1、高考化學(xué)復(fù)習(xí)第28講 物質(zhì)的分離、提純及檢驗(yàn),羅定中學(xué) 馬 騰,考綱要求,基礎(chǔ)知識(shí)梳理,考點(diǎn)一、物質(zhì)的分離與提純,1、物質(zhì)分離和提純的區(qū)別,A、物質(zhì)的分離： 。,將混合物中的雜質(zhì)除去，而獲得純凈物的過程,利用物理或化學(xué)方法，將混合物的各種成分分離開來，獲得幾種純凈物的過程,B、物質(zhì)的提純： 。,一、物質(zhì)的分離和提純,2、物質(zhì)分離提純的基本原理,“四原則”： 不增（不引入新雜質(zhì)）， 不減（盡量不減少被提純物質(zhì)）， 易分離（被提純物與雜質(zhì)易分離）， 易復(fù)原（被提純物易復(fù)原）。,“四必須”： 除雜試劑必須過量， 過量試劑必須除盡， 去除多種雜質(zhì)必須考慮試劑加入順序 選擇的除雜途徑必須是最佳。,3、分

2、離、提純的分類：,A、按物質(zhì)變化分為2類,物理方法：過濾法、結(jié)晶和重結(jié)晶法、升華法、分餾法、蒸餾法、萃取法、鹽析法等。,化學(xué)方法： 加熱法（NaCl中混有NH4Cl） 沉淀法（NaCl中混有Na2SO4） 轉(zhuǎn)化法（苯酚與硝基苯的分離） 酸堿法（BaSO4中混有BaCO3） 氧化還原法（FeCl3中混有FeCl2） 調(diào)節(jié)pH法（CuCl2中混有FeCl3）,物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時(shí)需使用的方法（不必?cái)⑹霾僮骷?xì)節(jié)）。（1）兩種互不相溶的液體的分離。（2）固體和液體的分離 。（3）含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑 。（4）膠體中分離出可溶電解質(zhì) 。（5）幾種沸點(diǎn)相差較大的互

3、溶液體的分離 。,練一練,分液,過濾,蒸發(fā),滲析,蒸餾（或分餾）,B、按分離物質(zhì)的狀態(tài)分為3類,固體分離、提純的方法， 液體分離、提純的方法， 氣體分離、提純的方法。,二、固固（固液）分離中常用方法和儀器,1、溶解 2、過濾 3、蒸發(fā)和結(jié)晶 4、升華,蒸發(fā)結(jié)晶：固體溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化不大時(shí)，用蒸發(fā)溶劑法使之結(jié)晶，例如NaCl。,降溫結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度的變化比較大的固體物質(zhì)，例如硝酸鹽。操作時(shí)將溶液加熱濃縮到一定程度，制成熱飽和溶液冷卻時(shí)晶體析出。為了得到純度更高的晶體，還可以把第一次析出的晶體進(jìn)行重結(jié)晶操作。,（2012廣州調(diào)研 ）某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置制備氮化硼，原理是B2O3 +

4、 2NH3 2BN + 3H2O。已知：BN高溫下能被空氣氧化，不溶于水；B2O3難溶于冷水，但可溶于熱水。,（4）欲除去產(chǎn)物中未反應(yīng)的B2O3并得到純凈的BN固體，實(shí)驗(yàn)操作過程是_ _ 。,將粗產(chǎn)品加入適量的熱水，充分?jǐn)嚢韬蟪脽徇^濾，用熱水洗滌濾渣23次，烘干,練一練,三、液液分離中常用方法和儀器,1、蒸餾和分餾 2、萃取 3、分液 4、滲析法 5、鹽析法,過氧化氫的沸點(diǎn)比水高，但受熱容易分解。某試劑廠先制得78的過氧化氫溶液，再濃縮成30溶液時(shí)，可采用的適宜方法是（ ）A常壓蒸餾 B減壓蒸餾 C加生石灰常壓蒸餾D加壓蒸餾,B,練一練,(1)蒸餾：利用各組份的沸點(diǎn)不同，將互溶的液體混合物進(jìn)行

