用于阿司匹林（276nm處有吸收），但中國(guó)藥典優(yōu)先采用簡(jiǎn)便的滴定法；選項(xiàng)D高效液相色譜法多用于復(fù)雜成分或多組分藥物，阿司匹林單一成分無(wú)需HPLC。56、非水溶液滴定法適用于測(cè)定的藥物類(lèi)型是（）

A.具有酸性基團(tuán)的藥物

B.有機(jī)弱堿及其鹽類(lèi)藥物

C.含芳環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物

D.含不飽和鍵的藥物

【答案】：B

解析：本題考察非水溶液滴定法的適用范圍。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿（如生物堿）及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽等，因這些藥物在冰醋酸等非水溶劑中顯堿性，可被高氯酸滴定；選項(xiàng)A酸性藥物常用酸堿滴定法（水溶液或醇溶液）；選項(xiàng)C含芳環(huán)藥物多采用UV法或HPLC法；選項(xiàng)D不飽和鍵藥物通常用氧化還原滴定或HPLC法。57、藥物分析方法驗(yàn)證中，反映測(cè)量值與真實(shí)值接近程度的參數(shù)是？

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專(zhuān)屬性

D.線性

【答案】：B

解析：本題考察分析方法驗(yàn)證參數(shù)的定義，正確答案為B。準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度，通常用回收率表示；精密度反映測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性/重現(xiàn)性；專(zhuān)屬性指方法僅對(duì)被測(cè)物有響應(yīng)、不受其他成分干擾；線性描述濃度與響應(yīng)值的線性關(guān)系，均不符合題意。58、中國(guó)藥典中對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法是（）

A.非水溶液滴定法

B.紫外分光光度法（UV）

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.氣相色譜法（GC）

【答案】：C

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法選擇，正確答案為C。對(duì)乙酰氨基酚因結(jié)構(gòu)含酚羥基和苯環(huán)，在紫外區(qū)有吸收，但雜質(zhì)（如對(duì)氨基酚）可能干擾測(cè)定，故中國(guó)藥典采用HPLC法（高效液相色譜法），該方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、分離效果好。A選項(xiàng)非水滴定法適用于有機(jī)堿類(lèi)藥物，對(duì)乙酰氨基酚為中性藥物；B選項(xiàng)UV法易受雜質(zhì)干擾；D選項(xiàng)GC法適用于揮發(fā)性成分，對(duì)乙酰氨基酚不揮發(fā)，故不適用。59、對(duì)乙酰氨基酚的鑒別試驗(yàn)中，與三氯化鐵試液反應(yīng)顯（）色？

A.藍(lán)紫

B.翠綠

C.紫色

D.紅色

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的顯色反應(yīng)知識(shí)點(diǎn)。對(duì)乙酰氨基酚分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基，與三氯化鐵試液反應(yīng)生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，故正確答案為A。選項(xiàng)B（翠綠）常見(jiàn)于腎上腺素的鑒別反應(yīng)；選項(xiàng)C（紫色）多為水楊酸類(lèi)藥物的鑒別特征（如紫堇色）；選項(xiàng)D（紅色）無(wú)典型對(duì)應(yīng)藥物，故排除。60、阿司匹林的紅外光譜鑒別中，最具特征性的官能團(tuán)吸收峰對(duì)應(yīng)的基團(tuán)是？

A.羧基（-COOH）

B.酯基（-COO-）

C.苯環(huán)（芳香環(huán)）

D.羥基（-OH）

【答案】：B

解析：本題考察藥物紅外光譜鑒別知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有乙酰氧基（-COOCH3），酯基的特征吸收峰位于1700-1750cm?1區(qū)間，是其特異性鑒別依據(jù)。選項(xiàng)A（羧基）在3200-2500cm?1有寬峰，不具有特異性；選項(xiàng)C（苯環(huán)）吸收峰普遍存在于芳香族藥物中；選項(xiàng)D（羥基）吸收峰在3200-3600cm?1，也無(wú)特異性。因此正確答案為B。61、中國(guó)藥典附錄的主要作用是？

A.規(guī)定藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

B.收載藥品的生產(chǎn)工藝指導(dǎo)

