1、06:23:14，無(wú)機(jī)材料測(cè)試技術(shù)，曹春娥主講，景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料學(xué)院，06336023:14，本課程功能教學(xué)的基本要求和考核方法，導(dǎo)論，06336023:14，第一，本課程的功能，“無(wú)機(jī)非金屬材料工程”是教育部21世紀(jì)的課程。無(wú)機(jī)材料測(cè)試技術(shù)是該專業(yè)的主要專業(yè)基礎(chǔ)課，也是一門重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)課程。該課程在無(wú)機(jī)非金屬材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用，它將“無(wú)機(jī)非金屬材料工程”專業(yè)的核心問(wèn)題“組成、結(jié)構(gòu)與性能”有機(jī)地聯(lián)系起來(lái)，從而達(dá)到該專業(yè)人才培養(yǎng)的目標(biāo)。06:23:14，二，教學(xué)的基本要求，1。掌握各種測(cè)試技術(shù)(主要是X射線衍射技術(shù)、電子顯微分析技術(shù)和熱分析技術(shù))的基本原理以及各種研究方法和測(cè)試

2、技術(shù)的應(yīng)用范圍、優(yōu)缺點(diǎn)；2.在相應(yīng)的章節(jié)中對(duì)正在開發(fā)和完善的新測(cè)試技術(shù)做了簡(jiǎn)要介紹，使學(xué)生能夠理解這些現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)，提高閱讀科技文獻(xiàn)的能力；06:23:14，3。通過(guò)實(shí)驗(yàn)課的訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和態(tài)度，使他們能夠更好地理解基本原理，熟悉儀器設(shè)備的結(jié)構(gòu)和性能，具備分析和處理電子顯微鏡分析照片、X射線衍射圖和熱分析曲線的能力，具備采用必要的測(cè)試技術(shù)對(duì)無(wú)機(jī)非金屬材料進(jìn)行物相分析的基本能力，為今后的研究生研究工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。06:23:14，第三，考試方法，考試分?jǐn)?shù)為70%，平時(shí)分?jǐn)?shù)為30%。通常的分?jǐn)?shù)包括家庭作業(yè)、實(shí)驗(yàn)、出勤和課堂紀(jì)律。相關(guān)獎(jiǎng)罰制度可在第一節(jié)課制定并向?qū)W生公布，獎(jiǎng)罰分?jǐn)?shù)可

3、在綜合評(píng)價(jià)后的分?jǐn)?shù)中直接加減。分?jǐn)?shù)按百分比制計(jì)算后，分為優(yōu)秀、良好、一般、及格和不及格五個(gè)等級(jí)。06:23:14，1。x射線衍射分析，2。電子顯微鏡分析，3。熱分析，主要內(nèi)容，0633602:14，第一次X射線衍射分析技術(shù)，第一章，X射線物理學(xué)的基礎(chǔ)，11次X射線的產(chǎn)生和性質(zhì)，12次X射線光譜，13次X射線與物質(zhì)的相互作用，10030.50000000311次X射線的起源和性質(zhì)。1895年，德國(guó)物理學(xué)家倫琴在研究陰極射線時(shí)發(fā)現(xiàn)了x射線，為了紀(jì)念這位發(fā)現(xiàn)者，后世稱之為“倫琴射線”。目前X射線技術(shù)廣泛應(yīng)用于工業(yè)和科學(xué)技術(shù)中，X射線物相分析是硅酸鹽材料工業(yè)和材料科學(xué)中的一種重要分析方法。06:23:

