1、無(wú)機(jī)材料制備與性能測(cè)試,胡一晨姜建華王中儉,實(shí)驗(yàn)?zāi)夸?玻璃材料制備與性能測(cè)試陶瓷材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備與性能測(cè)試,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,了解玻璃組成設(shè)計(jì)方法和程序掌握玻璃原料的選擇、料方的計(jì)算和配合料的制備學(xué)習(xí)制定玻璃的工藝制度，完成玻璃的熔制、成形和退火掌握各類(lèi)測(cè)試樣品的要求和制備方法,玻璃材料制備（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備（實(shí)驗(yàn)原理）,玻璃是一種非晶態(tài)固體材料，它是由不同的礦物或化工原料在高溫條件下熔制得到本實(shí)驗(yàn)中制造玻璃的主要過(guò)程可以分為：玻璃組成的設(shè)計(jì)及料方的計(jì)算玻璃配合料制備玻璃熔制、退火和成形玻璃樣品的加工,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備（

2、實(shí)驗(yàn)儀器）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,箱式退火爐,升降式高溫爐,玻璃材料制備（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,根據(jù)玻璃性能要求設(shè)計(jì)玻璃組成選擇需用原料，并計(jì)算配合料料方精確稱(chēng)量各種原料，并均勻混合制定合理的工藝制度,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備（實(shí)驗(yàn)步驟）,高溫電爐耐火材料底座上均勻地鋪墊上Al2O3細(xì)顆粒粉，放入熔石英坩堝，控制爐溫達(dá)到加料溫度。緩慢搖下升降臺(tái)，用不銹鋼勺將配合料加入坩堝，一次不能加完可采取多次加料方法，每次加料間隔約15min。加料完成后，升溫至澄清和均化溫度，保溫?cái)?shù)小時(shí)。中間可安排兩至三次攪拌及挑料，觀察玻璃液的粘度和熔制質(zhì)量，并隨時(shí)調(diào)整澄清和均化的溫度。待玻璃完全澄清和均化，冷卻至成

3、形溫度，澆鑄在模具中。放入退火爐中實(shí)施退火。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備（樣品制作）,玻璃樣品制備分為熱加工與冷加工兩類(lèi)，熱加工包括熔體成型與燈工兩種，而冷加工主要包括切割，粗磨，細(xì)磨以及拋光等,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備（注意事項(xiàng)）,為了確保玻璃達(dá)到設(shè)計(jì)組成，在配合料料方計(jì)算時(shí)，對(duì)于高溫易揮發(fā)組分必須考慮揮發(fā)量；原料含有水份，必須烘干后稱(chēng)量配合料必須充分混勻并加適量水初次加料量應(yīng)低于坩堝的2/3處，注意揮發(fā)性組分的溢料不同玻璃的種類(lèi)可選用適合電爐類(lèi)型和坩堝材質(zhì),玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃材料制備（預(yù)習(xí)題目）,剛玉坩堝熔制玻璃（B）使用套坩堝A不需要；B需要在玻璃組成中，

4、Na2O主要采用（A）引入ANa2CO3；BNaCl；CNa2SO4；DNa2OAl2O36SiO2熔制鈉鈣硅系統(tǒng)玻璃時(shí)通常采用（C）爐A硅碳棒；B電阻絲；C硅鉬棒若選擇氧化砷或氧化銻作為澄清劑，配合料中通常引入約澄清劑6倍重量的（A）作為氧化劑A硝酸鈉；B碳酸鉀；C重鉻酸鉀,玻璃材料制備與性能測(cè)試,了解玻璃密度測(cè)定的不同方法掌握靜水力學(xué)稱(chēng)重法的基本原理和過(guò)程了解影響測(cè)定結(jié)果的主要因素懂得密度測(cè)定對(duì)玻璃材料評(píng)價(jià)的重要性,玻璃密度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,靜水力學(xué)稱(chēng)重法是根據(jù)阿基米德原理（物體在液體中減輕的重量等于排開(kāi)同體積液體的重量）來(lái)測(cè)定試樣密度。方

5、法要點(diǎn)：首先測(cè)定玻璃在空氣中重量W1，再測(cè)定試樣浸沒(méi)在液體中的重量W2，按公式計(jì)算密度。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,靜水力學(xué)稱(chēng)重法,溫度計(jì),玻璃燒杯,電子天平,吊藍(lán),樣品稱(chēng)盤(pán),玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,取三塊形狀規(guī)整，重量約在5克左右，表面經(jīng)細(xì)磨或?yàn)樽匀槐砻?，無(wú)裂紋、氣泡、結(jié)石等缺陷的玻璃樣品小塊。清洗樣品、吊藍(lán)以及盛水玻璃器皿，特別要去除樣品和吊藍(lán)表面油污和手印。洗凈后放入120烘箱干燥約2小時(shí)，取出放入干燥皿中冷卻待用。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,在電子天平的樣品稱(chēng)盤(pán)上，分別稱(chēng)取三塊試樣在空氣中的重量（精確至0.000

6、1g），即為試樣的干重Wa（g）。將玻璃器皿放置在電子天平的托架上，倒入去離子水，并插入溫度計(jì)。將吊籃掛勾裝在吊藍(lán)支架上，吊藍(lán)浸入玻璃器皿的水浴中，并保證其懸掛穩(wěn)定。電子天平撳零，即去除吊籃浮重。將樣品小心放入吊藍(lán)中，稱(chēng)取樣品在水中的重量，即為試樣的浮重Ww（g）。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)，從附表中查出測(cè)定溫度下水和空氣的密度（w、a），按下式計(jì)算試樣的密度t（g/cm3）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（注意事項(xiàng)）,樣品塊在多次稱(chēng)量過(guò)程中須輕取輕放，以免邊角脫落，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。吊藍(lán)放入水槽后，須輕輕搖動(dòng)吊藍(lán)排去底部或表面吸附的氣泡，以免影響浮重的

7、稱(chēng)量。樣品塊必須輕輕放入吊籃中，盡可能減少吊藍(lán)的振動(dòng)，而影響改變吊籃的浮重。溫度計(jì)插入水中須保持一段時(shí)間后讀數(shù)，以使溫度達(dá)到平衡。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃密度測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,選用有機(jī)液體而不用水，這是因?yàn)榍罢叩谋砻鎻埩Ρ群笳撸ˋ），可使稱(chēng)量更靈敏A??；B大為使實(shí)驗(yàn)稱(chēng)量順利進(jìn)行，必須控制水槽液（A）A位；B量淬火玻璃一般較退火玻璃的密度（B）A高；B低；C相同,玻璃材料制備與性能測(cè)試,掌握熔石英膨脹儀測(cè)定玻璃膨脹系數(shù)的基本原理和過(guò)程。學(xué)習(xí)根據(jù)膨脹曲線確定玻璃特征溫度的方法。了解影響測(cè)定結(jié)果的主要因素。懂得膨脹系數(shù)對(duì)玻璃材料評(píng)價(jià)的重要性。,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?玻璃材料制備與性能

8、測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,玻璃的熱膨脹性能與其組成、結(jié)構(gòu)及熱歷史有關(guān)。當(dāng)安裝在熔石英膨脹支架上樣品受熱時(shí)，長(zhǎng)度會(huì)發(fā)生變化，通過(guò)伸長(zhǎng)測(cè)量機(jī)構(gòu)測(cè)得其伸長(zhǎng)量，便可計(jì)算一定溫度范圍內(nèi)材料的線平均膨脹系數(shù)，還可確定玻璃材料的軟化溫度和轉(zhuǎn)變溫度。,典型的玻璃膨脹曲線,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,1.待測(cè)樣品；2.電爐；3.熱電偶；4.熔石英膨脹管（K=5.710-7/）；5.千分表；6千分表托架；7.小車(chē)；8.小車(chē)手柄；9.導(dǎo)軌,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,用游標(biāo)卡尺量取試樣長(zhǎng)度，精度為0.02mm，測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)試棒，三次取平均值。將試樣放