C.收載藥品檢驗(yàn)方法和通用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

D.制定藥品的有效期標(biāo)準(zhǔn)

【答案】：C

解析：本題考察藥典附錄的功能。中國(guó)藥典附錄是藥品標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分，主要收載藥品檢驗(yàn)的通用方法、制劑通則、指導(dǎo)原則等，如檢驗(yàn)方法、儀器使用、物理常數(shù)測(cè)定法等。選項(xiàng)A(質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn))是藥典正文的核心內(nèi)容；選項(xiàng)B(生產(chǎn)工藝)不屬于藥典規(guī)范范疇；選項(xiàng)D(有效期)是藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的結(jié)果，由正文規(guī)定。62、在體內(nèi)藥物分析中，最常用的生物樣品前處理方法是（）

A.液液萃取法

B.超聲提取法

C.微波消解

D.固相萃取法

【答案】：A

解析：本題考察體內(nèi)藥物分析前處理方法。生物樣品（血、尿）前處理需去除蛋白質(zhì)等干擾，液液萃取法通過(guò)溶劑分配原理分離目標(biāo)藥物與雜質(zhì)，是最經(jīng)典常用方法，故A正確。B選項(xiàng)超聲提取為樣品提取方法；C選項(xiàng)微波消解用于無(wú)機(jī)元素分析；D選項(xiàng)固相萃取法近年應(yīng)用增加，但液液萃取仍是最常用方法之一。63、中國(guó)藥典規(guī)定，藥品標(biāo)簽中標(biāo)注“陰涼處”貯存時(shí)，其溫度條件為？

A.不超過(guò)20℃

B.不超過(guò)10℃

C.2-10℃

D.0-20℃

【答案】：A

解析：本題考察藥品貯藏條件的溫度要求知識(shí)點(diǎn)。正確答案為A。解析：根據(jù)《中國(guó)藥典》凡例“貯藏”項(xiàng)下：“陰涼處”指不超過(guò)20℃；“涼暗處”指避光并不超過(guò)20℃；“冷處”指2-10℃；“常溫”指10-30℃。因此“陰涼處”溫度條件為不超過(guò)20℃。B選項(xiàng)（不超過(guò)10℃）為“冷處”；C選項(xiàng)（2-10℃）為“冷處”；D選項(xiàng)（0-20℃）無(wú)對(duì)應(yīng)藥典貯藏術(shù)語(yǔ)，“陰涼處”僅強(qiáng)調(diào)溫度≤20℃，無(wú)0℃下限要求。64、藥物中重金屬檢查的常用顯色劑是？

A.硫代乙酰胺試液

B.硫化鈉試液

C.硝酸銀試液

D.氯化鋇試液

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)方法。重金屬檢查（如鉛、汞等）是控制藥物中微量金屬雜質(zhì)的重要項(xiàng)目。A選項(xiàng)硫代乙酰胺試液：中國(guó)藥典采用第一法（硫代乙酰胺法），在pH3.5醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀，為最常用顯色劑；B選項(xiàng)硫化鈉試液：用于第二法（堿性條件），適用于難溶于稀酸的藥物，非“常用”；C選項(xiàng)硝酸銀試液：用于鹵素（如Cl?、Br?）檢查，與Ag?生成白色/淡黃色沉淀；D選項(xiàng)氯化鋇試液：用于硫酸鹽檢查，與Ba2?生成白色硫酸鋇沉淀。65、阿司匹林原料藥的含量測(cè)定方法是？

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有游離羧基（-COOH），具有酸性，可在中性乙醇溶液中用氫氧化鈉滴定液直接滴定，終點(diǎn)時(shí)羧基與NaOH定量反應(yīng)，因此采用酸堿滴定法（直接滴定法）。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸在非水介質(zhì)中的滴定，阿司匹林雖為弱酸但在水溶液中可直接滴定；紫外分光光度法需藥物有特征紫外吸收且無(wú)干擾，阿司匹林在紫外區(qū)吸收較弱且輔料可能干擾；高效液相色譜法適用于復(fù)雜樣品或多成分分析，阿司匹林原料藥含量測(cè)定以簡(jiǎn)便的酸堿滴定法為主。故正確答案為B。66、藥物穩(wěn)定性考察中的“高溫試驗(yàn)”屬于以下哪種試驗(yàn)類(lèi)型？

