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1、第四章:農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制、學(xué)習(xí)指導(dǎo)、觀察與思考、課外閱讀、復(fù)習(xí)與自測(cè)、本章退出、演示、本章目錄、遼寧農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院工程系質(zhì)檢中心。農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制的目的是使分析結(jié)果達(dá)到預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)和準(zhǔn)確度。為實(shí)現(xiàn)這一預(yù)定目標(biāo)而采取的措施和工作步驟是事先計(jì)劃好的。它是由一系列的協(xié)議決定的,要求相關(guān)的分析人員按照協(xié)議進(jìn)行操作,使分析過(guò)程處于被檢查的狀態(tài)。了解農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的基本條件;農(nóng)藥參考材料;農(nóng)藥殘留分析重要環(huán)節(jié)質(zhì)量控制技巧要點(diǎn):各種規(guī)格試劑的純化處理、學(xué)習(xí)目標(biāo)、學(xué)習(xí)指南、本節(jié)第一頁(yè)、本章出口、第四章、農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制、第一節(jié)、實(shí)驗(yàn)室基本條件、第二節(jié)、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第三節(jié)、殘留分析方法可靠性的確

2、認(rèn)、第四節(jié)、農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制、第五節(jié)、分析結(jié)果的表達(dá)和數(shù)據(jù)處理。 這一節(jié)的第一頁(yè),退出這一章,第一節(jié)是實(shí)驗(yàn)室的基本條件,這一節(jié)的第一頁(yè),這一節(jié)的第一頁(yè)是試劑要求,這一節(jié)的第一頁(yè),和第二節(jié)是純水,制劑,蒸餾水:水的沸點(diǎn)和雜質(zhì)是不同的,所以微量金屬離子是不可避免的。 去離子水:由交換樹(shù)脂獲得的純水稱為離子交換水。本節(jié)第一頁(yè),退出本章,比較各種水域,本節(jié)第一頁(yè),退出本章、(2)試劑,特級(jí)光(色)譜純S.P白色,級(jí)名代號(hào)標(biāo)志,一級(jí)優(yōu)級(jí)純瓜拉尼試劑綠色,二級(jí)分析純分析試劑紅色,三級(jí)化學(xué)純化學(xué)試劑藍(lán)色,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,1。試劑標(biāo)識(shí)圖,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,2。試劑純化,要求:濃縮樣品進(jìn)樣量5ul

3、,雜質(zhì)峰高不應(yīng)超過(guò)1mm。本節(jié)第一頁(yè),退出本章,(1)氧化鋁(對(duì)于SPE),5504h 1305h,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,(2)活性炭,活性炭和鹽酸進(jìn)行1h(加熱和沸騰)中性干燥。6002h 1054h,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,(3)石油醚,沸點(diǎn):6090,密度:0.65,純化方法:吸附蒸餾回流蒸餾液體分離(漏斗),本節(jié)第一頁(yè),退出本章,(4)丙酮,沸點(diǎn):5557,密度:0.78,純化方法:脫水棕色瓶,沸點(diǎn):81.6密度:0.78惰性液體純化方法:無(wú)水碳酸鈉和高錳酸鉀蒸餾,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,2環(huán)境條件,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,3。人員要求、學(xué)歷背景、專業(yè)知識(shí)背景、專業(yè)能力、勤奮操作能力和無(wú)恥問(wèn)

4、問(wèn)題,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,4。管理系統(tǒng),樣品管理試劑管理儀器管理數(shù)據(jù)管理檢驗(yàn)報(bào)告管理,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,第二節(jié)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),本節(jié)第一頁(yè),退出本章:1。分級(jí),第1級(jí):一致性、穩(wěn)定性和可追溯性;2.滿足一般測(cè)量需求(每天)。共同點(diǎn):認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)材料,本節(jié)第一頁(yè),退出本章;1.分級(jí),純農(nóng)藥:反映化合物特征的高純度物質(zhì)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原料。,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,2?;疽?,氣相色譜/高效液相色譜鑒別含量和物質(zhì)恒溶液,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,3。標(biāo)簽,名稱:BHC中文名稱:666用途:農(nóng)藥其他名稱:Hexakor分子量:288分子式:本節(jié)第一頁(yè),退出本章,第三節(jié)

5、確認(rèn)分析方法的可靠性。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),本節(jié)第一頁(yè),退出本章,1。方法靈敏度:?jiǎn)挝粷舛?質(zhì)量)/對(duì)應(yīng)量的最小檢測(cè)量:3??瞻妆尘靶盘?hào)的最小測(cè)量濃度:10。未檢測(cè)到空白背景信號(hào):LOD,本節(jié)第一頁(yè),本章結(jié)束,精度:測(cè)量值與真值符合度的測(cè)量(假設(shè)),2。方法,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,精度:測(cè)量值之間的一致性,3。方法的精密度、平行度、重復(fù)性、準(zhǔn)確度和精密度,1。準(zhǔn)確度和精密度分析結(jié)果的測(cè)量指標(biāo)。(1)精度分析結(jié)果接近真值,精度用誤差來(lái)衡量;誤差一般表示為絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。(2)多次精度平衡測(cè)量結(jié)果的接近程度通過(guò)偏差來(lái)測(cè)量,偏差是指單個(gè)測(cè)量值和平均值之間的差異。(3)兩者關(guān)系的

6、精確性是保證準(zhǔn)確性的前提;高精度不一定有高精度;它們之間的差異主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。本節(jié)第一頁(yè),退出本章,第四節(jié),農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制,1,驗(yàn)收日期和生效日期2,污染和干擾3,預(yù)處理期間的損失4,回收率測(cè)量和校準(zhǔn),本節(jié)第一頁(yè),退出本章,第五節(jié),結(jié)果的表達(dá)和數(shù)據(jù)處理,3.1415926。本節(jié)第一頁(yè),退出本章,1。記錄并選擇結(jié)果,(1)有效數(shù)據(jù)(2)當(dāng)使用有效數(shù)據(jù)定律記錄測(cè)量數(shù)字時(shí):在確定有效數(shù)字后:當(dāng)?shù)谝粋€(gè)被丟棄的數(shù)字等于5時(shí):當(dāng)?shù)谝粋€(gè)有效數(shù)字表示測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性時(shí):本節(jié)第一頁(yè),退出本章,2。真值和平均值,算術(shù)平均值均方根平均值幾何平均值中值加權(quán)平均值。本節(jié)第一頁(yè),退出本章,3。異常數(shù)據(jù)剔除,4種方法|可疑值平均值排除可疑值| 2.5種方法|可疑值平均值排除可疑值|2.5 Q檢驗(yàn)方法,本節(jié)第一頁(yè),退出本章,4。測(cè)量結(jié)果的整理,一般處理計(jì)算可靠區(qū)間的極限值和判斷結(jié)果平均值的實(shí)驗(yàn)。2.簡(jiǎn)述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在農(nóng)藥殘留測(cè)定中的作用。

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