5、分離提純的操作。也可利用除去混在液體里的雜質(zhì)，例如海水淡化。,1、蒸餾與分餾,鐵架臺(tái)（帶鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶。,根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，蒸餾可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾和分餾幾種。,儀器：,注 意,溫度計(jì)水銀球部應(yīng)略低于蒸餾燒瓶支管口處,在蒸餾燒瓶中放碎瓷片，防止液體暴沸。,先通水，再加熱；冷凝水下口入，上口出。,需提純的物質(zhì)，若易受熱分解，則不能用火直接加熱，而采用水浴、油浴或沙浴等方法進(jìn)行加熱；若物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)就會(huì)分解，則采用減壓蒸餾。,(2)分餾：若一次蒸餾要得到兩種以上的液體，就叫分餾。分餾的產(chǎn)品成分由分餾時(shí)的溫度控制。若發(fā)現(xiàn)溫度有明顯的變化，

6、說明第二種餾分開始排出。,水浴最高溫度為100，油浴100250之間，沙浴可達(dá)350以上 。,2、萃取,萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的操作。,檢驗(yàn)分液漏斗是否漏液； 將要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的1/2，塞好塞子進(jìn)行振蕩。 振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩，適當(dāng)放氣，充分靜置，然后分液。,主要儀器：,分液漏斗,注意：,3、分液,分液：把互不相溶的兩種液體分離的操作（例如油和水的混合物）。,實(shí)驗(yàn)儀器：,分液漏斗

7、、鐵架臺(tái)、燒杯,注意事項(xiàng)：,放液時(shí)，先打開分液漏斗的磨口塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，保持漏斗內(nèi)外氣壓一致；,下層溶液下口放出，上層溶液上口倒出。,實(shí)驗(yàn)儀器：,注意事項(xiàng)：,例：用滲析的方法除去淀粉膠體中的NaCl。,半透膜袋、燒杯、玻璃棒,將要提純的膠體裝入完好的半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時(shí)間要充分。,4、滲析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。,5、鹽析：一般是指溶液中加入無機(jī)鹽類而使某種物質(zhì)溶解度降低而析出的過程。如：加濃(NH4)2SO4使蛋白質(zhì)凝聚的過程； 向某些蛋

8、白質(zhì)溶液中加入某些無機(jī)鹽溶液后,可以使蛋白質(zhì)凝聚而從溶液中析出,這種作用叫作鹽析。 把動(dòng)物脂肪或植物油與氫氧化鈉按一定比例放在皂化鍋內(nèi)攪拌加熱，反應(yīng)后形成的高級(jí)脂肪酸鈉、甘油、水形成混合物。往鍋內(nèi)加入食鹽顆粒，攪拌、靜置，使高級(jí)脂肪酸鈉與甘油、水分離，浮在液面。（該反應(yīng)用以制肥皂）,半透膜,A,C,B,D, （06江蘇4）以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于分離物質(zhì)的是（ ）,D,基礎(chǔ)跟蹤導(dǎo)練,P152,1下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)論相符的是（ ） A將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中 B某氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，該氣體水溶液一定顯堿性 C某無色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入

9、稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有SO42- D在含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2,即可得到較純凈的FeCl3溶液,B,2(2010 年上?；瘜W(xué))除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是（ ） AHNO3 溶液(H2SO4)，適量 BaCl2 溶液，過濾 BCO2(SO2)，酸性 KMnO4 溶液、濃硫酸，洗氣 CKNO3 晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶 DC2H5OH(CH3COOH)，加足量 CaO，蒸餾,基礎(chǔ)跟蹤導(dǎo)練,P152,A,洗氣：包括氣體的干燥和除雜。,注意：,洗氣瓶中氣體流向長進(jìn)短出,球形干燥管氣體流向大口進(jìn)小口出,儀器：,洗氣瓶、球