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)

D.高濕度試驗(yàn)

【答案】：A

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的知識(shí)點(diǎn)，正確答案為A。影響因素試驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）包括高溫（60℃±2℃）、高濕（90%RH±5%）、強(qiáng)光照射（45000±5000lx），考察極端條件對(duì)藥物穩(wěn)定性的影響；B選項(xiàng)加速試驗(yàn)是在超常條件（如40℃、RH75%）下考察穩(wěn)定性趨勢(shì)；C選項(xiàng)長(zhǎng)期試驗(yàn)是在常溫（25℃±2℃，RH60%±10%）下考察有效期；D選項(xiàng)高濕度試驗(yàn)是影響因素試驗(yàn)的獨(dú)立類(lèi)型，與高溫試驗(yàn)并列，題目問(wèn)“高溫試驗(yàn)”所屬類(lèi)型，答案為影響因素試驗(yàn)。67、重金屬檢查法（硫代乙酰胺法）的最佳pH條件是？

A.pH1.5-2.0

B.pH3.5-3.6

C.中性（pH7.0）

D.弱堿性（pH8.0-9.0）

【答案】：B

解析：本題考察藥物雜質(zhì)檢查中重金屬檢查的條件。硫代乙酰胺法是重金屬檢查的常用方法，其原理為在弱酸性條件下（pH3.5的醋酸鹽緩沖液），硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子（如Pb2?）生成棕黑色硫化物沉淀。選項(xiàng)A（強(qiáng)酸性）會(huì)抑制H?S生成，導(dǎo)致沉淀不完全；選項(xiàng)C（中性）和D（弱堿性）易使重金屬離子生成氫氧化物沉淀，無(wú)法形成硫化物沉淀。故正確答案為B。68、中國(guó)藥典（2020版）的內(nèi)容不包括以下哪項(xiàng)？

A.凡例

B.正文

C.藥品說(shuō)明書(shū)

D.通則

【答案】：C

解析：本題考察中國(guó)藥典的基本內(nèi)容。中國(guó)藥典（2020版）由凡例、正文、通則、索引等組成，藥品說(shuō)明書(shū)是藥品標(biāo)簽的重要組成部分，用于指導(dǎo)用藥，不屬于藥典內(nèi)容（選項(xiàng)C錯(cuò)誤）。凡例（編排規(guī)則）、正文（藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）、通則（檢測(cè)方法）均為藥典核心內(nèi)容（選項(xiàng)A、B、D正確）。69、以下哪種藥物的含量測(cè)定通常采用旋光度法？

A.布洛芬膠囊

B.葡萄糖注射液

C.維生素C注射液

D.阿莫西林分散片

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法知識(shí)點(diǎn)。葡萄糖分子中含有多個(gè)手性碳原子，具有旋光性（比旋度），因此其含量測(cè)定常采用旋光度法（通過(guò)測(cè)定旋光度計(jì)算濃度）。選項(xiàng)A布洛芬主要采用HPLC法或紫外分光光度法測(cè)定含量；選項(xiàng)C維生素C注射液因含還原性，通常采用碘量法（直接碘量法）測(cè)定；選項(xiàng)D阿莫西林分散片的含量測(cè)定多采用HPLC法。故正確答案為B。70、以下屬于藥物中特殊雜質(zhì)的是？

A.阿司匹林中的游離水楊酸

B.注射劑中的氯化物

C.維生素C中的重金屬

D.頭孢類(lèi)藥物中的熾灼殘?jiān)?/p>

【答案】：A

解析：本題考察藥物雜質(zhì)的分類(lèi)。特殊雜質(zhì)是指在特定藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中引入的雜質(zhì)，與藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或生產(chǎn)工藝相關(guān)。阿司匹林的游離水楊酸是合成阿司匹林時(shí)乙酰化反應(yīng)不完全殘留的中間體（特殊雜質(zhì)）；而氯化物、重金屬、熾灼殘?jiān)鼘儆谝话汶s質(zhì)（在多數(shù)藥物中普遍存在，檢查方法具有通用性）。因此正確答案為A。71、測(cè)定人血漿中某β-受體阻滯劑藥物濃度最常用的體內(nèi)藥物分析方法是？

