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1、從茶葉中提取咖啡因,首先,實(shí)驗(yàn)?zāi)康模紫?,學(xué)習(xí)如何從天然產(chǎn)品中提取有機(jī)粗品。學(xué)習(xí)和掌握大氣升華凈化技術(shù)。第二,原則:p2;1B243B55,茶葉含有多種生物堿,其中咖啡因(咖啡因)是主要的一種,占1.5%,它還含有單寧(單寧酸)1112、色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。咖啡因(含結(jié)晶水)為無(wú)色針狀晶體,味苦,溶于水(2)、乙醇(2)、氯仿(12)、苯(1)等。它在100時(shí)失去結(jié)晶水,并開(kāi)始升華。它在120顯著升華,在178迅速升華,熔點(diǎn)為234.5。它是弱堿性的。(1,3,7-三甲基-2,6-二惡烷)、咖啡因、嘌呤和天然產(chǎn)物通過(guò)萃取和蒸汽蒸餾進(jìn)行分離和提取,其中溶劑萃取(浸出)是最常用的方法,即選擇合
2、適的溶劑在室溫(或回流)下將天然產(chǎn)物中的有機(jī)物萃取到溶劑中,在常壓(或減壓)下蒸發(fā)溶劑得到粗產(chǎn)物,然后進(jìn)一步純化粗產(chǎn)物。除了常壓蒸餾、重結(jié)晶和薄層色譜等常用方法之外,升華也是純化易升華有機(jī)物質(zhì)的一種手段。3.實(shí)驗(yàn)裝置圖:索氏(脂肪)提取器,直接火加熱(或水浴),水,濾紙的最高點(diǎn)應(yīng)低于虹吸管的最高點(diǎn)。虹吸管、回流冷凝器、茶葉(用濾紙包裹);4.產(chǎn)品純化過(guò)程;5.實(shí)驗(yàn)步驟和操作要求及注意事項(xiàng):1 .將長(zhǎng)約1213厘米、寬約1213厘米的方形濾紙卷成直徑略小于脂肪提取器提取室內(nèi)徑的濾紙管,一端用棉線(xiàn)扎緊。稱(chēng)取5克茶粉,放入桶中,壓實(shí)。用小圓濾紙蓋住茶葉,將濾紙管的上口向內(nèi)折疊成凹形。將濾紙筒放入提取
3、室,使茶葉的裝載面低于虹吸管的頂部。安裝回流冷凝器管。向萃取器的平底燒瓶中加入60毫升95%乙醇,并加入兩種沸石,如圖所示。2.用水浴加熱燒瓶(直火),乙醇沸騰后的蒸汽將通過(guò)側(cè)管上升到冷凝管,冷凝液滴將落入濾紙管。當(dāng)液位上升到虹吸管的頂部時(shí),它通過(guò)虹吸管流回平底燒瓶。連續(xù)提取23(1.5)小時(shí),直到提取物的顏色非常淺。當(dāng)最后一個(gè)虹吸管剛剛通過(guò)時(shí),立即停止加熱。3。稍冷后,它變成了蒸餾裝置,大部分乙醇*在水浴中加熱蒸發(fā)(回收)。趁熱將瓶中剩余液體倒入蒸發(fā)皿,加入4克磨細(xì)生石灰粉,攪拌均勻。將蒸發(fā)皿放在盛有適量水的燒杯口,用蒸汽浴蒸發(fā),然后將其移至石棉網(wǎng)上,用小火烘烤一會(huì)兒,以去除所有水分。將粉末
4、放入50毫升的干燥燒杯中,用中間有許多小孔的圓形濾紙均勻涂抹,然后在頂部放一個(gè)合適大小的底部燃燒的圓瓶蓋,裝滿(mǎn)水(或冷凝水),在沙浴中小心加熱升華。砂浴溫度控制在220左右*。當(dāng)紙上出現(xiàn)許多針狀晶體時(shí),停止加熱,冷卻到100左右。小心地取出燒瓶和濾紙,用小刀小心地刮掉濾紙上的咖啡因并收集起來(lái)。如有必要,混合后仔細(xì)升華殘?jiān)Q(chēng)量收集的咖啡因并計(jì)算產(chǎn)量。純咖啡因的熔點(diǎn)是238(文獻(xiàn)值)。如果沒(méi)有沙浴,也可以用簡(jiǎn)單的空氣浴加熱升華,即蒸發(fā)皿底部與石棉網(wǎng)稍微分開(kāi)加熱。在附近掛一個(gè)溫度計(jì)來(lái)指示升華溫度。這是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵!溫度計(jì)應(yīng)盡可能靠近燒杯壁。溫度太高,容易碳化;太低,升華速度慢。大約還剩1015毫升,太少,轉(zhuǎn)移時(shí)損失很大??Х纫?/p>
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