1、一種鈷（）配合物的制備,一、目的要求 二、實(shí)驗(yàn)原理 三、實(shí)驗(yàn)用品 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、思考題,目的要求,1、掌握制備金屬配合物的最常用方法水溶液中的取代反應(yīng)與氧化還原反應(yīng)，了解其基本原理及方法。 2、對(duì)配合物的組成進(jìn)行初步推斷。 3、練習(xí)使用電導(dǎo)儀。,實(shí)驗(yàn)原理,1、常見的鈷（）配合物有： Co(NH3)63+(黃色)，Co(NH3)5H2O3+(粉紅色)，Co(NH3)5Cl2+(紫紅色)，Co(NH3)4CO3+(紫紅色)，Co(NH3)3(NO2)3(黃色)，Co(CN)63-(紫色)，Co(NO2)63-(黃色)等。 2、用化學(xué)分析方法確定某配合物的組成，通常先確定配合物的外界，然后將配離

2、子破壞再來看其內(nèi)界。配離子的穩(wěn)定性受很多因素影響，通?？捎眉訜峄蚋淖?nèi)芤核釅A性來破壞它。 3、Co2+ + 4SCN- = Co(NCS)42- （藍(lán)色）,實(shí)驗(yàn)用品,1.儀器： 燒杯2個(gè),錐形瓶, 量筒2個(gè), 研缽, 漏斗,鐵架臺(tái), 滴管5支, 試管10支, 藥勺5支, 石棉網(wǎng), 試管夾等 2.藥品： 氯化銨, 氯化鈷, 硫氰化鉀, 濃氨水, 硝酸（濃）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 鹽酸, 30 H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（新配）,奈氏試劑, 乙醚, 戊醇等,實(shí)驗(yàn)步驟,1.制備鈷（）配合物 在錐形瓶中將1.0 g氯化銨溶于6mL濃氨水中，待完全溶解后手持錐形瓶頸

3、不斷振搖，使溶液均勻。 分?jǐn)?shù)次加入2.0g氯化鈷粉末，邊加邊搖動(dòng)，加完后繼續(xù)搖動(dòng)使溶液成棕色稀漿，再往其中滴加30 H2O2溶液23mL，邊加邊搖動(dòng)，加完后再搖動(dòng)。 當(dāng)溶液中停止起泡時(shí)，慢慢加入6mL 濃鹽酸，邊加邊搖動(dòng)，并在酒精燈上微熱，不能加熱至沸（溫度不要超過85），邊搖邊加熱1015min，然后在室溫下冷卻混合物并搖動(dòng)，待完全冷卻后過濾出沉淀，用5mL冷水分?jǐn)?shù)次洗滌沉淀，接著用5mL冷的6.0 M鹽酸洗滌，產(chǎn)物在105左右烘干并稱量。,2.組成的初步推斷,（1）用小燒杯取0.5g所制得的產(chǎn)物，加入50mL蒸餾水，混勻后用pH試紙檢驗(yàn)其酸堿性。 （2）用試管取5mL上述實(shí)驗(yàn)（1）中所得混

4、合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振蕩，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液沒有沉淀生成。然后過濾，往濾液中加1mL濃硝酸并攪動(dòng)，再往溶液中滴加AgNO3溶液，看有無沉淀生成；若有，比較一下與前面沉淀的量的多少。 （3）用試管取23mL（1）中所得的混合液，加幾滴0.5 M SnCl2溶液（為什么），振蕩后加一粒（綠豆粒大?。┝蚯杌浌腆w，振蕩后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振蕩后觀察上層溶液中的顏色（為什么？）。,組成初步判斷（續(xù)1）,（4）用試管取2mL（1）中所得的混合液，再加少量蒸餾水，得清亮溶液后，加2滴奈氏試劑并觀察變化。 （5）將（1）中剩下的混合液加熱，看溶液變化，直到完

5、全變成棕黑色后停止加熱，冷卻后，用pH試紙檢驗(yàn)其酸堿性，然后過濾（必要時(shí)用雙層濾紙）。取所得清亮液，再分別做一次（3），（4）實(shí)驗(yàn)。觀察現(xiàn)象與原來有什么不同。 通過這些實(shí)驗(yàn)?zāi)隳芡茢喑龃伺浜衔锏慕M成嗎？能寫出其化學(xué)式嗎？,（6）由上述自己初步推斷出的化學(xué)式配制該配合物的0.01 M濃度的溶液100mL，用電導(dǎo)儀測(cè)量其電導(dǎo)率，然后沖稀10倍后再測(cè)量其電導(dǎo)率并與下表對(duì)比，確定其化學(xué)式中所含離子數(shù)。,組成初步判斷（續(xù)2）,不同類型電解質(zhì)的電導(dǎo)率,五、思考題,1. 將氯化鈷加入氯化銨與濃氨水的混合液中，可發(fā)生什么反應(yīng)？生成何種配合物？ 2. 上述制備實(shí)驗(yàn)中加過氧化氫起何種作用？如不加過氧化氫，還可以用哪些物質(zhì)？用這些物質(zhì)有什么不好？ 3. 要使本實(shí)驗(yàn)制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，你認(rèn)為哪些步驟是關(guān)鍵的？為什么？,思考題（續(xù)1）,4. 試總結(jié)制備鈷（）配合物的化學(xué)原理及制備的幾個(gè)步驟。 5. 有5種不同的配合物，分析其組成后確定它們