1、熔點(diǎn)測(cè)量和溫度計(jì)校準(zhǔn)，一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，一、了解熔點(diǎn)測(cè)量的意義；2.掌握熔點(diǎn)測(cè)定的操作方法；3.理解通過測(cè)量純有機(jī)化合物的熔點(diǎn)來校準(zhǔn)溫度計(jì)的方法。第二，實(shí)驗(yàn)原理，固液兩相的蒸汽壓是一致的，固液兩相平衡共存。此時(shí)，溫度TM是物質(zhì)的熔點(diǎn)。純固體有機(jī)化合物一般具有固定的熔點(diǎn)，即在一定的壓力下，固態(tài)和液態(tài)之間的變化非常劇烈，從初始熔化到完全熔化(熔點(diǎn)范圍稱為熔點(diǎn)范圍)，溫度不超過0.51。如果物質(zhì)含有雜質(zhì)，其熔點(diǎn)通常低于純物質(zhì)，并且其熔點(diǎn)范圍更長(zhǎng)。因此，熔點(diǎn)的測(cè)定對(duì)鑒別純有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度具有重要價(jià)值。圖1物質(zhì)蒸汽壓隨溫度的變化曲線圖2相隨時(shí)間和溫度的變化當(dāng)化合物溫度低于熔點(diǎn)時(shí)，它以固相存在

2、，加熱使溫度升高，當(dāng)它達(dá)到熔點(diǎn)時(shí)，開始出現(xiàn)少量液體，然后固液平衡繼續(xù)加熱，溫度不變。此時(shí)，加熱提供的熱量使固相不斷變成液相，兩相仍處于平衡狀態(tài)。最終固體熔化后，溫度線性上升。因此，當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度必須緩慢，每分鐘的溫升不應(yīng)超過2。只有這樣，整個(gè)熔化過程才能盡可能接近兩相平衡狀態(tài)，測(cè)量的熔點(diǎn)才能更準(zhǔn)確。3.儀器和裝置，溫度計(jì)B管(Thiele管)，4。操作要點(diǎn)和說明，影響毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)的主要因素和措施如下：1。熔點(diǎn)管本身應(yīng)清潔，管壁不應(yīng)過厚，密封應(yīng)均勻。容易出現(xiàn)的問題是密封件的一端彎曲，而密封件端的壁太厚。因此，當(dāng)一端在火焰上加熱時(shí)，毛細(xì)管應(yīng)盡可能靠近垂直方向，火焰溫度不應(yīng)太高。最好用酒精

3、燈間歇加熱，密封應(yīng)光滑，不漏氣。2.樣品必須干燥并磨成細(xì)粉。將樣品裝入毛細(xì)管時(shí)，必須反復(fù)夯實(shí)。試管外的樣本應(yīng)使用衛(wèi)生紙擦拭干凈。3。用橡皮筋將溫度計(jì)旁邊的毛細(xì)管綁好，使樣品加載部分和溫度計(jì)的水銀球處于同一水平位置。同時(shí)，把溫度計(jì)的水銀球放在B形管兩側(cè)管子的中心。4.加熱速度不應(yīng)太快，尤其是當(dāng)溫度接近樣品的熔點(diǎn)時(shí)。一般來說，當(dāng)溫度升高時(shí)，速度會(huì)稍微快一些(5分鐘)，但是當(dāng)溫度接近樣品的熔點(diǎn)時(shí)，溫度會(huì)緩慢升高(12分鐘)。對(duì)于未知物質(zhì)熔點(diǎn)的測(cè)定，溫度可以第一次快速上升，并且可以測(cè)定化合物的近似熔點(diǎn)。5。觀察并記錄熔點(diǎn)溫度范圍(熔化范圍、熔點(diǎn)和熔化距離)。觀察時(shí)，樣品開始收縮(塌陷)不是熔化開始的指

4、示信號(hào)。當(dāng)能看到第一滴液體時(shí)，實(shí)際的熔化就開始了，然后當(dāng)所有的晶體完全消失并變成透明液體時(shí)，記錄下此時(shí)的溫度。這兩個(gè)溫度是樣品的熔點(diǎn)范圍。6、熔點(diǎn)的測(cè)定應(yīng)至少有兩次重復(fù)數(shù)據(jù)，每次測(cè)定必須使用新的熔點(diǎn)管，帶有新的樣品。對(duì)于第二次測(cè)定，等待熔池溫度冷卻至低于其熔點(diǎn)約30。7.使用硫酸作為加熱浴(加熱介質(zhì))時(shí)要非常小心。不要讓有機(jī)物接觸濃硫酸，否則溶液的顏色會(huì)變暗，這將妨礙熔點(diǎn)的觀察。如果發(fā)生這種情況，可以加入少量硝酸鉀晶體進(jìn)行加熱和脫色。使用濃硫酸作為熱浴適用于測(cè)量熔點(diǎn)低于220的樣品。如果您想要測(cè)量熔點(diǎn)高于220的樣品，您可以使用其次，有兩種溫度計(jì)：全浸式溫度計(jì)和半浸式溫度計(jì)。全浸式溫度計(jì)的刻度