9、入樣品槽內(nèi)，將石英膨脹管推入爐中，并使試樣處于電爐中部。插入熱電偶，熱端固定在試樣中部，冷端導(dǎo)線接入溫度程序控制儀的測(cè)溫端。注意正負(fù)極。千分表裝入托架，使其頂針與金屬連動(dòng)棒適當(dāng)接觸，輕輕敲擊臺(tái)面，使指針?lè)€(wěn)定。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,接通電源，打開(kāi)溫控儀，設(shè)定溫控儀升溫程序，升溫速度控制在5/min，50以下升溫速度控制在2-3/min。記錄下室溫和千分表初始數(shù)讀（通常調(diào)節(jié)L0=0），啟動(dòng)（RUN）溫控程序開(kāi)始升溫。Tg以下每上升10記錄一次溫度T及千分表讀數(shù)Lt（樣品伸長(zhǎng)量L=Lt-L0）；Tg以上每5記錄一次，當(dāng)發(fā)現(xiàn)千分表指針倒轉(zhuǎn)，再測(cè)兩點(diǎn)后停止（END）溫

10、控程序。關(guān)閉溫控儀開(kāi)關(guān)和電源，樣品在爐膛內(nèi)隨爐冷卻。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,以L對(duì)T作圖，確定Tg和Tf溫度，按公式計(jì)算樣品室溫至300以及室溫至400的平均線膨脹系數(shù)。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（注意事項(xiàng)）,玻璃試樣必須經(jīng)過(guò)良好退火，以保證膨脹曲線具有很好的重復(fù)性。玻璃棒放入爐中，長(zhǎng)度方向的溫差須小于2，以保證受熱均勻。玻璃與連接桿，連接桿與千分表之間必須保持良好地接觸，以免因振動(dòng)改變伸長(zhǎng)讀數(shù)。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃線膨脹系數(shù)測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,對(duì)膨脹系數(shù)測(cè)定結(jié)果有較大影響的是升溫（）A速度；B范圍實(shí)驗(yàn)用膨脹頭應(yīng)采用（A）A熔融石英玻

11、璃；B與試樣膨脹系數(shù)相近的玻璃組成相同的淬火玻璃與退火玻璃，在Tg溫度以下退（B）淬千分表讀數(shù)（B）試樣的實(shí)際膨脹值A(chǔ)；B；CA；B；C測(cè)量熱膨脹的試樣（）經(jīng)過(guò)良好的退火A必須；B不須,玻璃材料制備與性能測(cè)試,掌握Littleton法測(cè)定玻璃軟化溫度的基本原理和過(guò)程學(xué)習(xí)根據(jù)升溫及伸長(zhǎng)曲線確定玻璃軟化溫度的方法了解影響測(cè)定結(jié)果的主要因素懂得軟化溫度對(duì)玻璃成形以及熱加工的重要性,玻璃軟化溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃軟化溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,玻璃受熱時(shí)，隨著溫度上升，粘度逐漸下降。當(dāng)溫度升到一定范圍時(shí)，由于結(jié)構(gòu)松弛，玻璃轉(zhuǎn)變成可塑或可流動(dòng)狀態(tài)，即呈現(xiàn)為軟化狀態(tài)。一定長(zhǎng)度及直徑的

12、玻璃絲在電爐中加熱時(shí)，下端自重伸長(zhǎng)，當(dāng)伸長(zhǎng)量達(dá)到1mm/min時(shí)，玻璃粘度達(dá)到107.65dPaS，所對(duì)應(yīng)的溫度為玻璃軟化溫度。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,1.調(diào)壓變壓器；2.電流表；3.電爐；4.鋼爐心；5.熱電偶；6.電位差計(jì)；7.投影屏；8.放大裝置；9.樣品絲；10.冰瓶；11.光源,玻璃軟化溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃軟化溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,取玻璃絲樣品一根，將其一端在煤氣燈上燒成12mm直徑小球，球心在玻璃絲中心線上，并截取長(zhǎng)度為23.5cm（不包括端部小球）的絲以供測(cè)試。將熱電偶導(dǎo)線接入電位差計(jì)，注意正負(fù)極。調(diào)整電位差計(jì)零點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)（熱電勢(shì)-溫度對(duì)照表見(jiàn)實(shí)驗(yàn)講

13、義附錄：鎳鉻-鎳硅熱電偶）。按裝置簡(jiǎn)圖接通回路，準(zhǔn)備升溫。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃軟化溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,合上電閘開(kāi)始升溫，當(dāng)爐溫達(dá)到預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)以下約150時(shí)，開(kāi)始調(diào)節(jié)升溫速率4-6/min。將玻璃絲穿過(guò)鋁箔小孔插入爐膛耐熱鋼中心孔，并檢查是否自由懸掛在爐孔中心，以防止高溫下玻璃絲與爐壁沾粘。打開(kāi)光源燈，觀察投影屏，當(dāng)樣品有顯著伸長(zhǎng)（約離原始位置0.2mm）開(kāi)始記錄伸長(zhǎng)數(shù)及溫度。用秒表記錄時(shí)間，半分鐘間隔交替讀取溫度和玻璃絲伸長(zhǎng)量。直到1min伸長(zhǎng)量為1.2mm為止。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃軟化溫度測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,以所測(cè)時(shí)間、溫度和伸長(zhǎng)量列表，并作圖。在伸長(zhǎng)量-時(shí)間曲線上作斜率

14、為1mm/min的切線。由切點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間在溫度-時(shí)間曲線上確定該樣品的軟化點(diǎn)。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃軟化溫度測(cè)定（注意事項(xiàng)）,玻璃樣品必須絲徑均勻，以免造成重心改變，影響玻璃絲的伸長(zhǎng)速度。玻璃絲必須自由懸掛在爐孔中心（影像可以自由擺動(dòng)），以免靠壁而造成玻璃絲受熱不均。由于自重的影響，密度較大的玻璃樣品（如含PbO玻璃），不可采用此方法測(cè)定軟化溫度。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃軟化溫度測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,影響本實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的主要因素為（A）A升溫速率與試樣尺寸；B升溫范圍與試樣材質(zhì)不同玻璃軟化溫度實(shí)測(cè)值對(duì)應(yīng)的粘度（A）定值A(chǔ)不是；B是用Littleton法測(cè)定的軟化溫度（A）膨脹軟化溫

15、度A；B；C,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解玻璃析晶溫度三種測(cè)定方法掌握梯溫爐法測(cè)定玻璃析晶溫度的原理和操作方法分析影響測(cè)定結(jié)果的主要因素了解軟化溫度對(duì)玻璃成形以及熱加工的重要性,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,玻璃的析晶與晶核形成速率、晶體生長(zhǎng)速率以及粘度有關(guān)，它們與溫度的關(guān)系可用下圖表示。玻璃試樣在一定溫度梯度爐內(nèi)保持一定時(shí)間，淬冷后目測(cè)玻璃的析晶或分相的程度及范圍，以確定其上下限。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,1.陶瓷套管；2.高鋁陶瓷管；3.電熱絲；4.硅藻土；5.ZK-1可控硅電壓調(diào)整器；6.熱電偶,雙臂式梯