A.高效液相色譜法（HPLC）

B.氣相色譜法（GC）

C.紫外分光光度法

D.薄層色譜法（TLC）

【答案】：A

解析：本題考察體內(nèi)藥物分析方法的知識(shí)點(diǎn)，正確答案為A。HPLC靈敏度高（ng級(jí)）、分離效果好，可同時(shí)分離血漿中藥物、內(nèi)源性物質(zhì)（如蛋白質(zhì)、代謝物），適用于微量藥物濃度測(cè)定；B選項(xiàng)GC需藥物揮發(fā)性或經(jīng)衍生化，β-受體阻滯劑多為非揮發(fā)性；C選項(xiàng)紫外分光光度法靈敏度低（μg級(jí)），無(wú)法滿足體內(nèi)微量濃度要求；D選項(xiàng)TLC分離效果差、定量困難，僅用于定性或簡(jiǎn)單分離，不用于體內(nèi)濃度測(cè)定。72、藥物的熾灼殘?jiān)鼨z查屬于以下哪個(gè)分析環(huán)節(jié)？

A.鑒別試驗(yàn)

B.一般雜質(zhì)檢查

C.特殊雜質(zhì)檢查

D.含量測(cè)定

【答案】：B

解析：本題考察藥物分析中檢查項(xiàng)目的分類(lèi)。熾灼殘?jiān)侵杆幬锝?jīng)高溫?zé)胱坪?，殘留的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)（如硫酸鹽、磷酸鹽等），屬于藥物中一般雜質(zhì)（如重金屬、熾灼殘?jiān)龋┑臋z查范疇。選項(xiàng)A“鑒別試驗(yàn)”是確證藥物真?zhèn)?；選項(xiàng)C“特殊雜質(zhì)檢查”針對(duì)特定藥物的特定雜質(zhì)（如阿司匹林中的游離水楊酸）；選項(xiàng)D“含量測(cè)定”是測(cè)定藥物有效成分的含量。因此正確答案為B。73、阿司匹林的鑒別試驗(yàn)中，中國(guó)藥典采用的方法是（）

A.加三氯化鐵試液，顯紫堇色

B.加碘試液，發(fā)生加成反應(yīng)褪色

C.加氨制硝酸銀試液，生成銀鏡

D.加硝酸銀試液，生成白色沉淀

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)方法。阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)游離酚羥基，但在氫氧化鈉溶液中加熱水解生成水楊酸鈉（含酚羥基），酚羥基與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色，故A正確。B選項(xiàng)碘的加成反應(yīng)適用于含不飽和鍵藥物（如維生素C）；C選項(xiàng)銀鏡反應(yīng)用于醛基藥物（如葡萄糖）；D選項(xiàng)硝酸銀白色沉淀可能為氯化物或炔烴（如苯巴比妥鈉），均非阿司匹林鑒別方法。74、維生素C片的含量測(cè)定通常采用的滴定方法是？

A.碘量法

B.亞硝酸鈉滴定法

C.高氯酸非水滴定法

D.鈰量法

【答案】：A

解析：本題考察維生素C的含量測(cè)定方法。維生素C（抗壞血酸）結(jié)構(gòu)中的烯二醇基具有強(qiáng)還原性，可與碘定量反應(yīng)（I?+C?H?O?→C?H?O?+2HI），因此采用碘量法（直接滴定法）。B用于芳伯胺基藥物，C用于非水體系弱堿性藥物，D雖可氧化還原性物質(zhì)但不如碘量法經(jīng)典，故A正確。75、以下哪種分析方法常用于藥物的真?zhèn)舞b別，具有特征性強(qiáng)、專(zhuān)屬性高的特點(diǎn)？

A.紅外光譜法(IR)

B.紫外分光光度法(UV)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.氣相色譜法(GC)

