1、低濃度分析中空白干擾消除,鄭劍飛 學(xué)號(hào):03081031,隨著分析測(cè)試手段的靈敏度的提高和低濃度分析技術(shù)的進(jìn)步。對(duì)干擾消除提出了一系列新的課題。低濃度分析包括痕量分析和超痕量分析.其待測(cè)成分的含量通常分為PPm.PPb.PPt 廣泛涉及新材料如超純物質(zhì)。生命科學(xué),環(huán)境研究的各個(gè)領(lǐng)域，同時(shí)也引進(jìn)了學(xué)多常量分析及一般工業(yè)分析難以發(fā)現(xiàn)或不必考慮的心因數(shù)。 例如：用經(jīng)典的 容量法測(cè)定礦石中鐵的含量，是不必考慮所用的 蒸餾水中的雜質(zhì)的 ,而要測(cè)定某些半導(dǎo)體及其他超純材料中的鐵，則需防止在蒸餾水時(shí)用的 石棉網(wǎng)加熱可能引入的該成分。 低濃度分析中的 空白,玷污和損失.其他干擾的消除。,空白,化學(xué)分析測(cè)試中的

2、空白,是指測(cè)試對(duì)象系列中 ,不含待測(cè)成分的對(duì)象 在該測(cè)試條件下產(chǎn)生的信號(hào)或響應(yīng)值,即這種相應(yīng)值是由非待測(cè)成分引起的 低濃度分析中的空白值是評(píng)價(jià)分析方法的 重要指標(biāo)。有時(shí)由于提出降低空白值的 重要 技術(shù)改進(jìn)，而使一種分析手段呈現(xiàn)全新的 面貌。消除空白這一干擾的重要意義。,空白的影響,X=X+n X-檢測(cè)限檢測(cè)的最低分析物濃度為檢測(cè)系 的分析靈敏度或稱檢測(cè)限 X-測(cè)定空白值的平均值 -空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 n-取26中的任一正整數(shù)值 空白值愈高，空白值的標(biāo)準(zhǔn)差愈高，檢測(cè)限的值愈高，方法的靈敏度就越低，也就是說空白這一干擾越嚴(yán)重。,試劑空白:化學(xué)分析測(cè)試中的試劑空白是指所用的試劑中固有雜質(zhì)及其在樣品中特

3、定成分檢測(cè)是的響應(yīng).,前者指試劑的背景值，即所含雜質(zhì)的品種和量，由于它們往往和樣品的待測(cè)成分相同，因而常在測(cè)試中被檢出，是分析結(jié)果偏高.后者則指時(shí)試劑總雖然不存在待測(cè)成分，但其固有雜質(zhì)仍然可以在待測(cè)成分檢測(cè)是產(chǎn)生影響，這種影響可能是正的即增加響應(yīng)值，也可能是負(fù)的即降低響應(yīng)值。 這兩種構(gòu)成試劑空白，但是人們往往注意前者而忽視后者，甚至用背景值代替試劑空白，這是不 準(zhǔn)確的 。背景值可以獨(dú)立確定，與樣品分析無關(guān)。而 試劑空白則必須在待測(cè)成分檢測(cè)時(shí)才能測(cè)出和實(shí)際意義。但背景值仍然時(shí) 試劑空白的 重要部分.,通常把各種試劑按純度分成: 一、工業(yè)純 二、化學(xué)純 三、分析純 四、超純四級(jí),1.工作環(huán)境的空白

4、:在待測(cè)成分測(cè)試是引起的響應(yīng)值， 構(gòu)成工作環(huán)境空白.其影響不可忽視 2.工作環(huán)境空白有兩個(gè)顯著特點(diǎn) .不易定量確定 .其影響具有總體性 3.各種化妝品或藥膏的使用也會(huì)引入性的空白問題 空白實(shí)驗(yàn),空白試驗(yàn)是指在相同的測(cè)試環(huán)境和條件下，按照與樣品分析完全相同的操作。對(duì)不含待測(cè)成分的與樣品組成相似的基本平行同步進(jìn)行的試驗(yàn)。目的的在于求出空白值，即有儀器各種試劑，以及工作環(huán)境在該測(cè)試操作條件下所引起的響應(yīng)值的總和。 進(jìn)行空白試驗(yàn)應(yīng)特別注意的地方在于確保所用的儀器各種試劑操作和工作環(huán)境與樣品時(shí)盡可能一致并穩(wěn)定。否則弄不好，就由于空白太高，甚至可能使分析結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值。,空白試驗(yàn)的關(guān)鍵是選用合適的基體.理想的基體是除不含待測(cè)成分外，其他一切方面特別是化學(xué)組成都與樣品相同。但這種要求一般不能滿足。通常用蒸餾說或合成樣品作基體。 參考書: . 指導(dǎo)教師：郭祥群,例如：經(jīng)仔細(xì)洗凈的石英管仍會(huì)引入下列元素的響應(yīng)值。鐵 溴 鉻 銅鋅等。 在處理血清樣品時(shí)，雖然樣品只用0.1mI，但所用的 石英管仍會(huì)導(dǎo)致Au Cd Co Cr Cs Hg Mn Sb 和Zn的空白值。,例如 ：樣品經(jīng)瑪瑙缽研磨后，Al Ca M