16、溫析晶爐,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,析晶爐中心端溫度設(shè)定在1050，打開(kāi)電源，啟動(dòng)溫控儀，升溫至中心端溫度達(dá)到1050，適當(dāng)保溫以使?fàn)t溫穩(wěn)定，溫度變化小于5取泥舟一根，清掃干凈，放入試樣。若試樣為塊玻璃，應(yīng)預(yù)先敲碎至直徑為5mm左右的小粒，然后緊密排放在泥舟槽內(nèi)；若試樣為玻璃棒，可直接放入泥舟槽內(nèi),玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,取下?tīng)t塞，將載有試樣的泥舟小心推入爐內(nèi)，并確定泥舟離爐管管口距離為2cm，塞緊爐塞，該過(guò)程盡可能在較短時(shí)間內(nèi)完成，以免溫度波動(dòng)過(guò)大。讓樣品在爐內(nèi)保溫2小時(shí)（也可根據(jù)需要設(shè)定不同的保溫時(shí)間），然后取出，同時(shí)關(guān)閉電源。待試

17、樣冷卻后，可用肉眼或借助放大鏡或偏光顯微鏡等光學(xué)儀器，對(duì)試樣的表面和斷面進(jìn)行分析，觀察玻璃的析晶或分相情況，以確定玻璃析晶或分相的程度和范圍。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,根據(jù)樣品析晶范圍所對(duì)應(yīng)的位置，對(duì)照預(yù)先制定的梯溫曲線，確定玻璃析晶或分相溫度的上限和下限。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（注意事項(xiàng)）,放入泥舟中的玻璃棒或玻璃碎塊應(yīng)為自然表面，以便析晶區(qū)域的判定泥舟插入梯溫爐的位置應(yīng)作準(zhǔn)確測(cè)定，以保證準(zhǔn)確確定析晶區(qū)溫度當(dāng)梯溫爐升到指定溫度后需要適當(dāng)保溫，以防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中爐溫有較大的波動(dòng),玻璃材料制備與性能測(cè)試,玻璃析晶溫度測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,在整個(gè)析晶范圍

18、內(nèi)，各段的析晶程度是（A）的A不相同；B相同在放置試樣前，梯溫爐足夠時(shí)間保溫是（A）A十分重要B沒(méi)有必要的普通玻璃析晶多為（B）析晶A整體；B有表及里析晶程度高的區(qū)域應(yīng)該為（C）的區(qū)域A成核速率高；B晶體生長(zhǎng)速率高；C成核與晶體生速率均較高,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解光在玻璃中發(fā)生折射和色散的原理掌握V棱鏡折射儀測(cè)定玻璃折射率和色散系數(shù)的方法分析影響測(cè)定結(jié)果的主要因素了解折射率和色散系數(shù)對(duì)光學(xué)玻璃重要性,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,由于光線在空氣中傳播的速度與在玻璃中傳播的速度不同，所以在它們的界面處光的傳播方向會(huì)發(fā)生變

19、化，稱(chēng)為光的折射。折射率隨入射光波長(zhǎng)的增大而減小形成光的色散當(dāng)某一單色平行光垂直入射V棱鏡，經(jīng)V棱鏡和樣品的多次折射后產(chǎn)生光線偏折，通過(guò)測(cè)定偏折角可計(jì)算玻璃試樣的折射率,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,1.光源；2聚光鏡；3.濾色鏡；4.平行光管分劃板；5.平行光管分劃板上的透光狹縫(中心有一根單絲)；6.平行光管；7.V棱鏡；8.樣品；9.轉(zhuǎn)向棱鏡；10.望遠(yuǎn)鏡；11.望遠(yuǎn)鏡分劃板；12.望遠(yuǎn)鏡瞄準(zhǔn)目鏡；13.度盤(pán)讀數(shù)目鏡；14.度盤(pán)視準(zhǔn)分劃板；15.金屬度盤(pán)；16.測(cè)微手輪；17.剎車(chē)手輪；18.微動(dòng)手輪；19.讀數(shù)照明開(kāi)關(guān)；20.讀數(shù)照明燈,玻璃材料制備與性

20、能測(cè)試,V棱鏡折射儀,1,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,選擇沒(méi)有結(jié)石、條紋的玻璃樣品，加工成邊長(zhǎng)大于10mm的直角棱鏡，直角精度為901，兩直角面須經(jīng)過(guò)細(xì)磨或拋光配制與樣品折射率相近的浸油，折射率差值應(yīng)小于0.02選擇合適的V塊和零塊，折射率與樣品的差值小于0.2,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,打開(kāi)光源和讀數(shù)系統(tǒng)照明開(kāi)關(guān)，選擇合適的濾色片套入平行光管將V塊放在托架上，旋緊底部螺桿，用酒精棉球擦凈V塊及零塊，并在V槽內(nèi)滴入少許浸油，然后將零塊放入V槽內(nèi)，排除氣泡放松剎車(chē)手輪，轉(zhuǎn)動(dòng)望遠(yuǎn)鏡筒，在瞄準(zhǔn)目鏡中找狹縫單絲像，鎖緊剎車(chē)手輪，轉(zhuǎn)動(dòng)微動(dòng)手輪，使單絲平分雙分

21、線（見(jiàn)上圖左）。觀察讀數(shù)目鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)測(cè)微手輪，至瞄準(zhǔn)窗內(nèi)一組或兩組單線平分雙分線后，方可讀數(shù)。讀數(shù)示例見(jiàn)上圖右。若讀數(shù)不為00.00，請(qǐng)記下該初始讀數(shù)0取待測(cè)樣品，用酒精棉球擦干凈，重復(fù)以上測(cè)試步聚并讀取偏折角,243.45,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,折射率n與色散系數(shù)按以下公式計(jì)算：,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（注意事項(xiàng)）,在測(cè)定不同樣品時(shí)，樣品和棱鏡V槽內(nèi)的浸油要擦洗干凈，以免影響測(cè)定結(jié)果浸油可以排除樣品與棱鏡間的空氣，但浸油量不可過(guò)多，以免影響單絲成像的清晰度零塊與V塊折射率相同，入射光在它們界面上不會(huì)發(fā)生折射，所以初始偏折角應(yīng)為零

22、，若偏離零位可采用機(jī)械調(diào)零方法，也可采用初始數(shù)校正的方法,玻璃材料制備與性能測(cè)試,6.玻璃折射率和色散測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,試樣的直角精度對(duì)測(cè)試結(jié)果（B）影響A無(wú)；B有測(cè)定折射率所用光源為汞燈和鈉燈，試比較ND（B）Ne零點(diǎn)調(diào)整與光源是否有關(guān)（B）A；B；CA有關(guān)；B無(wú)關(guān)玻璃的不同品種應(yīng)使用（B）的V塊及浸油A相應(yīng)；B相同浸油的折射率應(yīng)與（A）的折射率相近A樣品BV塊,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解水、酸、堿對(duì)玻璃的侵蝕機(jī)理，以及影響玻璃化學(xué)穩(wěn)定性的各類(lèi)因素掌握粉未法測(cè)定玻璃耐水性的方法分析影響測(cè)定結(jié)果的主要因素了解改善玻璃化學(xué)穩(wěn)定性的有效方法,玻璃材料制備與性能

