1、實(shí)驗(yàn)3.11 預(yù)習(xí)說明1附錄不必看，因?yàn)槭静ㄆ鞲挠胟enwood cb4125a型，它的使用指南見實(shí)驗(yàn)室說明資料。2測量b-h曲線，用示波器直接測出r1上的電壓值u1（3.11.1）式和電容上電壓值uc（3.11.6）式。3由于r1、r2和c值不確定，仍需要用教材方法標(biāo)定b0、h0，但是（3.11.7）、（3.11.9）式中l(wèi)x、ly分別用標(biāo)定時(shí)的電壓ux、uy代替。ux、uy為電壓的峰峰值。選做實(shí)驗(yàn) 高溫超導(dǎo)材料臨界轉(zhuǎn)變溫度的測定一引言tr0r圖1 一般金屬的電阻率溫度關(guān)系1911年荷蘭物理學(xué)家卡默林翁納斯(kamerling onnes)首次發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)電性。這以后，科學(xué)家們在超導(dǎo)物理及材料

2、探索兩方面進(jìn)行了大量的工作。二十世紀(jì)五十年代bcs超導(dǎo)微觀理論的提出，解決了超導(dǎo)微觀機(jī)理的問題。二十世紀(jì)六十年代初，強(qiáng)磁場超導(dǎo)材料的研制成功和約瑟夫森效應(yīng)的發(fā)現(xiàn)，使超導(dǎo)電技術(shù)在強(qiáng)場、超導(dǎo)電子學(xué)以及某些物理量的精密測量等實(shí)際應(yīng)用中得到迅速發(fā)展。1986年瑞士物理學(xué)家繆勒(karl alex muller)等人首先發(fā)現(xiàn)la-ba-cu-o系氧化物材料中存在的高溫超導(dǎo)電性，世界各界科學(xué)家在幾個(gè)月的時(shí)間內(nèi)相繼取得重大突破，研制出臨界溫度高于90k的y-ba-cu-o（也稱ybco）系氧化物超導(dǎo)體。1988年初又研制出不含稀土元素的bi系和tl系氧化物超導(dǎo)體，后者的超導(dǎo)完全轉(zhuǎn)變溫度達(dá)125k。超導(dǎo)研究領(lǐng)

3、域的一系列最新進(jìn)展，特別是大面積高溫超導(dǎo)薄膜和臨界電流密度高于105a/cm2 bi系超導(dǎo)帶材的成功制備，為超導(dǎo)技術(shù)在各方面的應(yīng)用開辟了十分廣闊的前景。測量超導(dǎo)體的基本性能是超導(dǎo)研究工作的重要環(huán)節(jié)，臨界轉(zhuǎn)變溫度tc的高低則是超導(dǎo)材料性能良好與否的重要判據(jù)，因此tc的測量是超導(dǎo)研究工作者的必備手段。圖2汞的零電阻現(xiàn)象0.1500.1250.1000.0750.0500.02504.04.14.24.34.410-5w電阻wt (k)二實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過對氧化物超導(dǎo)材料的臨界溫度tc兩種方法的測定，加深理解超導(dǎo)體的兩個(gè)基本特性；2了解低溫技術(shù)在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用；3了解幾種低溫溫度計(jì)的性能及si二極管溫度計(jì)

4、的校正方法；4了解一種確定液氮液面位置的方法。三實(shí)驗(yàn)原理1超導(dǎo)現(xiàn)象及臨界參數(shù)1）零電阻現(xiàn)象我們知道，金屬的電阻是由晶格上原子的熱振動(dòng)（聲子）以及雜質(zhì)原子對電子的散射造成的。在低溫時(shí)，一般金屬（非超導(dǎo)材料）總具有一定的電阻，如圖1所示，其電阻率 r 與溫度t的關(guān)系可表示為：（1）式中r0是t0k時(shí)的電阻率，稱剩余電阻率，它與金屬的純度和晶格的完整性有關(guān)，對于實(shí)際的金屬，其內(nèi)部總是存在雜質(zhì)和缺陷，因此，即使使溫度趨于絕對零度時(shí)，也總存在r0。1911年，翁納斯在極低溫下研究降溫過程中汞電阻的變化時(shí)，出乎意料地發(fā)現(xiàn)，溫度在4.2k附近，汞的電阻急劇下降好幾千倍（后來有人估計(jì)此電阻率的下限為3.610