10、形干燥管、U型管、硬質(zhì)試管，鐵架臺(tái)（鐵夾），導(dǎo)氣管，橡膠塞。,四、氣氣分離中常用方法和儀器,（把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過濾器中。）沿玻璃棒緩慢地向過濾器中的沉淀加入蒸餾水至浸沒沉淀，使水自然流下，重復(fù)以上操作23次，直至沉淀洗滌干凈。,1洗滌沉淀的一般方法,五、沉淀的洗滌與分離,背誦,（可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)）取少量最后一次的洗滌液，再滴加少量適宜的試劑，來檢驗(yàn)洗滌程度。,2如何判斷沉淀是否洗滌干凈,取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加酸化BaCl2溶液（或AgNO3）產(chǎn)生白色沉淀，則原沉淀沒有洗滌干凈；若無白色沉淀，則原沉淀已洗滌干凈。,取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現(xiàn)血

11、紅色，表明Fe(OH)3沉淀完全,待反應(yīng)混合物靜置后，吸取少量上層清液于一潔凈的試管中，再滴加少量的沉淀劑，若沒有沉淀生成則證明沉淀劑已過量。,3如何檢驗(yàn),如果采用重量法測(cè)定CuSO45H2O的含量，完成下列步驟：稱取樣品 加水溶解 加氯化鋇溶液，沉淀過濾（其余步驟省略）在過濾前，需要檢驗(yàn)是否沉淀完全，其操作是： _ _ _。,背誦,練一練,在上層清液中繼續(xù)加氯化鋇溶液，若沒有沉淀產(chǎn)生，則說明沉淀完全，若出現(xiàn)沉淀，則說明沉淀不完全。,常用分離沉淀的方法： 圖一是過濾法，圖二是傾析法。,高頻熱點(diǎn)突破,P154,圖 5261,【典例1 】電解法制堿的原料是飽和食鹽水，由于粗鹽中含有泥沙和Ca2+、

12、Mg2+、Fe3+、SO42-雜質(zhì)，不符合電解要求，因此必須經(jīng)過精制。某校實(shí)驗(yàn)小組精制粗鹽水的實(shí)驗(yàn)過程如下：,請(qǐng)回答以下問題：（1）操作a的名稱是 ，所用玻璃儀器有 ； （2）在步中，加入過量試劑甲后，生成了兩種大量的難溶沉淀，則試劑甲為（填化學(xué)式）溶液；（3）寫出固體H所含物質(zhì)的化學(xué)式；（4）在步中，逐滴加入試劑丁直至溶液無明顯變化時(shí)，寫出此過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_ _ 。,過濾,玻璃棒、漏斗、燒杯,NaOH,CaCO3、BaCO3,H+ + OHH2O H+ + CO32HCO3 H+ + HCO3CO2 + H2O,1實(shí)驗(yàn)室需要制備純凈的 KCl?，F(xiàn)有含少量 KBr 和 K2SO4的

13、 KCl 樣品，按照?qǐng)D 5262 所示的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行提純。,圖 5262,拓展訓(xùn)練,P155,（1）過濾時(shí)需要用到的玻璃儀器是 。 （2）檢驗(yàn)加入BaCl2溶液后SO42是否沉淀完全的操作為_ _。,漏斗、燒杯、 玻璃棒,靜置一段時(shí)間后，取少量上層清液再滴加BaCl2溶液，若無沉淀生成，說明SO42沉淀完全；若有沉淀生成，則未沉淀完全,（4）通入過量氯氣的作用是_，若通入的氯氣是由MnO2和濃鹽酸加熱反應(yīng)制備的，在通入濾液之前是否需要除去雜質(zhì)_(填“是”或“否”)，理由是_。,將溴離子置換出來,否,該雜質(zhì)為HCl，在加熱的過程中會(huì)揮發(fā),（3）若用硝酸鋇來代替氯化鋇，請(qǐng)判斷是否可行，并說明理由_。,不可行，會(huì)引入NO3,(5) 某同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)方案中加適量氯化