23、測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,玻璃侵蝕反應(yīng)主要為分脫堿反應(yīng)和溶解反應(yīng)兩類(lèi)。脫堿反應(yīng)是玻璃表面堿離子與溶液中氫離子交換的結(jié)果，而溶解反應(yīng)將破壞玻璃網(wǎng)絡(luò)，使硅氧結(jié)構(gòu)逐步溶解水對(duì)玻璃的侵蝕以脫堿反應(yīng)為主，在玻璃表面形成富硅層，它可以阻止反應(yīng)進(jìn)一步發(fā)生通過(guò)測(cè)定一定粒度玻璃粉未在與水發(fā)生反應(yīng)后，單位重量玻璃中堿金屬離子的析出量，可確定玻璃的耐蝕程度,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,1.回流冷凝管2.恒溫水浴槽3.硬質(zhì)玻璃錐形瓶4.侵蝕液體5.粉末樣品6.加熱管,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,取新鮮表面的玻璃塊料，洗凈后干燥。然后用不銹

24、鋼臼搗碎過(guò)篩，取40目以下，60目以上顆粒，再用去離子水沖洗35次，無(wú)水酒精沖洗1次，放入110干燥箱烘干1小時(shí)，取出后立即放入干燥器中冷卻備用。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,實(shí)驗(yàn)時(shí)精確稱(chēng)取5g（0.1g）玻璃樣品三份，樣品稱(chēng)量數(shù)為Gi（g），分別放入三只硬質(zhì)玻璃錐形瓶中（錐形瓶為清潔干燥）用移液管吸取50ml去離子水放入裝有樣品的錐形瓶中，并安置在沸水浴中，保持反應(yīng)溫度為98100，作用時(shí)間為1小時(shí)然后將樣品瓶取出，待冷卻后加入甲基紅或酚酞指試劑23滴，用0.01NHCl滴定，當(dāng)量濃度為N1（N），記錄消耗鹽酸的量Vi（ml）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃

25、化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,水侵蝕每克玻璃溶出Na2O量以Ai(mg/g)表示，將三份試樣的測(cè)試結(jié)果取平均值，且相對(duì)誤差不大于10%，即為樣品耐水性的最終結(jié)果,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（注意事項(xiàng)）,在搗碎過(guò)篩的玻璃顆粒中會(huì)摻入大量的玻璃粉末，可用電吹風(fēng)去除粉末再進(jìn)行清洗在大多數(shù)情況下需要進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，以消除水對(duì)玻璃錐形瓶侵蝕的影響新使用的錐形瓶必須經(jīng)過(guò)一定溫度和壓力的蒸煮，以減少表面堿金屬離子的含量,玻璃材料制備與性能測(cè)試,7.玻璃化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,粉末法測(cè)定玻璃的耐水性（B）玻璃表面的狀態(tài)A考慮了；B沒(méi)有考慮粉末滴定法測(cè)定玻璃耐水性適用于（B）玻璃A無(wú)堿；B鈉

26、鈣硅；C石英在滴定過(guò)程中，（B）用蒸餾水沖洗壁面上的HCl液A不可以；B可以,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解722分光光度計(jì)的工作原理掌握玻璃透過(guò)率測(cè)定方法，以及影響測(cè)試結(jié)果的主要因素學(xué)會(huì)通過(guò)透射光譜曲線，判斷玻璃著色特性和機(jī)理掌握玻璃光吸收系數(shù)的定義和計(jì)算方法,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,光線透過(guò)玻璃時(shí)將產(chǎn)生光吸收效應(yīng)，導(dǎo)致光能的降低。而光能損失的大小與波長(zhǎng)有關(guān)，即玻璃的光吸收具有選擇性。波長(zhǎng)與其透過(guò)率或光密度的關(guān)系曲線稱(chēng)為透射光譜曲線一定波長(zhǎng)光通過(guò)空白窗口，其光強(qiáng)度為I0，而通過(guò)一定厚度的試樣，光強(qiáng)度下降為I，I/I0即

27、為玻璃的透射率T,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,用測(cè)微計(jì)測(cè)量玻璃試樣各處厚度，取平均值為試樣平均厚度d（mm）。再用擦鏡紙或酒精棉擦凈玻璃表面接通儀器電源，將試樣插入暗箱內(nèi)試樣座上，預(yù)熱20min后方可測(cè)試，測(cè)試波長(zhǎng)從380780nm，每各20nm測(cè)定一次,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,選擇所用的單色光波長(zhǎng)，打開(kāi)暗箱蓋，拉動(dòng)試樣座的調(diào)節(jié)桿，使光門(mén)對(duì)準(zhǔn)空白位置，撳調(diào)“0”按紐；合上暗箱蓋，撳調(diào)“100%”按紐，反復(fù)調(diào)節(jié)數(shù)次直至穩(wěn)定拉動(dòng)試樣座，使光門(mén)對(duì)準(zhǔn)待測(cè)樣品，每一試樣在

28、相同波長(zhǎng)下重復(fù)測(cè)定兩次，取平均值改變波長(zhǎng)，重復(fù)上述步驟，記錄波長(zhǎng)和透過(guò)率T讀數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉電源,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,用Excel作圖制表。以透過(guò)率T對(duì)波長(zhǎng)作圖，再將透過(guò)率換算成5mm厚度玻璃的透過(guò)率，并計(jì)算出不同波長(zhǎng)下玻璃的光吸收系數(shù)（1/mm），計(jì)算公式如下：,R為玻璃的單面反射率，通常為4%d為玻璃的厚度(mm),玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)定（注意事項(xiàng)）,樣品制備要求厚度均勻，表面必須拋光，以免產(chǎn)生漫反射樣品必須垂直插入樣品座，以免增加表面反射率拉動(dòng)試樣座必須小心，以免試樣傾倒,玻璃材料制備與性能測(cè)試,8.玻璃透射光譜曲線測(cè)

29、定（預(yù)習(xí)題目）,本實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的透過(guò)率，（A）忽略了反射部分A并未；B已經(jīng)測(cè)定兩片不同厚度的紅色玻璃的透射光譜曲線時(shí)兩條曲線吸收峰波長(zhǎng)的位置是（A）A一致的；B不一致的，因厚度不同；C無(wú)法比較兩條曲線在同一波長(zhǎng)的透射率（C）A不同；用公式不能換算的；B相同；C不同，用公式可以換算的,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解玻璃退火溫度上下限確定對(duì)玻璃生產(chǎn)過(guò)程的重要性掌握雙折射儀測(cè)定玻璃退火溫度的方法分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,玻璃退火過(guò)程涉及到質(zhì)點(diǎn)的遷移、結(jié)構(gòu)的松弛。因此常用粘度來(lái)表示。玻璃退火下限溫度對(duì)應(yīng)于粘度10

30、14.5泊（dPa）。退火上限對(duì)應(yīng)于1013泊。本實(shí)驗(yàn)采用雙折射儀觀察玻璃在升溫過(guò)程中雙折射現(xiàn)象的消失過(guò)程，以消除全部應(yīng)力的5%作為退火溫度的下限，95%作為退火溫度的上限,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,1.檢偏鏡；2.1/4玻片；3.泡沫剛玉磚蓋；4.管式電爐；5.試樣座；6.試樣；7.熱電偶；8.起偏鏡；9.光源；10.冰瓶；11.UJ36電位差計(jì)；12自耦變壓器.；13.電流表,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,實(shí)驗(yàn)樣品取面積為22cm2，厚度約為5mm，測(cè)試面需拋光或?yàn)樽匀槐砻娴牟Ａ訅K樣品在煤氣燈上加熱至Tg溫度附近（玻璃變紅），隨