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的知識(shí)點(diǎn)。紅外光譜法(IR)通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收，能提供分子結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息，具有特征性強(qiáng)、專(zhuān)屬性高的特點(diǎn)，是藥物真?zhèn)舞b別的重要手段。選項(xiàng)B(UV)主要用于定量分析或結(jié)構(gòu)初步判斷，易受共存雜質(zhì)干擾；選項(xiàng)C(HPLC)和D(GC)主要用于藥物的含量測(cè)定及雜質(zhì)檢查，而非特異性鑒別。76、中國(guó)藥典中，阿司匹林片的含量測(cè)定方法為（）

A.酸堿滴定法（直接滴定）

B.非水溶液滴定法

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.紫外分光光度法

【答案】：C

解析：本題考察阿司匹林制劑的含量測(cè)定方法。阿司匹林的原料藥因純度高、結(jié)構(gòu)單一，可采用酸堿滴定法（非水滴定），但片劑中含輔料（如淀粉、硬脂酸鎂），硬脂酸鎂等輔料可能干擾非水滴定，故中國(guó)藥典規(guī)定阿司匹林片的含量測(cè)定采用HPLC法（高效液相色譜法）。選項(xiàng)A直接酸堿滴定法不適用于片劑，因輔料干擾；選項(xiàng)B非水溶液滴定法適用于原料藥，不適用于片劑；選項(xiàng)D紫外分光光度法需有專(zhuān)屬吸收，阿司匹林紫外吸收較弱且輔料可能干擾，故不采用。77、以下關(guān)于藥物紅外光譜鑒別說(shuō)法錯(cuò)誤的是？

A.可用于藥物的真?zhèn)舞b別

B.專(zhuān)屬性強(qiáng)，特征性高

C.多晶型藥物的紅外光譜特征峰位置相同

D.適用于固體藥物的鑒別

【答案】：C

解析：本題考察藥物紅外光譜鑒別特點(diǎn)。紅外光譜鑒別具有特征性強(qiáng)、專(zhuān)屬性高的特點(diǎn)，可用于藥物的真?zhèn)舞b別（A正確）。但多晶型藥物由于晶格結(jié)構(gòu)不同，其紅外光譜特征峰位置和強(qiáng)度可能存在差異，因此不能通過(guò)紅外光譜直接鑒別多晶型藥物（C錯(cuò)誤）。選項(xiàng)D中，紅外光譜適用于固體藥物的鑒別（液體藥物也可），因此D描述合理。正確答案為C。78、下列哪種方法不屬于藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.含量測(cè)定法

【答案】：D

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法知識(shí)點(diǎn)。藥物鑒別試驗(yàn)主要通過(guò)化學(xué)鑒別法（如顯色反應(yīng)）、光譜鑒別法（如紫外-可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法）和色譜鑒別法（如薄層色譜法、高效液相色譜法）確認(rèn)藥物真?zhèn)?。而含量測(cè)定法是用于測(cè)定藥物中有效成分的含量，屬于獨(dú)立的分析項(xiàng)目，不屬于鑒別試驗(yàn)范疇。因此答案為D。79、高效液相色譜法（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）

A.理論塔板數(shù)（n）

B.分離度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留時(shí)間（tR）

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義。分離度（R）是指相鄰兩個(gè)色譜峰保留時(shí)間與峰寬的比值，直接反映色譜峰的分離效果；選項(xiàng)A“理論塔板數(shù)”用于評(píng)價(jià)色譜柱效；選項(xiàng)C“拖尾因子”反映色譜峰的對(duì)稱(chēng)性；選項(xiàng)D“保留時(shí)間”僅反映組分在色譜柱中的保留特性，不涉及分離效果。故正確答案為B。80、中國(guó)藥典中，重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）適用于以下哪種情況？

A.藥物本身在水中不溶，但可溶于稀酸，且無(wú)干擾重金屬檢查的雜質(zhì)

