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文檔簡介

1、實驗14 電位滴定法分別測定氫氧化鈉和碳酸鈉的含量1. 實驗?zāi)康?掌握電位滴定法的基本原理和確定滴定終點的方法; 了解氫離子選擇性電極和氫離子選擇性電極復(fù)合電極的構(gòu)造; 掌握多元堿基混合堿分步滴定的有關(guān)規(guī)律; 學(xué)會用電位滴定法對混合堿中NaOH和Na2CO3含量的測定。2. 儀器和試劑ZD2自動電位滴定儀,E201CpH復(fù)合電極0.1mol/LHCl標準溶液,由NaOH和Na2CO3組成的待測混合堿溶液3. 實驗原理 電位滴定法的基本原理是,將指示電極參比電極與待測溶液組成工作電池,用標準溶液滴定待測溶液,測定滴定過程中溶液電位的變化,用適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)方法,確定滴定終點。電位滴定法確定滴定終點的方

2、法,可以分為E-V曲線法、一階微商法及二階微商法,其中二階微商法還可以分為作圖法和計算法(線性內(nèi)插法)。在上述確定滴定終點的方法中,最常用的是二階微商法的計算法。 對酸堿電位滴定法而言,由于滴定過程中溶液的pH存在變化,通??梢杂脷潆x子選擇性電極作指示劑,飽和甘共電極(或銀-氯化銀電極)做參比電極,與待測溶液構(gòu)成工作電池。該電池電動勢與待測溶液pH存在如下關(guān)系:E=K+2.303RTFpH 由于NaOH是強堿,Na2CO3的pKb1和pKb2分別為3.75和7.62,用HCl標準溶液滴定由NaOH與Na2CO3組成的混合堿溶液,可以出現(xiàn)兩個滴定突越。第一個突越對應(yīng)的滴定終點記作V1,相應(yīng)的滴定

3、產(chǎn)物是NaOH與Na2CO3,第二個突躍對應(yīng)的滴定終點記作V2,相應(yīng)的滴定產(chǎn)物是H2CO3。分別求出混合堿溶液中NaOH與Na2CO3的含量:cNaOH=(2V1-V2)cHClVcNa2CO3=(2V2-V1)cHClV以上兩個突躍對應(yīng)的滴定終點,本實驗用氫離子選擇性復(fù)合電極測定溶液電位的變化,用二階微商法的內(nèi)插法測定滴定終點。4. 實驗步驟 按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器,將選擇開關(guān)指向測定電位(或mV)處。 吸取待測混合堿溶液10.00mL于100mL燒杯中,加約40mL蒸餾水。 將電極浸入上述溶液,開動電磁攪拌器,調(diào)節(jié)至合適轉(zhuǎn)速。 按下讀數(shù)按鈕,通過儀器的控制閥加入適量的標準溶液,記下EV數(shù)據(jù);

4、重復(fù)上述操作,直至出現(xiàn)第二個滴定突躍后的若干毫升。應(yīng)該注意的是,滴定開始時,滴定步長可以比較大;化學(xué)計量點附近,滴定步長應(yīng)該比較?。?.10mL)。5. 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理HCL標準溶液滴定混合堿的滴定數(shù)據(jù)1VHCl/mLE/mVE/V2E/V20-2662.0-23117.54.0-165334.5-138544.6-131704.7-1211004.8-1051604.9-7827011005.0-443407005.1-25190-1500(突躍5.03)5.5472.5-293.756.027467.077507.310283.37.41171507.514932017007.6193

5、44012007.7213200-2400(突躍7.63)7.8223100-10008.0236658.525538cNaOH=0.024mol/LcNa2CO3=0.026mol/LHCL標準溶液滴定混合堿的滴定數(shù)據(jù)2VHCl/mLE/mVE/V2E/V20-2662.0-22918.54.0-16233.54.5-134564.6-125904.7-1121304.8-8725012004.9-553207005.0-35200-1200(突躍)5.5580-2406.029487.080517.294707.31041007.41242007.515935015007.61973803

6、007.7215180-2000(突躍)7.8226110-7008.0239658.525736交換實驗,突躍終點相差不大。6. 實驗討論與思考 實驗注意事項:實驗開始前,一定要用標準溶液對管路進行潤洗;滴定過程中要充分攪拌;每次換溶液時都必須用蒸餾水沖洗電極數(shù)次,并用吸水紙輕輕吸干。 電位滴定法與知識及滴定法有何不同?答:電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準確度優(yōu)于直接電拉法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。 電位滴定法確定滴定終點的方法有哪些?這些方法的依據(jù)是什么?答

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