31、后在空氣中淬冷，以產(chǎn)生雙折射儀中可觀察到的內(nèi)應(yīng)力（有明顯的干涉條紋）按裝置簡(jiǎn)圖接通電路，合上電閘，打開(kāi)光源，將熱電偶導(dǎo)線接入電位差計(jì)，注意正負(fù)極，調(diào)整電位差計(jì)零點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)，熱電偶為鎳鉻-鎳硅型,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,轉(zhuǎn)動(dòng)雙折射儀檢偏鏡，使起偏鏡、1/4玻片及檢偏鏡處于正交位置。此時(shí)通過(guò)檢偏鏡觀察到視域內(nèi)為消光（全黑），檢偏鏡指示角度應(yīng)為0將有應(yīng)力的玻璃塊置于起偏鏡與1/4玻片之間，轉(zhuǎn)動(dòng)試樣，使試樣的主應(yīng)力方向與偏振軸方向重合，即觀察到中心點(diǎn)（被測(cè)點(diǎn)）最暗，見(jiàn)圖1。然后將試樣轉(zhuǎn)動(dòng)45，試樣的主應(yīng)力方向與偏振軸方向成45角，此時(shí)，觀察到中心點(diǎn)最亮，見(jiàn)圖2。將該狀態(tài)

32、試樣放入試樣座，并推入爐子中心恒溫段（熱電偶熱端附近），再轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡角，至觀察到中心點(diǎn)最暗，見(jiàn)圖3，并記下該角度0蓋上爐口保溫磚，調(diào)節(jié)變壓器，開(kāi)始升溫。當(dāng)溫度達(dá)到預(yù)先估計(jì)退火下限溫度以下80100時(shí)（Na2O-CaO-SiO2系統(tǒng)玻璃為350左右）。嚴(yán)格控制升溫速率為3/min。每隔3min讀一次檢偏鐿轉(zhuǎn)角（保持中心點(diǎn)最暗，見(jiàn)圖3），同時(shí)記下溫度和時(shí)間，當(dāng)發(fā)現(xiàn)視場(chǎng)完全變黑，干涉條紋消失，角等于0時(shí)，即玻璃應(yīng)力已消失。變壓器打到0，關(guān)閉電源和電位差計(jì)開(kāi)關(guān)，各旋鈕復(fù)位,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,數(shù)據(jù)記錄：,/0,作圖：,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（

33、注意事項(xiàng)）,燒制預(yù)應(yīng)力樣品時(shí)，若鐵鉗用力過(guò)大，會(huì)使玻璃樣品變形而出現(xiàn)復(fù)雜的干涉條紋，不利于觀測(cè)尋找試樣最大主應(yīng)力方向與起偏鏡振動(dòng)方向呈45角是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，須嚴(yán)格按照程序操作檢偏鏡初始角0越大，說(shuō)明樣品預(yù)應(yīng)力越大，在升溫過(guò)程中檢偏鏡角度變化也大，讀數(shù)誤差就小。通?？刂茦悠窇?yīng)力初始角015,玻璃材料制備與性能測(cè)試,9.玻璃退火溫度測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,退火的目的是消除玻璃中的（B）A永久應(yīng)力和暫時(shí)應(yīng)力；B永久應(yīng)力；C暫時(shí)應(yīng)力玻璃退火溫度范圍是指（A）的范圍A應(yīng)變點(diǎn)Tg溫度；B應(yīng)變點(diǎn)Tf溫度；CTgTf溫度本實(shí)驗(yàn)測(cè)得退火溫度是采用（A）方法，這與定義不同A動(dòng)態(tài)；B靜態(tài),玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.

34、玻璃直流體積電阻率測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解玻璃的導(dǎo)電機(jī)理，以及影響玻璃電導(dǎo)的主要因素掌握高阻儀測(cè)定玻璃直流體積電阻率的方法分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,常溫下玻璃的電阻率很高，所以測(cè)量電阻需利用測(cè)量微小電流的直流放大方法進(jìn)行測(cè)定，方法的基本原理如圖所示,U測(cè)試電壓（V）R0輸入電阻（），其上電壓為U0（V）Rx被測(cè)試樣的絕緣電阻（）由于RxR0，可得：,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,1.超高電阻測(cè)試計(jì)；2.電爐；3.電子電位差計(jì)（UJ36）；4.溫度控制器（WZK）；5.測(cè)溫?zé)犭娕迹ㄦ囥t鎳硅）；6

35、.測(cè)量電極一套；7.樣品,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,測(cè)量樣品的有效厚度n（cm）和有效面積S（cm2）。按裝置圖所示，安放好玻璃樣品和電極，并連接好測(cè)量電路。高阻計(jì)使用前，面板上各種開(kāi)關(guān)及調(diào)整器按圖設(shè)置。將極性開(kāi)關(guān)置于“+”處，若儀表指針偏離了“及0”處，可調(diào)節(jié)“及0”旋鈕，使指針恢復(fù)到位。將倍率選擇開(kāi)關(guān)由原最低檔轉(zhuǎn)至“滿(mǎn)度”位置，（此時(shí)輸入端開(kāi)關(guān)下?lián)苤灵_(kāi)路），指針將指于“滿(mǎn)度”，或調(diào)節(jié)“滿(mǎn)度”旋鈕使之到達(dá)滿(mǎn)度。然后再將倍率開(kāi)關(guān)撥到最低檔處，使指針回到“及0”處，這樣反復(fù)數(shù)次，以提高測(cè)試精度。調(diào)整后將“輸入短路”開(kāi)關(guān)撥回“短路”。在測(cè)試過(guò)程中如對(duì)讀出的數(shù)

36、據(jù)有疑問(wèn)時(shí)，須進(jìn)行零點(diǎn)和滿(mǎn)度檢查。調(diào)節(jié)溫度控制器，逐漸升溫或降溫，并在不同溫度下保持爐溫穩(wěn)定，以測(cè)量試樣的直流體積電阻值。本實(shí)驗(yàn)測(cè)量的溫度間隔可根據(jù)試樣要求設(shè)定，通常為50一點(diǎn)，最高測(cè)試溫度為300。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,待爐溫控制在一定的溫度后，可根據(jù)對(duì)被測(cè)值Rx的事先估計(jì)，選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)試電壓（建議在200以下，采用100V，超過(guò)200采用10V）將“放電測(cè)試”開(kāi)關(guān)撥至“測(cè)試”檔進(jìn)行讀數(shù)?！拜斎攵搪贰遍_(kāi)關(guān)仍置于“短路”檔，對(duì)試樣經(jīng)一定時(shí)間充電后（約15s），即可將“輸入短路”置于“開(kāi)路”時(shí)讀數(shù)，盡量讀取在儀表刻度盤(pán)上110之間的讀數(shù)，若讀數(shù)指針不

37、動(dòng)，偏轉(zhuǎn)過(guò)小或指針超過(guò)滿(mǎn)度值，可改變倍率（或測(cè)試電壓）后再讀數(shù)讀數(shù)時(shí)應(yīng)同時(shí)讀取爐溫，測(cè)試電壓（Rx換算值）、倍率和表頭讀數(shù)。讀數(shù)后應(yīng)立即將“輸入短路”開(kāi)關(guān)置于“短路”，“放電測(cè)試”開(kāi)關(guān)置于“放電”待全部測(cè)試完成后，將高阻計(jì)面板上各開(kāi)關(guān)及調(diào)整器的位置撥回至使用前的準(zhǔn)備狀態(tài)，并折除所有接線。,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,根據(jù)下式計(jì)算樣品的體積電阻率V（cm）：RV體積電阻（）S測(cè)量電極的有效面積（cm2）n樣品有效厚度（cm）lgV對(duì)1/T作圖,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（注意事項(xiàng)）,樣品制作須保證兩測(cè)試面的平行度和平整度樣品表面必須