B.藥物本身在水中可溶，且無(wú)重金屬干擾

C.藥物本身在水中不溶，需熾灼破壞后檢查

D.藥物含有較多的重金屬元素，需直接測(cè)定

【答案】：B

解析：本題考察重金屬檢查第一法的適用條件。硫代乙酰胺法原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S，與重金屬離子生成硫化物沉淀。適用于藥物本身在水中可溶（或溶于稀酸、乙醇等）且無(wú)干擾重金屬檢查的雜質(zhì)的情況。選項(xiàng)A“不溶于水但溶于稀酸”屬于熾灼殘?jiān)ǎǖ诙ǎ┑倪m用范圍；選項(xiàng)C“需熾灼破壞”對(duì)應(yīng)重金屬檢查第二法；選項(xiàng)D“較多重金屬元素”非該方法適用條件，且藥典規(guī)定重金屬檢查需控制限量而非直接測(cè)定總量。81、鹽酸普魯卡因鑒別試驗(yàn)中，能與亞硝酸鈉-β-萘酚發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的原因是其分子結(jié)構(gòu)中含有？

A.酚羥基（-OH）

B.芳伯胺基（-NH?）

C.酰胺基（-CONH-）

D.不飽和雙鍵（C=C）

【答案】：B

解析：本題考察重氮化-偶合反應(yīng)的專(zhuān)屬性。重氮化-偶合反應(yīng)是芳伯胺基（-NH?）的專(zhuān)屬鑒別反應(yīng)：在酸性條件下，芳伯胺基與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽，重氮鹽與β-萘酚偶合生成猩紅色偶氮化合物。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)含芳伯胺基，符合此反應(yīng)條件。選項(xiàng)A酚羥基（如對(duì)乙酰氨基酚）用FeCl?顯色而非重氮化偶合；選項(xiàng)C酰胺基（如對(duì)乙酰氨基酚）無(wú)此反應(yīng)；選項(xiàng)D不飽和雙鍵需特定條件（如與溴水反應(yīng)），非重氮化偶合反應(yīng)。82、在藥物分析方法驗(yàn)證中，考察不同人員、不同實(shí)驗(yàn)室、不同儀器對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，屬于哪種精密度考察？

A.重復(fù)性

B.中間精密度

C.重現(xiàn)性

D.專(zhuān)屬性

【答案】：C

解析：本題考察藥物分析方法精密度的類(lèi)型。重現(xiàn)性指不同人員、不同實(shí)驗(yàn)室、不同儀器條件下對(duì)同一樣品測(cè)定結(jié)果的一致性，是方法可靠性的關(guān)鍵指標(biāo)；A選項(xiàng)重復(fù)性指同一人、同一條件下多次測(cè)定的結(jié)果；B選項(xiàng)中間精密度指同一實(shí)驗(yàn)室不同時(shí)間、不同儀器的測(cè)定；D選項(xiàng)專(zhuān)屬性指方法排除輔料、雜質(zhì)干擾的能力，與精密度無(wú)關(guān)。83、中國(guó)藥典中重金屬檢查法第一法（硫代乙酰胺法）的最適pH條件是？

A.3.0

B.3.5

C.4.0

D.5.0

【答案】：B

解析：本題考察重金屬檢查法條件。重金屬檢查法第一法（硫代乙酰胺法）需在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行，此時(shí)重金屬離子（如Pb2?）與硫代乙酰胺反應(yīng)生成穩(wěn)定的硫化物沉淀。pH過(guò)高會(huì)導(dǎo)致重金屬水解，pH過(guò)低則反應(yīng)不完全，3.5是最適條件。因此正確答案為B。84、中國(guó)藥典中，檢查藥物中重金屬雜質(zhì)的常用方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.銀量法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物雜質(zhì)檢查方法。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典收載的重金屬檢查法，通過(guò)與硫代乙酰胺反應(yīng)生成硫化物沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較限量；古蔡氏法用于砷鹽檢查（生成砷斑）；銀量法是滴定法（如苯巴比妥含量測(cè)定）；高效液相色譜法可用于復(fù)雜雜質(zhì)分離，但非重金屬檢查的常用方法。故正確答案為A。85、藥物鑒別試驗(yàn)中，利用藥物分子中特定官能團(tuán)與化學(xué)試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色變化的方法屬于？