5、-23wcm，而迄今正常金屬的最低電阻率僅為10-13wcm，即在這個(gè)轉(zhuǎn)變溫度以下，電阻為零（現(xiàn)有電子儀表無法量測到如此低的電阻），這就是零電阻現(xiàn)象，如圖2所示。需要注意的是只有在直流情況下才有零電阻現(xiàn)象，而在交流情況下電阻不為零。目前已知包括金屬元素、合金和化合物約五千余種材料在一定溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂谐瑢?dǎo)電性。這種材料稱為超導(dǎo)材料。發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的溫度稱為臨界溫度，以tc表示。圖3正常超導(dǎo)轉(zhuǎn)變r(jià)t90%r050%r010%r0起始轉(zhuǎn)變溫度tcdtc完全轉(zhuǎn)變溫度r0由于受材料化學(xué)成分不純及晶體結(jié)構(gòu)不完整等因素的影響，超導(dǎo)材料的正常一超導(dǎo)轉(zhuǎn)變一般是在一定的溫度間隔中發(fā)生的。如圖3，用電阻法（即根據(jù)電

6、阻率變化）測定臨界溫度時(shí)，我們通常把降溫過程中電阻率溫度曲線開始從直線偏離處的溫度稱為起始轉(zhuǎn)變溫度，把臨界溫度tc定義為待測樣品電阻率從起始轉(zhuǎn)變處下降到一半時(shí)對應(yīng)的溫度（r = r0/2），也稱作超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的中點(diǎn)溫度。把電阻率變化從10%到90%所對應(yīng)的溫度間隔定義為轉(zhuǎn)變寬度，記作dtc ，電阻率值剛剛完全降到零時(shí)的溫度稱為完全轉(zhuǎn)變溫度。dtc的大小一般反映了材料品質(zhì)的好壞，均勻單相的樣品dtc較窄，反之較寬。2）完全抗磁性當(dāng)把超導(dǎo)體置于外加磁場中時(shí)，磁通不能穿透超導(dǎo)體，超導(dǎo)體內(nèi)的磁感應(yīng)強(qiáng)度始終保持為0，超導(dǎo)體的這個(gè)特性稱為邁斯納效應(yīng)。注意：完全抗磁性不是說磁化強(qiáng)度m和外磁場b等于零，而僅僅是表

7、示m = -b / 4p。超導(dǎo)體的零電阻現(xiàn)象與完全抗磁性的兩個(gè)特性既相互獨(dú)立又有緊密的聯(lián)系。完全抗磁性不能由零電阻特性派生出來，但是零電阻特性卻是邁斯納效應(yīng)的必要條件。超導(dǎo)體的完全抗磁性是由其表面屏蔽電流產(chǎn)生的磁通密度在導(dǎo)體內(nèi)部完全抵消了由外磁場引起的磁通密度，使其凈磁通密度為零，它的狀態(tài)是唯一確定的，從超導(dǎo)態(tài)到正常態(tài)的轉(zhuǎn)變是可逆的。利用邁斯納效應(yīng)，測量電感線圈中的一個(gè)樣品在降溫時(shí)內(nèi)部磁通被排出的情況，也可確定樣品的超導(dǎo)臨界溫度，稱電感法。用電阻法測tc較簡單，用得較多，但它要求樣品有一定形狀并能連接電引線，而且當(dāng)樣品材料內(nèi)含有tc不同的超導(dǎo)相時(shí)，只能測出其中能形成超導(dǎo)通路的臨界溫度最高的一個(gè)

8、超導(dǎo)相的tc 。用電感法測tc則可以彌補(bǔ)電阻法的不足，即可以把不同的超導(dǎo)相同時(shí)測出。3）臨界磁場0tcthch0超導(dǎo)態(tài)正常態(tài)圖4第i類超導(dǎo)體臨界磁場隨溫度的變化關(guān)系把磁場加到超導(dǎo)體上之后，一定數(shù)量的磁場能量用來建立屏蔽電流以抵消超導(dǎo)體的內(nèi)部磁場。當(dāng)磁場達(dá)到某一定值時(shí)，它在能量上更有利于使樣品返回正常態(tài)，允許磁場穿透，即破壞了超導(dǎo)電性。致使超導(dǎo)體由超導(dǎo)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎B(tài)的磁場稱為超導(dǎo)體的臨界磁場，記為hc 。如果超導(dǎo)體內(nèi)存在雜質(zhì)和應(yīng)力等，則在超導(dǎo)體不同處有不同的hc ，因此轉(zhuǎn)變將在一個(gè)很寬的磁場范圍內(nèi)完成，和定義tc樣，通常我們把h = hc /2相應(yīng)的磁場叫臨界磁場。臨界磁場是每一個(gè)超導(dǎo)體的重要特