38、清潔、干燥空氣濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果影響很大，可采用從高溫測(cè)至低溫的方法，或使用恒濕箱控制濕度,玻璃材料制備與性能測(cè)試,10.玻璃直流體積電阻率測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,實(shí)驗(yàn)中要充電約1分鐘，以（A）介質(zhì)的吸收現(xiàn)象A減少；B增加通過(guò)徹底泄放殘余電荷，以保證測(cè)量的（B）A持久性；B準(zhǔn)確性直流體積電阻率測(cè)定與（C）關(guān)系不大A環(huán)境濕度；B環(huán)境溫度；C環(huán)境的凈化度,玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解玻璃抗彎強(qiáng)度測(cè)定原理，并掌握其測(cè)定方法分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素分析影響玻璃抗彎強(qiáng)度的主要因素,玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,材料的機(jī)械強(qiáng)度指材料在斷裂時(shí)所能承受

39、的最大的應(yīng)力值材料的抗彎強(qiáng)度可采用三點(diǎn)式或四點(diǎn)式方法測(cè)定（見(jiàn)圖a,b）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī),11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,棒狀試樣長(zhǎng)度須比支承邊距長(zhǎng)出12.7mm，可以是直徑任意（不小于4.8mm），長(zhǎng)與直徑之比大于101的圓棒，也可以是寬/厚比為21101，最小寬度不小于9.5mm的矩形條棒狀試樣可通過(guò)挑料拉制或塊料切割、研磨的方法制得,玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,小心把試樣放在試樣夾具中，并保證安放位置正直。試樣夾具支承邊的間隔為200mm，與負(fù)載邊的中心位置相隔100mm

40、試樣上初始負(fù)載產(chǎn)生的最大應(yīng)力不應(yīng)大于斷裂強(qiáng)度的25%加載速度確定。對(duì)于退火玻璃，其加載速度應(yīng)與最大應(yīng)力的增加速度相適應(yīng)（1.10.2Mpa/s）。對(duì)于鋼化或微晶玻璃，每分鐘最大應(yīng)力的增量應(yīng)為斷裂強(qiáng)度的80120%?？上扔?0%的試樣，估算其斷裂強(qiáng)度，計(jì)算出加荷速度，并按此測(cè)定，然后取這批試樣的平均值來(lái)校正估算值為了防止碎片飛濺，可用塑料或其它膠布覆蓋在試樣的加壓面上開(kāi)動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，以一恒定速度對(duì)試樣加載，直至試樣斷裂觀察斷裂點(diǎn)的位置，注意是在邊部還是在原壓力點(diǎn)的表面上,玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計(jì)算：,矩形斷面試樣抗彎強(qiáng)度和最大應(yīng)力增加速度：S=

41、3La/bd2；R=(3a/bd2).(L/t)橢圓斷面試樣抗彎強(qiáng)度和最大應(yīng)力增加速度：S=5.09La/bd2；R=(5.09a/bd2).(L/t),玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（注意事項(xiàng)）,為了消除試樣邊緣破損對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，矩形試樣邊緣適當(dāng)?shù)菇?，倒角半徑越小越好試樣棒最好?0根以上試樣須經(jīng)過(guò)良好的退火，以消除玻璃中的殘余應(yīng)力試樣須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的檢查，保證沒(méi)有各類(lèi)缺陷,玻璃材料制備與性能測(cè)試,11.玻璃機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,確定玻璃的抗彎強(qiáng)度應(yīng)該測(cè)定（C）試樣A15根；B510根；C1030根抗彎強(qiáng)度采用三點(diǎn)式和四點(diǎn)式測(cè)定方法主要區(qū)別為（A）A三點(diǎn)式存在剪切應(yīng)力；B

42、四點(diǎn)式存在剪切應(yīng)力對(duì)負(fù)荷增加速度提出要求是為了（B）A消除受力方向的影響；B消除受力貫性的影響,玻璃材料制備與性能測(cè)試,12.玻璃硬度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解玻璃硬度測(cè)定原理，并掌握努氏硬度的測(cè)定方法分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素分析影響玻璃硬度的主要因素,玻璃材料制備與性能測(cè)試,12.玻璃硬度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,顯微硬度是一種測(cè)量壓痕的方法，根據(jù)金剛錐頭的形狀不同又分為努氏（Knoop）硬度和維氏（Vickers）硬度。努氏金剛石錐頭為長(zhǎng)形的角錐頭，錐角為172.5及130，而維氏（Vickers）金剛石錐頭是等棱的角錐頭，錐角為136在規(guī)定的荷重下（一般為0.1kgf），在壓頭接觸試驗(yàn)樣品前，以0

43、.200.05mm/min的低速壓入試驗(yàn)材料的表面，并使壓頭與試樣接觸保持2030秒。在卸載后，測(cè)量留下壓痕的長(zhǎng)對(duì)角線，再根據(jù)公式進(jìn)行計(jì)算,玻璃材料制備與性能測(cè)試,12.玻璃硬度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,玻璃材料制備與性能測(cè)試,顯微硬度儀,努氏壓頭的幾何尺寸,12.玻璃硬度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,荷重校驗(yàn)儀器：努氏硬度機(jī)大都采用一架荷桿，此桿應(yīng)測(cè)零荷載。在零荷載下不能顯現(xiàn)壓痕。但壓頭一經(jīng)接觸試樣，并加0.1gf時(shí)就應(yīng)顯現(xiàn)壓痕標(biāo)準(zhǔn)玻璃試片的校驗(yàn)：用標(biāo)準(zhǔn)玻璃的努氏硬度值作校驗(yàn)。測(cè)定值其標(biāo)準(zhǔn)值偏差不能超過(guò)5%。試片在測(cè)試前24小時(shí)內(nèi)研磨拋光，并在100gf的荷載下進(jìn)行測(cè)試校驗(yàn),玻璃材料制備與性能測(cè)試,12.玻璃硬

44、度測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,將試樣穩(wěn)妥地放在測(cè)試機(jī)的載物臺(tái)上，使測(cè)試時(shí)不致移動(dòng)和搖晃試樣測(cè)試面必須在垂直于壓頭軸心的平面上。為了找平試樣，用100gf負(fù)荷先做一次實(shí)驗(yàn)，要求壓痕（見(jiàn)圖）：OA=OB5%，OC=OD5%如果在規(guī)定荷重（100gf）下產(chǎn)生裂紋，則可以在50gf或25gf荷重下進(jìn)行測(cè)量，此時(shí)努氏硬度值會(huì)隨荷重發(fā)生變化，可參照講義表17.1進(jìn)行結(jié)果預(yù)測(cè)平穩(wěn)啟動(dòng)機(jī)器，使加載速度0.1mm），測(cè)試的準(zhǔn)確度取決于工作面的拋光程度測(cè)試過(guò)程中應(yīng)避免試樣振動(dòng)或位移用測(cè)微尺時(shí)必須用光柵仔細(xì)標(biāo)定整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)，當(dāng)用測(cè)微鏡或測(cè)微尺測(cè)量時(shí)，必須按同一方向旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤(pán)，以消除倒轉(zhuǎn)空隙的誤差。光學(xué)系統(tǒng)中，全過(guò)程應(yīng)只使用同一

