1、化學(xué)需氧量重鉻酸鉀鑒定報(bào)告:蘇利梅日期： 2015.1.10創(chuàng)建:蘇利美日期： 2015.1.11審查批準(zhǔn)： Chen yongli日期： 2015.1.12一、目的用重鉻酸鹽法測(cè)定化學(xué)需氧量檢測(cè)限制，確保本實(shí)驗(yàn)室具有檢測(cè)水質(zhì)化學(xué)需氧量的能力。二、方法的原理強(qiáng)酸性溶液中一定量的重鉻酸鉀氧化(Ag對(duì)應(yīng)的催化劑)水樣中的還原物質(zhì)(有機(jī)物)，過量的重鉻酸鉀作為指示劑，用硫酸亞鐵溶液再次滴落。根據(jù)用量計(jì)算水樣中的還原物質(zhì)消耗氧氣的量。三、測(cè)量方法本測(cè)試確定了符合HJ168-2010 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則規(guī)定的方法檢測(cè)限制。標(biāo)準(zhǔn)低濃度樣品限制為“COD重鉻酸鹽法(GB 119214-89)

2、的檢測(cè)限制為5 mg/L”，因此，該測(cè)試估算的方法的檢測(cè)限制值為空標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的2-5倍，即HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 P45表四、樣品制備的決定大邱國(guó)家的執(zhí)照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)76.55.3 mg/L)10ml定額用稀釋5倍到250ml，作為此次測(cè)量樣品，內(nèi)容物的理論價(jià)值為14.2416.36 mg/L。五、實(shí)驗(yàn)條件1、環(huán)境條件：室溫23.8，濕度71%；2、測(cè)試設(shè)備：玻璃蒸餾裝置；3、檢查員：接受監(jiān)視員崗證的技術(shù)員；4、使用的試劑：按照標(biāo)準(zhǔn)(GB/t 11914-1989)要求準(zhǔn)備。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1，空白測(cè)試：在相同條件下，共進(jìn)行了7項(xiàng)空白測(cè)試(見表1)。2，7樣品的相同濃度

3、測(cè)量結(jié)果(見表1)；表1測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)附加量(mg/L)序號(hào)空的合理體積(ml)樣品顯體積(ml)樣品含量(mg/L)14.24-16.36120.2216.6015.2796220.216.9513.7816320.116.3516.3496420.1516.2116.9488520.1916.6115.2368620.1316.8814.0812720.1916.8114.3808平均值20.17/15.1512注意：cod Cr(1/2 O2 mg/l)=(v0-v1)c 8100/v2.(4)正在樣式中：V0硫酸亞鐵銨，用于適當(dāng)空白，ml(本測(cè)試計(jì)算平均空白20.17)V1滴定水樣用硫酸亞鐵銨的量，mlC硫酸亞鐵銨的校準(zhǔn)濃度，mol/L(本實(shí)驗(yàn)為0.0107 mol/L，重鉻酸鉀濃度為0.0250 mol/L)8氧(1/2O)的摩爾質(zhì)量，g/molV2水樣體積，ml(本測(cè)試中為20.0ml)3，計(jì)算樣品測(cè)試平均值：x平均值=15.1512差異總計(jì)：標(biāo)準(zhǔn)差：檢查限制為MDL=3.143s=3 . 1431 . 3843=4.35mg/l4、判斷：樣品濃度15.3mg/L4.3510=43.5 mg/L，樣品濃度小于計(jì)算