1、飼料粗灰分測定,山東畜牧獸醫(yī)職業(yè)學院 飼料營養(yǎng)教研室,一、適用范圍,用于測定配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中水分含量 二、原理 試樣再5500C灼燒后所得殘渣，主要是氧化物、鹽類等，包括混入飼料中得砂石、土等。,三、儀器與設備,1飼料樣品 2坩堝 3電子天平，感量0.0001g 。 4. 粗天平 5. 高溫電爐 6. 普通電爐 7. 干燥器,儀器,坩堝,普通電爐,儀器,高溫電爐,干燥器,架碼天平,電子天平,四、試樣得選取與制備,取代表性試樣，粉碎（0.45mm或40目）四分法縮減至200g，裝瓶密封，貼標簽。,五、測定步驟：,（一）坩堝得洗滌、烘干、灼燒、稱重 1坩堝的洗滌干凈、烘干（溫度105

2、0C）1小時。 2坩堝的灼燒 調整高溫電爐的溫度550，坩堝放入高溫電爐（550）灼燒30分鐘，關閉電爐，高溫電爐溫度降至200以下，借助坩堝鉗取出，空氣中冷卻1分鐘，干燥器冷卻30分鐘。 3天平的預熱（20分鐘）、水平、靈敏度和零點的調節(jié)。 4稱量空坩堝質量（m0），準確至0.0002g。坩堝重復灼燒、冷卻、稱重至恒重（兩次重量之差小于0.0005g）記錄空坩堝質量（m0）。 1號 32.3087 g; 2號 30.4254 g。,坩堝烘干,坩堝灼燒,坩堝灼燒,坩堝取出,利用坩堝鉗取出,坩堝冷卻,干燥器中冷卻。蓋上蓋。,坩堝冷卻,坩堝稱重,帶手套拿取。,稱量空坩堝質量：1號,稱量空坩堝質量：

3、2號,測定步驟：,（二）稱取風干樣品： 1、樣品約重：粗天平稱取2克左右風干樣品。 2、風干樣品2g左右于坩堝內，稱準至0.0002g。記錄坩堝風干樣品重（m1）。1號35.3520g; 2號 33.2702 g。 計算風干樣品重（m）（坩堝風干樣品重）空坩堝重= m1 -m0 1號 3.0433 g; 2號 2.8448 g。,樣品約重,樣品稱重:1號,樣品稱重:2號,測定步驟：,（三）樣品的炭化、灰化 1、炭化 ：將帶有樣品的坩堝置于電爐上，蓋打開少許。 2、調整電爐的溫度為低溫，小火加熱（白煙）至無煙（禁止高溫），然后升溫灼燒至樣品無炭粒，即為炭化完畢。 3、調整高溫電爐的溫度550。

4、4、灰化 坩堝微開蓋將其放入高溫電爐550左右，進行灰化34小時。,樣品的炭化：放普通電爐上,炭化：小火,樣品的炭化：強火,灰化：炭化后移入高溫電爐,灰化：,樣品的灰化,測定步驟：,（四）冷卻、稱重： 1、冷卻 高溫電爐切斷電路，待溫度降到2000C以下，借助坩堝鉗取出，空氣中冷卻1分鐘，干燥器冷卻30分鐘。 2、天平的預熱（20分鐘）、水平、靈敏度和零點的調節(jié)。 3、稱重 灰化后坩堝加灰分重 第一次稱重： 記錄灰化后坩堝加灰分重：m2 1號 33.0952g; 2號 31.1589g,爐溫下降200度以下取出,冷卻（蓋上蓋）,測定步驟：,（五）恒重 再灼燒1h,冷卻、稱重，兩次重量之差小于0

5、.001g。 記錄灰化后坩堝加灰分重：第二次稱重 m2 1號 33.0944g; 2號 31.1582g,取出稱重：1號,取出稱重：2號,六、分析結果計算,1、計算 粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）100% 1號：粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）100%=(33.0944-32.3087)/(35.3520-32.3087) 100% =0.8757/3.0433 100% =25.82% 2號；粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）100%=(31.1582-30.4254)/(33.2702-30.4254) 100% =0.7328/2.8448 100% =25.76% 平均數：粗灰分= (25.82%+ 25.76%)/2=25.79%,2、重復性：,相對偏差：相對偏差=測定值-平均值/平均值 粗灰分在5%以上，允許1%； 粗灰分在5%以下，