4、14。1895年，德國(guó)物理學(xué)家倫琴在研究陰極射線時(shí)發(fā)現(xiàn)了X射線。(1901年獲得第一個(gè)諾貝爾獎(jiǎng))1912年，德國(guó)的勞厄首次成功地進(jìn)行了晶體的X射線衍射實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了晶體的晶格結(jié)構(gòu)理論。確定了著名的晶體衍射勞厄方程。這樣，一門新的學(xué)科X射線衍射結(jié)晶學(xué)就形成了。(1914年獲得諾貝爾獎(jiǎng))1913年，英國(guó)布拉格推導(dǎo)出了x光晶體結(jié)構(gòu)分析的基本公式，也稱為布拉格公式。并測(cè)定了氯化鈉的晶體結(jié)構(gòu)。此外，巴卡(1917年，發(fā)現(xiàn)了元素的X射線)、塞嘎班(1924年，X射線光譜學(xué))、德拜(1936年)、馬勒(1946年)、中國(guó)商用飛機(jī)公司(1979年)在20世紀(jì)50年代以后，有機(jī)化學(xué)家豪普特曼和卡萊爾建立了用X射線

5、分析直接法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的純數(shù)學(xué)理論，對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的研究起到了重要的推動(dòng)作用1914年，摩澤爾發(fā)現(xiàn)了X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間的關(guān)系，為X射線光譜學(xué)奠定了基礎(chǔ)。，06:23:14，X射線的本質(zhì)，與無(wú)線電波、紅外線、可見光、紫外線和宇宙射線一樣，也是一種電磁波或電磁輻射，其波長(zhǎng)為10-1210-8m，位于紫外線和射線之間，在電磁波譜中與它們部分重疊。一般短波長(zhǎng)的X射線具有很強(qiáng)的穿透能力，這被稱為硬X射線，反之，軟X射線。晶體衍射分析中常用的x射線波長(zhǎng)約為2.5-0.5。06:23:14，續(xù)，電磁光譜：電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列，X射線紫外光可見光紅外光微波無(wú)線電波，06336023:14，X射線產(chǎn)生原理

6、，電磁原理：當(dāng)帶電粒子加速或減速時(shí)，電磁波將被釋放，在大的加速或減速過(guò)程中，釋放的電磁波具有高能量。06:23:14，當(dāng)高速加速電子束擊中陽(yáng)極靶時(shí)，高速電子被靶原子阻擋并迅速停止，其部分動(dòng)能以X射線的形式釋放。根據(jù)愛因斯坦公式，能量e和轉(zhuǎn)換后的X射線波長(zhǎng)可以表示為。當(dāng)高速電子撞擊原子時(shí)，它們可以很容易地將能量轉(zhuǎn)移到原子中的電子，并使原子電離。當(dāng)原子內(nèi)軌道上的電子被激發(fā)時(shí)，它們的空位將被外層電子的跳躍所填補(bǔ)。在電子躍遷過(guò)程中，由于不同軌道之間的能量差異，X射線會(huì)被釋放出來(lái)。這個(gè)過(guò)程產(chǎn)生的X射線與原子中電子軌道的能量有關(guān)。X射線：波長(zhǎng)為0.00110納米的電磁波，高速電子碰撞激發(fā)陽(yáng)極元件的內(nèi)層電子

7、；產(chǎn)生x射線輻射。x光產(chǎn)生，06:233:14，x光管工作條件，06:233:14，x光產(chǎn)生必須具備三個(gè)基本條件：(1)產(chǎn)生自由電子(2)電子高速運(yùn)動(dòng)(3)障礙物使它們突然減速(4)，x光性質(zhì)(3)X=h=h(c/)，P=h/；它能被物質(zhì)吸收，產(chǎn)生干涉、衍射和光電效應(yīng)；與可見光相比，差異主要在于波長(zhǎng)和頻率。它具有很強(qiáng)的穿透力，通過(guò)物質(zhì)時(shí)能被吸收，減弱其強(qiáng)度，并能殺死生物細(xì)胞。沿著直線行進(jìn)，光學(xué)透鏡、電場(chǎng)和磁場(chǎng)都不能使它偏轉(zhuǎn)。06:23:14，摘要，1。x光的產(chǎn)生，證實(shí)了x光的波動(dòng)，勞埃實(shí)驗(yàn)(1912)，x光： 10-2102，2。x光的性質(zhì)，0.6:23:14，12。生成機(jī)制：主要有兩種解釋。

