1、實驗四,氨 氮 的 測 定,指導(dǎo)教師：王海云,一、實驗?zāi)康?了解分光光度計的使用方法。 學(xué)會水樣的蒸餾預(yù)處理。 掌握納氏試劑光度法測定水樣中低濃度氨氮的原理和操作。,二、實驗原理,水樣中的氨氮在堿性條件下與納氏試劑作用生成黃棕色絡(luò)合物，在420nm波長處進(jìn)行光度測定。 水樣的色度、濁度和其他干擾物的存在會影響氨氮的測定，必須作適當(dāng)?shù)奶幚怼Ρ容^清潔的水樣，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴(yán)的水樣，則應(yīng)采用蒸餾法以消除干擾。 氨氮與納氏試劑的反應(yīng)式如下：,三、實驗儀器,氨氮蒸餾裝置，分光光度計， 50mL、 250mL容量 瓶、移液管等。,蒸餾裝置,分光光度計,四、實驗試劑,實驗水均為無氨水。 1mol

2、/L的鹽酸。 1mol/L的氫氧化鈉溶液。 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)。 0.05(m/V)溴百里酚藍(lán)指示液(pH67.6)。 防沫劑(如液狀石臘油)。 硼酸吸收液。 納氏試劑。 酒石酸鉀鈉溶液。 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(含氨氮0.010 mg/mL)。,五、實驗步驟,蒸餾預(yù)處理 取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作為吸收液。 分取250mL接近中性水樣(如果氨氮含量較高，可分取適量并加無氨水至250mL,使其含量不超過2.5mg)移入凱氏燒瓶，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)到pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氨氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液面下，加熱蒸餾，至餾

3、出液達(dá)200mL左右時，停止蒸餾，定容至250mL。 空白液的蒸餾：以無氨水代替水樣，其它步驟和水樣預(yù)蒸餾步驟相同。,工作曲線的繪制 分別移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL容量瓶中，再各加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，并用無氨水加至約40mL左右，搖勻，然后再各加入1.5mL納氏試劑，并用無氨蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻，放置10min后，在420nm處，用光程為10mm的比色皿，以空白為參比，測量吸光度。 繪制以氨氮含量對吸光度的工作曲線。 水樣的測定 分取mL(適量)經(jīng)蒸餾后的餾出液于50mL容量瓶中，再加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，用加無氨水至40mL左右，搖勻。然后再各加入1.5mL納氏試劑，并用無氨蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻，置放10min，同工作曲線步驟測量吸光度。按上述步驟測定空白餾出液，并加以扣除。,六、計算,從工作曲線上查得氨氮含量(mg),七、注意事項,蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則造成餾出液溫度升高氨吸收不完全。 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加幾滴液狀石蠟油于凱氏燒瓶中。 水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去