1、阿司匹林 C9H8O4 180.16 本品為2-(乙酰氧基)苯甲酸。含C9H8O4。不得少于99.5%。【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭或微帶醋酸臭，味微酸;遇濕氣即緩緩水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶;在氫氧化鈉試液或碳酸鈉試液中溶解，但同時分解?！捐b別】(1)取本品約0.1g加水l0ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。(2)取本品約0.5g，加碳酸鈉試液l0ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致?！緳z查】溶液的澄清度 取本品0.50g，加微溫至約45

2、的碳酸鈉試液l0ml溶解后，溶液應澄清。游離水楊酸 取本品0.l0g，加乙醇lml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液取鹽酸溶液(9100)lml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml1ml，搖勻，30秒鐘內如顯色，與對照液(精密稱取水楊酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸lml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，精密量取lml，加乙醇lml、水48m1與上述新制的稀硫酸鐵鍍溶液lml，搖勻)比較，不得更深(0.1%)。易炭化物 取本品0.5g，依法檢查(附錄61頁)，與對照液(取比色用氯化鉆液0.25m1、比色用重鉻酸鉀液0.25m1、比色用硫酸銅液0.40

3、ml，加水使成5ml)比較，不得更深。4.操作方法 4.1取內徑、色澤一致的具塞比色管兩支，編號為甲管、乙管。 4.2甲管中加該藥品項下規(guī)定的對照溶液5ml。 4.3乙管中加無色的硫酸含H2SO4應為94.5%95.5%（g/g）5ml。 4.4取規(guī)定量的供試品（如為固體，應先研成細粉）分次緩緩加入乙管中，振搖使溶解。 4.5除另有規(guī)定外，靜置15分鐘，將甲乙兩管同置白色襯板前，平視觀察，比較顏色深淺。 江西普麗爾藥業(yè)有限公司易炭化物檢查操作規(guī)程 第 2 頁 共2頁 5.注意事項 5.1比色管應干燥、潔凈，如乙管中加硫酸后，在加入供試品之前已顯色，應重新洗滌比色管，干燥后再使用。 5.2乙管必

4、須先加硫酸而后再加供試品，以防供試品粘結在管底，不易溶解完全。 5.3必須分次向乙管緩緩加入供試品，邊加邊振搖，使溶解完全，避免因一次加入量過多而導致供試品結成團，被硫酸炭化液包裹后溶解很困難。 5.4如藥典規(guī)定需加熱才能溶解時，可取供試品與硫酸混合均勻，加熱溶解后，放冷至室溫，再移置比色管中；加熱條件，應嚴格按藥典規(guī)定。 5.5易炭化物與硫酸呈現(xiàn)的顏色，與硫酸濃度、溫度和放置時間有關，操作中應對實驗條件嚴格控制。 6.結果判定 乙管中所顯顏色如淺于甲管，判為符合規(guī)定；乙管中所顯顏色如深于甲管，則判為不符合規(guī)定。判定有困難時，可交換甲、乙管位置觀察。【干燥失重】取本品，置五氧化二磷為干燥劑的干

5、燥器中，在60 攝氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。（附錄59頁） 方法3.范圍：適用于所有用干燥失重測定法(一部)測定的供試品。4.責任：檢驗員、質量控制科主任、質量管理部經理對本規(guī)程負責。5.正文：5.1.取供試品，混合均勻（如為較大的結晶，應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒），取約1g或各品種項下規(guī)定的重量，置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，除另有規(guī)定外，在105干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。5.2.供試品干燥時，應平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時，應將瓶蓋取下，置

6、稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放冷，然后稱定重量。5.3.供試品如未達規(guī)定的干燥溫度即融化時，除另有規(guī)定外，應先將供試品在低于熔點510的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。5.4.當用減壓干燥器（通常為室溫）或恒溫減壓干燥器（溫度應按各品種項下的規(guī)定設置）時，除另有規(guī)定外，壓力應在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠；恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應及時更換熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄71頁)。方法4.2稱取供試品取供試品1.02.0g或各

7、該藥品項下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝內，精密稱定。4.3炭化將盛有供試品的坩堝斜置電爐或煤氣燈上緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹或燃燒而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫（以上操作在通風柜內進行）。4.4灰化除另有規(guī)定外，滴加硫酸0.51ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應在通風柜內進行）。將坩堝移置高溫內，蓋子斜蓋于坩堝上，在700800熾灼60分鐘，使供試品完全灰化。4.5恒重按操作方法4.1自“停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約300，取出坩堝?！逼?，依法操作，直至恒重。5.注意事項5.1炭化與灰化的前一階段操作應在通風柜

8、內進行。供試品放入高溫爐前必須完全炭化并除盡硫酸蒸汽。必要時，高溫爐應加裝排氣管道。5.2供試品的取用量，除另有規(guī)定外，一般為1.02.0g（熾灼殘渣限度為0.10.2%）。如有限度較高的品種，可調整供試品的取用量，使熾灼殘渣的量在12mg。5.3坩堝宜預先編碼標記，蓋子與坩堝應編碼一致。從高溫爐取出時間的溫度、先后次序、在干燥器內的放冷時間以及稱量順序，均應前后一致；同一干燥器內同時放置坩堝最好不超過4個，否則不易達到恒重。5.4坩堝放冷后，干燥器內形成負壓，應小心開啟干燥器，以免吹散干燥器內的輕質殘渣。5.5熾灼殘渣如需留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500600度重金屬 取本品1.0

9、g，加乙醇23m1溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m1，依法檢查(附錄66頁，第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。方法5.1.1.本法所指的重金屬系指在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。5.2.標準鉛溶液的制備。5.2.1.稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。5.2.2.精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當于10g的Pb)。本液僅供當日使用。5.2.3.配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。5.3.第一法。5.3.1.除另有規(guī)定外，取25ml納氏

10、比色管三支，甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml；丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，用溶劑稀釋成25ml；若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。如丙管中顯出

11、的顏色淺于甲管，應取樣按第二法重新檢查。5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時，應取樣按第二法檢查。5.3.3.供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的維生素C0.51.0g，再照上述方法檢查。5.3.4.配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進行處理者，除另有規(guī)定外，甲管溶液應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。5.4.第二法。5.4.1.除另有規(guī)定外，當

12、須改用第二法檢查時，取各品種項下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘渣檢查法（附錄J）進行熾灼處理，然后取遺留的殘渣；或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣；如供試品為溶液，則取各品種項下規(guī)定量的溶液，蒸發(fā)至干，再按上述方法處理后取遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600熾灼使完全灰化）放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶液后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為甲管；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶液后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml作為乙管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。5.5.第三法。5.5.1.除另有規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，