8、根據(jù)經(jīng)典物理理論，高速運(yùn)動(dòng)的熱電子的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為電磁輻射能。當(dāng)大量電子流到陽(yáng)極靶上時(shí)，由于到達(dá)時(shí)間和減速不同，產(chǎn)生的電磁波具有連續(xù)的波長(zhǎng)?，F(xiàn)代量子理論認(rèn)為它是多重碰撞和多重輻射的結(jié)果。由于碰撞時(shí)間不同，能量不同，波長(zhǎng)也不同。06:23:14，連續(xù)X射線光譜的特征，在陽(yáng)極靶輻射的所有光子中，最大光子能量不能大于電子的能量，并且具有最大能量的光子的波長(zhǎng)是0的短波極限。當(dāng)ev=hmax=hc/0具有短波限值：0=12400/v，06:2:14時(shí)，特性I固定，V改變(上升)。從連續(xù)的X射線光譜可以看出，各種波長(zhǎng)射線的相對(duì)強(qiáng)度相應(yīng)地增加；每條曲線都有短波極限，短波極限值(。)逐漸變??；每條曲線的最高強(qiáng)度值

9、(m)的波長(zhǎng)逐漸減小。06:23:14，063:233:14，X射線強(qiáng)度，X射線強(qiáng)度：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)垂直于X射線傳播方向的單位面積光子的總能量。理解要點(diǎn)：強(qiáng)度由光子的能量和數(shù)量決定，所以連續(xù)x光的強(qiáng)度不在光子能量最大的0。，06:23:14，2。特征X射線光譜，定義產(chǎn)生的機(jī)理，0633:14，特征X射線光譜，定義：具有特定波長(zhǎng)的X射線，也稱為單色X射線。06:23:14，X射線特征譜的產(chǎn)生，它涉及到核內(nèi)層電子能級(jí)的變化。當(dāng)高能粒子(如電子、質(zhì)子)或x光光子撞擊原子時(shí)，原子內(nèi)層的電子將被擊昏，原子將處于激發(fā)態(tài)。被敲除的電子的空位將立即被高能電子殼層上的電子填充，并且在該電子殼層上形成新的空位，該空位

10、可以被高能電子殼層上的電子填充，從而經(jīng)過(guò)一系列躍遷(LK，M1，NM)，直到被激發(fā)的原子返回基態(tài)。06:23:14，特征光譜的生成：碰撞躍遷頻率(高)空穴躍遷(低)特征譜線：R=1.097107 m-1，里德堡常數(shù)；核外電子對(duì)核電荷的屏蔽常數(shù)；電子殼層；光速；具有不同z原子序數(shù)元素有它們自己的特征譜線的定性基礎(chǔ)。06:23:14，06:233:14，躍遷規(guī)則：(1)主量子數(shù)n0 (2)角量子數(shù)L=1 (3)內(nèi)部量子數(shù)J=1，0 J是L和磁量子數(shù)s的矢量和，n=1，2，3，它們可以被分成線。LK層k: k1，K2 MK層k: k1，K2 NK層k: k1，K 2 M層l: L1，L2 NL層l:

11、 L1，L 2 NM層M；M1，M2，06:23:14，特征光譜定性基礎(chǔ)，LK層；k線系統(tǒng)；n1=2，N2=1；不同的元素有自己的特征譜線的定性基礎(chǔ)；譜線強(qiáng)度的量化；06:23:14，這一系列躍遷(除了非輻射躍遷)都以X射線的形式發(fā)射能量，即發(fā)射特征X射線光譜。產(chǎn)生特征X射線譜線的示意圖如下：06:23:14，特征X射線的函數(shù)，摩澤爾定律：1/K(Z)，其中：為波長(zhǎng)；k，常數(shù)；這個(gè)公式表明，同一原子發(fā)射的特征X射線具有相同的波長(zhǎng)，而不管其物理和化學(xué)狀態(tài)如何。06:23:14，特征X射線概述，1)定義：具有特定波長(zhǎng)的X射線，也稱為單色X射線。2)產(chǎn)生機(jī)制：入射電子的能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電