5、是在溫度計(jì)的所有水銀絲被均勻加熱時(shí)刻出來的，而在測(cè)量熔點(diǎn)時(shí)只有部分水銀絲被加熱，因此暴露在外的水銀絲溫度低于所有被加熱的人的溫度。為了校準(zhǔn)溫度計(jì)，可以使用純有機(jī)化合物的熔點(diǎn)作為標(biāo)準(zhǔn)，也可以使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。選擇幾個(gè)已知熔點(diǎn)的純化合物作為標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量它們的熔點(diǎn)，以觀察到的熔點(diǎn)為縱坐標(biāo)，以測(cè)得的熔點(diǎn)和已知熔點(diǎn)之差為橫坐標(biāo)，畫一條曲線，然后從曲線上讀出任何溫度的校正值。普通標(biāo)準(zhǔn)樣品(表1)，5。注意事項(xiàng)，1。熔點(diǎn)管必須清潔。如果它含有灰塵，它會(huì)產(chǎn)生410攝氏度的誤差。2.如果熔點(diǎn)管的底部密封不好，管道就會(huì)泄漏。3.樣品應(yīng)小心壓碎并牢固填充；否則，將會(huì)有間隙，熱傳遞將會(huì)困難，導(dǎo)致更大的熔化范圍。4

6、.如果樣品不干燥或含有雜質(zhì)，熔點(diǎn)會(huì)更低，熔化范圍會(huì)更大。5.樣品量太小，無法觀察，熔點(diǎn)低；太多會(huì)導(dǎo)致更大的熔點(diǎn)范圍和更高的熔點(diǎn)。6.加熱速度應(yīng)緩慢，以便有足夠的時(shí)間進(jìn)行熱傳導(dǎo)。加熱速度太快，熔點(diǎn)太高。7.如果熔點(diǎn)管壁太厚，導(dǎo)熱時(shí)間長(zhǎng)，熔點(diǎn)就會(huì)太高。8.使用硫酸作為加熱浴時(shí)要非常小心。不要讓有機(jī)物接觸濃硫酸，否則會(huì)使鍍液顏色變暗，妨礙熔點(diǎn)的觀察。如果發(fā)生這種情況，可以加入少量硝酸鉀晶體進(jìn)行加熱和脫色。使用濃硫酸作為熱浴適用于測(cè)量熔點(diǎn)低于220的樣品。如果你想測(cè)量熔點(diǎn)高于220的樣品，你可以使用其他的熱水浴。以上因素歸納為四點(diǎn)：(1)熔點(diǎn)管規(guī)格(包括規(guī)格、管底密封、清潔度等)。)(2)樣品鑒定(包

7、括干燥度、粒度等。)(3)樣品填充符合要求(數(shù)量，填充是否牢固)(4)加熱速度，6)思考問題，1)測(cè)量熔點(diǎn)時(shí)，在下列條件下會(huì)產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚。(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，仍有針孔。(3)熔點(diǎn)管不干凈。(4)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。(5)樣品研磨不細(xì)或包裝不緊。(6)加熱過快?；卮穑?1)管壁過厚的樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)不準(zhǔn)確，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)容易偏高，熔化范圍大。(2)在熔點(diǎn)管的底部有一個(gè)針孔，空氣會(huì)進(jìn)入。加熱時(shí)，可以看到氣泡跑出溶液，然后溶液進(jìn)入，晶體快速熔化，這也是不確定的和低的。(3)不干凈的熔點(diǎn)管意味著樣品中有雜質(zhì)，導(dǎo)致熔點(diǎn)低和熔點(diǎn)范圍增大。(4)樣品不完全干燥，含有水和其他溶劑。當(dāng)加熱時(shí)，溶劑蒸發(fā)，這使得樣品變松并熔化，也使得測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)變低。如果熔化范圍增加，樣品中含有雜質(zhì)，情況同上。(5)樣品未被精細(xì)研磨和緊密包裝，其中含有空隙并充滿空氣，但空氣的熱導(dǎo)率小且傳熱慢，這將使測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)更高，熔化過程更大。(6)加熱太快，加熱太快，會(huì)使測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔化范圍大，所以加熱不能太快。一方面，這是為了確保有足夠的時(shí)間將熱量從管道外部傳遞到管道內(nèi)部，從而熔化固體。另一方面，因?yàn)橛^察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)顯示的度數(shù)和