45、濾光鏡片（通常為綠色）為取KHN的平均值或標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議至少壓印10次。當(dāng)不允許對(duì)工作面進(jìn)行拋光時(shí)，則應(yīng)增加壓痕次數(shù),玻璃材料制備與性能測(cè)試,12.玻璃硬度測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,為了準(zhǔn)確確定玻璃的顯微硬度，在試樣表面至少壓?。˙）以上A5次；B10次；C30次硬度是材料重要的機(jī)械性能，它代表材料（A）A抗磨蝕、耐刻劃的能力；B抗侵蝕、耐高溫沖刷的能力控制負(fù)荷加載速度是為了（A）A避免試樣振動(dòng)或位移；B防止試樣的開(kāi)裂硬度測(cè)試的準(zhǔn)確度取決于（B）A樣品的大?。籅樣品表面的光潔度；C樣品的厚度,玻璃材料制備與性能測(cè)試,1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?陶瓷材料制備與性能測(cè)試,了解坯料組成四種表示方法了解陶瓷

46、組成設(shè)計(jì)原則和設(shè)計(jì)方法，學(xué)會(huì)陶瓷原料的選擇，并運(yùn)用Excel完成料方的計(jì)算掌握配合料的制備以及坯料的制備流程和方法掌握料漿比重、顆粒度及含水量的測(cè)定方法,1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)原理）,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,陶瓷坯料由多種原料組成，配方的設(shè)計(jì)及工藝制度的確定是關(guān)鍵性的工作，因?yàn)樗鼈冎苯佑绊懙教沾僧a(chǎn)品的品質(zhì)在配方設(shè)計(jì)前必須對(duì)所使用原料的化學(xué)組成、礦物組成、物理性質(zhì)以及工藝性能等進(jìn)行全面了解在工藝制度確定前必須完成各類(lèi)工藝參數(shù)的測(cè)定,1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)儀器、原料）,各種陶瓷原料臺(tái)稱(chēng)和藥物天平球磨機(jī)，2L球磨罐烘箱，100ml容量瓶和325目篩,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

47、）,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,根據(jù)陶瓷性能要求設(shè)計(jì)陶瓷化學(xué)組成；選擇需用原料，并計(jì)算配合料料方；精確稱(chēng)量各種原料，并均勻混合坯料的制備大體上包含如下的工藝流程：原料稱(chēng)量裝磨球磨顆粒度測(cè)試出料過(guò)篩除鐵壓濾泥餅根據(jù)不同的成型工藝制成粉料（干法成型），漿料（注漿成型）或泥段（滾壓成型）等。由于后續(xù)實(shí)驗(yàn)將采用注漿成型，原料制備僅進(jìn)行到“出料”,1.陶瓷坯料制備（實(shí)驗(yàn)步驟）,以干料為基準(zhǔn)配制1.5公斤的坯料，按料:球:水=1:（1.52.0）:（0.81.2）裝磨。大小球各50%，水的用量應(yīng)參考原料的特性，粘土含量高，水分也應(yīng)相應(yīng)增加球磨12小時(shí)后開(kāi)始測(cè)定泥漿的顆粒度，以后每2小時(shí)測(cè)一次，直到泥漿的顆粒度

48、達(dá)到47%325目篩余，然后用粗網(wǎng)孔篩使球料分離取50%的泥漿倒入濾布中，以便調(diào)整后續(xù)實(shí)驗(yàn)中泥漿中的水份，另取300ml料漿測(cè)定比重、顆粒度和含水量全部工作完成后，妥善保存實(shí)驗(yàn)樣品以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)之用,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,1.陶瓷坯料制備（數(shù)據(jù)處理）,測(cè)定泥漿的比重D：取泥漿灌入100ml的容量瓶（瓶重W2）稱(chēng)得重量W1，然后按公式計(jì)算測(cè)定泥漿的顆粒度F：取100ml泥漿倒入325目篩上，用自來(lái)水緩慢沖淋，將325目篩上物小心收集在一個(gè)表面皿上。將表面皿放入干燥箱內(nèi)干燥0.5小時(shí)，然后準(zhǔn)確稱(chēng)量篩上殘留物的重量W325，并按公式計(jì)算顆粒度（S為樣品的固相百分含量）水分的測(cè)定H2O：取50克（W）

49、1泥漿放入表面皿中在干燥箱內(nèi)干燥1小時(shí)，然后稱(chēng)量干料的重量W2計(jì)算水分,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,1.陶瓷坯料制備（注意事項(xiàng)）,陶瓷料方設(shè)計(jì)必須以產(chǎn)品的理化性質(zhì)與使用性能要求為依據(jù)，參照已有的產(chǎn)品配方，并全面了解各種原料對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)與工藝性能的影響在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，陶瓷坯料組成表示方法不同，實(shí)驗(yàn)室多采用化學(xué)組成表示方法本實(shí)驗(yàn)料方計(jì)算是以坯料的化學(xué)組成為基準(zhǔn)，用原料逐項(xiàng)去滿(mǎn)足以求得原料用量球磨坯料時(shí)應(yīng)先投入硬質(zhì)料如石英、長(zhǎng)石等，數(shù)小時(shí)后再投入軟質(zhì)料如粘土，以提高球磨效率,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,1.陶瓷坯料制備（預(yù)習(xí)題目）,所謂坯料是指（B）A多組份配合料；B具有成型性能的物料；C經(jīng)過(guò)成型后的物料含

50、水量最少的坯料是（C）A塑性坯料；B注漿坯料；C干壓坯料坯料的可塑性主要取決于（A）的用量A粘土；B石英；C長(zhǎng)石,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,了解泥漿的稀釋原理，稀釋劑的選用以及確定稀釋劑的用量了解泥漿性能對(duì)陶瓷生產(chǎn)的影響掌握泥漿相對(duì)粘度及厚化度的測(cè)試方法,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(實(shí)驗(yàn)原理),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,陶瓷泥漿是陶瓷原料在水中的一種懸浮體。在實(shí)際生產(chǎn)中，泥漿應(yīng)具有一定的流動(dòng)性才能滿(mǎn)足生產(chǎn)的要求。某些具有流動(dòng)性的泥漿在靜止一段時(shí)間后會(huì)凝聚，這種現(xiàn)象稱(chēng)為泥漿的觸變性，也稱(chēng)厚化度泥漿的相對(duì)粘度在工藝上通常以一定體積的泥

51、漿與水在同一溫度下，從一定大小孔中流出所需的時(shí)間之比值來(lái)表征。泥漿的觸變性則以泥漿靜止30分鐘后的流出時(shí)間與靜止30秒鐘后的流出時(shí)間之比值來(lái)表示。注漿泥料要求含水量少，流動(dòng)性好，常用的方法是選擇適當(dāng)?shù)碾娊橘|(zhì)稀釋劑和適宜的水量來(lái)達(dá)到這個(gè)目的,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(實(shí)驗(yàn)儀器),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,涂4粘度計(jì)由支架和涂4杯組成。涂4杯的底部中心開(kāi)有一個(gè)圓錐形的流出孔，下部出口孔徑為4mm，孔的下部有一開(kāi)關(guān)燒杯、秒表等,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,加水調(diào)節(jié)泥漿的流動(dòng)性，使泥漿剛好能從涂-4杯中流出測(cè)定泥漿的比重在涂-4杯中灌裝100ml的水，讓水流出并