12、子的結(jié)合能，激發(fā)K層電子，外層電子躍遷到K層空位。由于外層電子具有較高的能量，多余的能量將以X射線的形式輻射出來(lái)，并且兩個(gè)能級(jí)之間的能量差是固定的，所以這種能量也是固定的，也就是說(shuō)，它的波長(zhǎng)也是固定的：En2En1=h(c/)，06:23:14，特征X射線概要，3)特征光譜結(jié)構(gòu)K-系列特征光譜：K，K，K(K1，K2) 4)與Z 1/K(Z)熒光X射線光譜的關(guān)系分析(XRF，2000)x光散射，x光強(qiáng)度衰減：吸收散射；x射線，z射線，更容易吸收，吸收散射，吸收占優(yōu)勢(shì)；z，穿透力越強(qiáng)；對(duì)于輕元素氮、碳、氧，散射是主要的。(1)相干散射(經(jīng)典散射、彈性散射、湯姆遜散射)，0633602:14，1。

13、X射線散射(1)相干散射，X射線光量子碰撞(電子在原子中以緊密結(jié)合和大的Z)，新的振動(dòng)波源群(電子在原子中)；它的周期和頻率與x光相同，但方向不同。這種現(xiàn)象可以在實(shí)驗(yàn)中觀察到，這是晶體中X射線衍射的基礎(chǔ)，即測(cè)量晶體結(jié)構(gòu)的物理基礎(chǔ)。06:23:14，(2)非相干散射、康普頓散射和非彈性散射；康普頓-吳荀攸效應(yīng)；波長(zhǎng)和相位不同且不相關(guān)，=-=K (1-cos2) K是與散射體和入射光線波長(zhǎng)相關(guān)的常數(shù)；z，非相干散射；衍射圖案上出現(xiàn)連續(xù)的背景。06:23:14，第二次x光吸收，1。光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)(1)光電效應(yīng)通過(guò)x光產(chǎn)生x光。(2)俄歇效應(yīng)通過(guò)X射線產(chǎn)生X射線，但是X射線不輻射而是再次激發(fā)其他電

14、子。、06:23:14、俄歇電子能譜(AES)、光電子能譜(ESCA)、x光電子能譜(XPS)、紫外光電子能譜(UPS)、俄歇電子和熒光x光是在同一過(guò)程中產(chǎn)生的，概率之和為1；輕元素容易產(chǎn)生俄歇電子，而重元素容易產(chǎn)生熒光X射線。06:23:14、吸收極限、激發(fā)(吸收)極限和激發(fā)電壓K12.4/Vk被稱為激發(fā)極限，從X射線吸收的角度也可以稱為吸收極限，而Vk被稱為激發(fā)電壓。06:23:14，2。吸收系數(shù)、線性吸收系數(shù)和質(zhì)量吸收系數(shù)由于散射和吸收，透射方向上的透射X射線強(qiáng)度衰減：I=I0e-t I為透射強(qiáng)度，I0為入射強(qiáng)度，線性吸收系數(shù)，t為厚度。k)，06:23:14，因?yàn)椋?m(密度)，有：I=I0e-mt (m是質(zhì)量吸收系數(shù))，如果吸收劑是化合物：m=m i w i m i，w i分別是質(zhì)量吸收系數(shù)和各組分的重量百分比，M和z之間的關(guān)系mk3Z3吸收極限和吸收極限波長(zhǎng)(k)在元素的X射線吸收光譜中，M是突變的。顯示不連續(xù)性；前一個(gè)譜系的吸收結(jié)束，下一個(gè)譜系的吸收開始。能級(jí)(MK)、吸收極限(波長(zhǎng))、激發(fā)所需的能量。06:23:14，3。吸收極限的應(yīng)用，濾光片的選擇原則：KK濾光片，K-Z濾光