1、無水乙醇的制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 通過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機(jī)化學(xué)最基本、最常用的蒸餾技術(shù)，初步掌握回流操作。 2、學(xué)會(huì)制備教學(xué)用無水乙醇的方法，同時(shí)了解其他無水乙醇的制備方法。 3、學(xué)會(huì)檢測無水乙醇的方法。 4、初步掌握實(shí)驗(yàn)室中易燃有機(jī)物的一般防火知識(shí)。,二、實(shí)驗(yàn)原理,為了制得乙醇含量為99.5的無水乙醇，實(shí)驗(yàn)室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。,為了使反應(yīng)充分進(jìn)行，除了將反應(yīng)物混合放置過夜外，還讓其加熱回流一段時(shí)間。制得的無水乙醇（純度可達(dá)99.5）用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足

2、一般實(shí)驗(yàn)使用。 若要制得絕對(duì)無水乙醇（純度99.95），則將制得的無水乙醇和金屬鈉進(jìn)一步處理，除去殘余的微量水分即可。,三、基本操作與技術(shù),（一）回流操作,有機(jī)化學(xué)的許多反應(yīng)都是在液相中或固-液混合物中經(jīng)過長時(shí)間加熱才得以完成的。為了防止在長時(shí)間加熱過程中物料的蒸發(fā)損失以及因物料的蒸發(fā)而導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸、環(huán)境污染等事故的發(fā)生，多應(yīng)用回流技術(shù)。 回流就是在反應(yīng)中令加熱產(chǎn)生的蒸汽冷卻并使冷卻液流回反應(yīng)體系的過程。實(shí)驗(yàn)室中的回流裝置主要由圓底燒瓶、冷凝管和熱源組成。,回流裝置圖:,回流操作要點(diǎn)： 1、燒瓶中物料的加入量一般約為燒瓶容積的1/31/2，不超過2/3為合適。 2、對(duì)于反應(yīng)過程中產(chǎn)生有毒氣體

3、的應(yīng)在冷凝管上端加裝氣體吸收裝置；對(duì)于容易潮解或產(chǎn)物則應(yīng)在冷凝管上端加裝干燥管。 3、為了確?；亓餍屎蛯?shí)驗(yàn)安全，對(duì)用水冷凝管時(shí)應(yīng)先通水后加熱及先停止加熱后關(guān)冷卻水，中途不得斷水；要通過控制冷卻水流量及加熱速度來控制回流速度，使液體蒸汽的浸潤界面不超過冷凝管有效冷卻長度的1/3。,（二）蒸餾技術(shù),蒸餾通常是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰并使之汽化，而后再將汽化之蒸汽冷凝為液體的過程，蒸餾技術(shù)主要用于液態(tài)混合物的分離與提純。 實(shí)驗(yàn)室中的蒸餾裝置通常由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接受器等組成。,將液態(tài)混合物運(yùn)用蒸餾技術(shù)進(jìn)行分離和提純時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)較高沸點(diǎn)物質(zhì)更易汽化，所以混合液沸騰時(shí)初始生成的蒸

4、汽含有較多的低沸點(diǎn)物質(zhì)。蒸汽冷凝為液體后，其組成與蒸汽的組成基本相同，故先蒸餾出來的是低沸點(diǎn)物質(zhì)。 隨著低沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)物質(zhì)比例增加，混合液的溫度隨之升高。當(dāng)蒸汽溫度相對(duì)穩(wěn)定時(shí)，所收集到的餾出液則主要是高沸點(diǎn)物質(zhì)。從而達(dá)到分離和提純的目的。,蒸餾操作要點(diǎn)： 1、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側(cè)的熱源開始安裝。 2、溫度計(jì)安裝時(shí)要確保蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準(zhǔn)確的讀數(shù)。 3、安裝冷凝管時(shí)，要使冷凝水從下口進(jìn)入，上口流出，保證“逆流冷卻”。 4、蒸餾裝置安裝完畢后要進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。,四、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器,（一）實(shí)驗(yàn)藥品,（二）實(shí)驗(yàn)儀器,五、實(shí)驗(yàn)步驟

5、,1、前期準(zhǔn)備 將100ml 95乙醇、15g生石灰裝入100ml圓底燒瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜。 2、回流 將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上冷凝管，裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h。,3、蒸餾 回流結(jié)束后，待反應(yīng)體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用量筒計(jì)量得到的無水乙醇，計(jì)算回收率。 4、對(duì)比實(shí)驗(yàn) 取后餾分1ml于小試管中，加入無水硫酸銅，觀察現(xiàn)象。用95乙醇作對(duì)比實(shí)驗(yàn)，并得出結(jié)論。,六、注意事項(xiàng),1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸餾過程中發(fā)生爆沸。 2、蒸餾開始時(shí)，應(yīng)緩慢加熱，使燒瓶內(nèi)的物料緩慢升溫。當(dāng)溫度計(jì)的溫度達(dá)到乙醇的沸點(diǎn)時(shí)（78 ），再收集餾出液。 3、當(dāng)燒瓶中的物料變?yōu)楹隣钗飼r(shí)，表示蒸餾已接近尾聲。此時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂。,七、思考