52、記錄所需時(shí)間水,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(實(shí)驗(yàn)步驟),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,在涂4杯中裝100ml的泥漿，停留30秒，讓泥漿流出并記錄所需時(shí)間30S在涂4杯中裝100ml的泥漿，停留30分鐘，讓泥漿流出并記錄所需時(shí)間30min在100ml的泥漿中加入0.05g六偏磷酸鈉，測(cè)定泥漿30秒和30min后流出時(shí)間30S和30min，繼續(xù)加入六偏磷酸鈉（每次0.05g），直至流出時(shí)間趨于恒定值,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(數(shù)據(jù)處理),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,計(jì)算相對(duì)粘度（泥漿粘度/水的粘度）及厚化度并填入以下表格：,以泥漿的相對(duì)流動(dòng)性為縱坐標(biāo)，以電介質(zhì)的不同加入量為橫坐標(biāo)，繪制電介質(zhì)用量的稀釋

53、作用圖,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(注意事項(xiàng)),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,在每一次泥漿流動(dòng)性測(cè)定前，料漿須進(jìn)行充分的攪動(dòng)，以保證其均勻避免分層料漿對(duì)電介質(zhì)非常敏感，六偏磷酸鈉用量須精確控制,2.泥漿相對(duì)粘度及厚化度測(cè)定(預(yù)習(xí)題目),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,泥漿含水量愈高，泥漿的密度（A），流動(dòng)性（A）A（愈小，愈好）；B（愈大，愈差）均勻坯料水份和排除坯料中氣體可采用（A）方法A陳腐或練泥；C干燥或燒結(jié)為了提高料漿的澆注性能，改善流動(dòng)性電介質(zhì)加入量（C）A愈多愈好；B愈少愈好；C適量加入,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解泥料的可塑性指標(biāo)對(duì)生產(chǎn)的指導(dǎo)意義熟悉影響泥料可塑料指標(biāo)的因素掌握泥

54、料可塑性指標(biāo)的測(cè)定原理及測(cè)定方法,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)原理）,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,可塑性是陶瓷泥料的重要工藝性能，是指泥料在外力作用下變形而不產(chǎn)生裂紋，在外力解除后不再恢復(fù)原狀的性能?？伤苄阅艿母叩椭苯佑绊懙教沾傻某尚秃透稍镞^(guò)程，泥料的可塑性與構(gòu)成泥料的固體顆粒吸附水的性能、顆粒的表面積以及水量有關(guān)。到目前為止，仍無(wú)一種測(cè)定可塑性的方法能完全符合生產(chǎn)實(shí)際，目前各研究單位和工廠仍廣泛沿用可塑性指數(shù)和可塑性指標(biāo)的兩種方法，對(duì)粘土或坯料的可塑性進(jìn)行初步評(píng)估,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)儀器）,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,1.橫梁;2.壓力傳感器;3.上壓板;4.試樣;

55、5.下壓板;6.位移校正桿;7.限位桿;8.指示燈;9.電源開(kāi)關(guān);10.KSB數(shù)顯式微電腦控制面板,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,將200g通過(guò)0.5mm孔徑篩的樣品，加入約20%的水量拌和均勻，陳腐24小時(shí)備用。若樣品經(jīng)過(guò)真空練泥機(jī)加工，可直接進(jìn)行測(cè)試在樣品模壁上涂上少量機(jī)油，將樣品填入樣品模中，壓實(shí)，除去余料，然后用力推出，注意保持樣品的形狀，使上下端面保持平行。樣品尺寸為2838,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（實(shí)驗(yàn)步驟）,插上儀器電源，顯示屏上“0”閃爍，預(yù)熱20分鐘后，調(diào)節(jié)數(shù)字鍵至“1”將樣品放在樣品臺(tái)上，按“測(cè)試”鍵，再撳下“上升”鍵，下壓板開(kāi)始上升。當(dāng)樣品高

56、度壓縮至19mm時(shí)，下壓板停止上升從顯示屏上讀取數(shù)據(jù)：1-樣品原始高度38mm；2-壓縮10%時(shí)的壓力；3-壓縮50%時(shí)的壓力；4-塑性指標(biāo)每個(gè)樣品測(cè)試二次，求取平均值。按“下降”鍵，儀器復(fù)原，關(guān)機(jī),陶瓷材料制備與性能測(cè)試,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（數(shù)據(jù)處理）,陶瓷泥料可塑性指標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果：,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（注意事項(xiàng)）,待測(cè)泥料與水必須拌和均勻，無(wú)結(jié)塊，無(wú)氣泡制樣形狀規(guī)整，上下面平行泥料中混合水量須適中，不會(huì)應(yīng)自重發(fā)生變形,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,3.陶瓷泥料可塑性測(cè)定（預(yù)習(xí)題目）,坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（B）A不發(fā)生變形不開(kāi)裂；B發(fā)生變形但不開(kāi)裂；C發(fā)

57、生變形并開(kāi)裂坯料的可塑性指：在外力去除后塑性變形的坯料（C）A繼續(xù)發(fā)生變形；B恢復(fù)受力前形狀；C保持形狀基本不變粘土的可塑性與（A、B、C）有關(guān)A水含量；B顆粒度；C礦物組成,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解礦物原料在加熱過(guò)程中重量變化的原因和規(guī)律通過(guò)失重曲線分析物質(zhì)的物理化學(xué)變化掌握熱失重分析原理和分析方法,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)原理）,許多礦物，在加熱過(guò)程中失去水分，如粘土礦物失去吸附水與結(jié)合水，碳酸鹽則由于分解而失去CO2而使重量減輕。大多數(shù)金屬在加熱過(guò)程中由于氧化使試樣的重量增加。失重分析法就是根據(jù)試樣在加熱過(guò)程中重量變化的特點(diǎn)

58、，來(lái)鑒別物質(zhì)的一種方法失重分析通常有兩種方法，即靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法。所謂靜態(tài)法，就是把試樣在一定的溫度下恒溫后，測(cè)量其重量，再升高溫度。這樣所得到的溫度-重量變化曲線稱(chēng)為平衡失重曲線。動(dòng)態(tài)法則是在一定升溫速度加熱過(guò)程中，連續(xù)地稱(chēng)出樣品的重量變化，然后按溫度-重量變化作圖。本實(shí)驗(yàn)采用動(dòng)態(tài)法進(jìn)行失重分析，如此便于和差熱分析配合，研究物質(zhì)在加熱過(guò)程中的變化,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)儀器）,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,1.扭力天平；2.吊絲；3.試樣坩鍋；4.測(cè)溫?zé)犭娕迹?.UJ-36電子電位差計(jì)；6.高溫電爐；7.溫度控制器,4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備）,將空坩堝刷干凈掛在扭力天平的吊絲下,使天平平衡,讀出天平讀數(shù),作為坩堝重量取出坩堝，加約500毫克左右的草酸鈣樣品，再稱(chēng)得其重量,減去坩堝重量求得樣品重量,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,4.礦物原料失重分析（實(shí)驗(yàn)步驟）,打開(kāi)電源，按10/分鐘設(shè)定升溫程序,并開(kāi)始升溫溫度每升高10同時(shí)記錄溫度以及所對(duì)應(yīng)的重量.在產(chǎn)生失重效應(yīng)溫度范圍內(nèi)5度記錄一次。直至600結(jié)束,關(guān)閉電源,陶瓷材料制備與性能測(cè)試,4.礦物原料失重分析（數(shù)據(jù)處理）,以溫度T為橫坐標(biāo)，失重G（%）為縱坐標(biāo)，繪制樣品的失重曲線配合差熱分析，分析樣品在加熱過(guò)程中所產(chǎn)生的物理和化學(xué)變化過(guò)程,陶瓷材料制備與性能測(cè)