9、性，實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，存在著兩類可區(qū)分的磁行為。在大多數(shù)情況下，對于一般的超導(dǎo)體來說，在tc以下，臨界磁場hc隨溫度下降而增加，由實(shí)驗(yàn)擬合給出hc與t的關(guān)系很好地遵循拋物線近似的關(guān)系：（2）式中，hc(0)是t0k時(shí)的臨界磁場。此類超導(dǎo)體被稱為第i類超導(dǎo)體，在遠(yuǎn)低于tc的溫區(qū)，它們的臨界磁場hc(t)的典型數(shù)值為100gs，因此又被稱為軟導(dǎo)體。對于第ii類超導(dǎo)體來說，在超導(dǎo)態(tài)和正常態(tài)之間存在過渡的中間態(tài)，因此第ii類超導(dǎo)體存在兩個(gè)臨界磁場hc1和hc2 ，當(dāng)hhc1時(shí)，磁場開始進(jìn)入到超導(dǎo)體中，但這時(shí)體系仍具有零電阻的特性，我們把這個(gè)開始進(jìn)入超導(dǎo)體的磁場hc1叫下臨界磁場。隨著h的進(jìn)一步提高，磁場進(jìn)入

10、到超導(dǎo)體中愈來愈多，同時(shí)伴隨著超導(dǎo)態(tài)的比例愈來愈少，隨著h增加到hc2，超導(dǎo)體完全恢復(fù)到正常態(tài)。我們把這個(gè)hc2叫上臨界磁場，磁場h處于hc1h tcinuout樣品初級線圈次級線圈t tc圖8 電磁感應(yīng)法測試原理（圖中虛線為磁力線）為了測量次級線圈的輸出信號，對信號進(jìn)行整流、檢波后接至直流數(shù)字電壓表。2si二極管溫度計(jì)的標(biāo)定將si二極管固定于鉑電阻溫度計(jì)附近，為保證溫度的一致性，si二極管盡量與鉑電阻溫度計(jì)處在相同溫度區(qū)域。對si二極管同樣采用“四引線”法：二根作為si二極管的恒電流引線，二根作為測量正向電壓的引線。六測量裝置測量系統(tǒng)方塊如圖9所示，它由測試探頭、恒流源、信號源、溫度元件及數(shù)

11、字電壓表等組成。測試探頭中包括樣品、初次級線圈、鉑電阻溫度計(jì)、si二極管及引線板，這些元件都安裝在均溫塊上（見圖10）。待測樣品放在兩線圈之間，并在樣品上引出四根引線供電阻測量用。各種信號引入與取出均通過引線板經(jīng)由不銹鋼管接至外接儀器。為測量次級線圈感應(yīng)信號的大小，對信號進(jìn)行整流檢波后接至直流毫伏計(jì)。為保證樣品溫度與溫度計(jì)溫度的一致性，溫度計(jì)要與樣品有良好的熱接觸，樣品處有良好的溫度均勻區(qū)。銅套的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品的溫度波動(dòng)。采用不銹鋼管作為提拉桿及引線管是可減少漏熱對樣品的影響。cbahfed液氮德銀管引線板四引線法電極線圈樣品pt溫度計(jì)蓋板隔熱銅套均溫塊si二極管圖9測量

12、系統(tǒng)方塊圖圖10測試探頭結(jié)構(gòu)示意圖a. pt溫度計(jì)；b. si溫度計(jì)；c. 四引線法測r；d. 探頭與恒溫器；e. 液面計(jì)；f、h：電磁感應(yīng)法測u超導(dǎo)樣品采用清華大學(xué)應(yīng)用超導(dǎo)研究中心研制的bi系高溫超導(dǎo)線材。適當(dāng)配比的bi系超導(dǎo)氧化物粉末，填充到銀套管內(nèi)，通過擠壓、拉拔、軋制等機(jī)械加工的方法形成線材，再進(jìn)行多次反復(fù)熱處理，形成超導(dǎo)相的結(jié)構(gòu)。這種加工超導(dǎo)線材的方法稱為粉末充管法（oxide powder in tube，簡稱opit）。實(shí)驗(yàn)所用的超導(dǎo)線材的長度約1cm，截面積為3.4mm0.2mm，采用四引線法接入測量系統(tǒng)中。七安全注意事項(xiàng)1安裝或提拉測試探頭時(shí)，必須十分仔細(xì)并注意探頭在液氮中位置，防止滑落。2不要讓液氮接觸皮膚，以免造成凍傷。3如需觀看探頭內(nèi)部結(jié)構(gòu)，須在教師指導(dǎo)下進(jìn)行。八思考題：1為什么采用四引線法可避免引線電阻和接觸電阻的影響？2采用電磁感應(yīng)法測定tc時(shí)，當(dāng)樣品轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑢?dǎo)態(tài)后次級線圈信號為什么仍不為零？3試比較四引線法與電磁感應(yīng)法的優(yōu)缺點(diǎn)。4用四引線法測量tc時(shí)，常采用電流換向法消除亂真電勢，試分析產(chǎn)生亂真電勢原因及消除原理。5試分析利用溫差電偶法確定液面位置時(shí)的連接方法。參考文獻(xiàn)1k.a. muller. z.phys. b64(198