A.化學(xué)鑒別法

B.紫外分光光度法

C.紅外分光光度法

D.薄層色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的分類(lèi)。化學(xué)鑒別法是利用藥物與特定化學(xué)試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色、沉淀、氣體等現(xiàn)象進(jìn)行鑒別；紫外分光光度法基于藥物分子對(duì)紫外光的吸收特性，紅外分光光度法基于官能團(tuán)的特征吸收峰，薄層色譜法通過(guò)分離后斑點(diǎn)特征鑒別，均不涉及化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生顏色變化。因此正確答案為A。86、在高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)相鄰色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留時(shí)間（tR）

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度（R）定義為相鄰兩色譜峰保留時(shí)間之差與兩峰峰寬平均值的比值，直接反映相鄰組分的分離效果，是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中評(píng)價(jià)分離能力的核心指標(biāo)。理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效，拖尾因子反映峰形對(duì)稱(chēng)性，保留時(shí)間僅反映組分在色譜柱中的滯留時(shí)間，不直接用于分離效果評(píng)價(jià)。故正確答案為B。87、在藥物分析方法驗(yàn)證中，考察方法是否能準(zhǔn)確測(cè)定主成分含量且不受其他成分干擾的特性是指？

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專(zhuān)屬性

D.線性

【答案】：C

解析：本題考察分析方法驗(yàn)證指標(biāo)的概念。專(zhuān)屬性是指在其他成分（如雜質(zhì)、輔料）存在下，準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)物的能力，是鑒別和含量測(cè)定的核心要求。選項(xiàng)A精密度指多次測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性；選項(xiàng)B準(zhǔn)確度指測(cè)量值與真實(shí)值的接近程度；選項(xiàng)D線性指響應(yīng)值與濃度的線性關(guān)系，均與題干描述不符。88、以下哪種分析方法常用于藥物的真?zhèn)舞b別，具有特征性強(qiáng)、專(zhuān)屬性高的特點(diǎn)？

A.紅外分光光度法（IR）

B.紫外分光光度法（UV）

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.氣相色譜法（GC）

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的特點(diǎn)。紅外分光光度法（IR）通過(guò)測(cè)定藥物分子的特征官能團(tuán)振動(dòng)吸收峰來(lái)進(jìn)行鑒別，具有特征性強(qiáng)、專(zhuān)屬性高的特點(diǎn)，適用于結(jié)構(gòu)明確的藥物鑒別。UV主要用于含有共軛體系的藥物，通過(guò)吸收光譜的峰位和峰形鑒別，但專(zhuān)屬性不如IR；HPLC和GC主要用于含量測(cè)定或復(fù)雜成分分離，鑒別能力弱于IR。故正確答案為A。89、在高效液相色譜法（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論板數(shù)（n）

B.保留時(shí)間（tR）

C.拖尾因子（T）

D.峰面積（A）

【答案】：A

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)。理論板數(shù)（n）直接反映色譜柱分離效能，n越大，分離效果越好，故A正確。B項(xiàng)保留時(shí)間用于定性和方法重現(xiàn)性考察；C項(xiàng)拖尾因子評(píng)價(jià)峰形對(duì)稱(chēng)性；D項(xiàng)峰面積用于定量計(jì)算，均不反映分離效能。90、下列藥物中，可用三氯化鐵試液進(jìn)行鑒別（顯色）的是？

A.布洛芬

B.對(duì)乙酰氨基酚

C.阿司匹林

D.鹽酸普魯卡因

【答案】：B

解析：本題考察藥物化學(xué)鑒別法中的顯色反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚含有酚羥基，在中性條件下與三氯化鐵試液反應(yīng)顯藍(lán)紫色；布洛芬無(wú)酚羥基（僅含羧基），阿司匹林水解后雖產(chǎn)生酚羥基但本身無(wú)游離酚羥基，鹽酸普魯卡因含芳伯胺基（非酚羥基結(jié)構(gòu)），均不能與三氯化鐵顯色。因此正確答案為B。91、高效液相色譜法（HPLC）分析中，用于定量分析的主要參數(shù)是？

A.保留時(shí)間

B.峰面積

C.峰高

D.理論塔板數(shù)