1、食品中甲醛的測(cè)定，04300072楊柯佳，什么是食品中含有甲醛測(cè)定食品中甲醛的方法，甲醛是破壞高毒性生物細(xì)胞球蛋白的原生質(zhì)毒物，與蛋白質(zhì)的氨基化學(xué)基結(jié)合，使蛋白質(zhì)變性凝固云同步和甲醛都是刺激物質(zhì)和致突變劑，已被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致突變物質(zhì)，是公認(rèn)的抗變態(tài)反應(yīng)來(lái)源，也是潛在的強(qiáng)致突變物質(zhì)之一。 因此，世界各國(guó)規(guī)定禁止向食品中添加甲醛。 因此，研究甲醛含量的快速測(cè)定方法，對(duì)于保證食品安全有重要意義，甲醛可以改變某些食品的顏色感，具有防腐作用，受到無(wú)知或金錢(qián)利益的影響，有些地區(qū)的非法者在某些食品中加入了甲醛。 酒館為了防止酒的沉淀，往酒中非法添加少量甲醛，提高酒的透明性和穩(wěn)定性。 定性測(cè)定的方

2、法是，本方法主要是在水發(fā)制品的水中添加甲醛進(jìn)行檢驗(yàn)。 水發(fā)制品本身即使每1千計(jì)程儀克存在數(shù)十毫克的甲醛，其溶解于水的量也少，只要不蒸餾本方法就不容易觀(guān)察，人為加入甲醛的情況下，本方法能夠迅速檢測(cè)，檢測(cè)線(xiàn)為20g/5ml，相當(dāng)于4mg/L。 方法1試劑包裝法，1 .指示劑配制試劑盒有2種試劑，包裝試劑用蒸餾水80 ml或純水溶解后，加入小試劑管試劑溶解，用水稀釋100ml，裝入茶色瓶或黑色紙包裝瓶中準(zhǔn)備，有效期為3個(gè)月，指示劑放置后2.1水發(fā)制品：將510 ml水發(fā)制品的浸漬液或水發(fā)制品的沖洗液35ml放入比色管或試管中，在另一個(gè)試管中加入同量的純水或自來(lái)水，在各管中加入甲醛指示劑1ml，搖晃后

3、1分鐘內(nèi)比較觀(guān)察結(jié)果。 對(duì)于淺顏色的樣品液體，取同量的液體，不加指示劑進(jìn)行對(duì)照觀(guān)察。 深色溶液可以用活性炭脫色進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2.2固體食品：將約20g樣品裝入三角瓶，加入50ml水，搖一盞茶，放置10分鐘后，將510 ml裝入比色管或試管，其他步驟與水產(chǎn)品測(cè)定相同。圖1、圖2、方法2在檢測(cè)管法、檢測(cè)管中加入試劑，使用時(shí)直接將檢測(cè)體溶液裝入試管中的大致滿(mǎn)(約1.5ml )，蓋上蓋，搖晃使試劑溶解，如果檢測(cè)體溶液中含有微量的甲醛，則溶液立即橘紅色，幾分鐘后顏色消失具體應(yīng)用：快速檢測(cè)牛奶中甲醛，取試管，放入牛奶45ml，略?xún)A斜固定于鐵元素臺(tái)架上，用吸管放入含12滴FeCl3的濃H2SO4 2ml，數(shù)分

4、鐘后，因牛奶密度小浮于酸溶液上。 含有甲醛的話(huà)，兩界面會(huì)出現(xiàn)紫色。 對(duì)于水發(fā)海產(chǎn)物，取水樣品5ml左右，首先用pH試驗(yàn)紙進(jìn)行檢查(水發(fā)海產(chǎn)物中大多含有堿)，如果是堿性，則加入少量的HCl中和至中性，除去游離的堿后，加入Na2SO3溶液，再加入酚酞變紅的話(huà)有甲醛。 對(duì)于牛奶中的甲醛也可以采用這種方法。 其檢測(cè)原理為HCHO Na2SO3 H2O H2C(OH)-SO3Na NaOH，定量測(cè)定方法可使用高速液相色譜法(帶高速液相色譜法裝置的紫外檢測(cè)器)定量檢測(cè)食品中甲醛的含量。 該方法靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，可滿(mǎn)足食品中微量甲醛的測(cè)定需要。 也可用變色酸法定量測(cè)定食品中甲醛含量。高速液相色譜法(HPL

5、C )、甲醛與2，4二硝基苯肼(DNPH )反應(yīng)生成腙，誘導(dǎo)體醛腙用有機(jī)溶劑萃取濃縮后，在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮，用甲醇或乙腈溶解或稀釋?zhuān)詈筮M(jìn)行色譜分析法測(cè)定。 Robert J. Kieber等人在四氯化碳萃取、乙腈稀釋、HPLC分離后，經(jīng)UV308nm檢測(cè)，方法檢出限為0.3g/L(10nM )，其他脂肪醛未干擾作用測(cè)定。 DNPH法的優(yōu)點(diǎn)在于檢測(cè)限低的缺點(diǎn)是存在其他醛或酮，也與DNPH反應(yīng)。 變色酸法(CTA法)、變色酸法也稱(chēng)為鉻變色酸法，甲醛在濃硫酸溶液中能夠與變色酸(1，8 -二羥基萘- 3，6 -二磺酸)作用而形成紫色化合物，該化合物的最大吸收波長(zhǎng)為580nm，可以利用分光光度法進(jìn)

6、行分析測(cè)定。 改變變色酸濃度，采用不同的取樣方法可以滿(mǎn)足不同濃度的甲醛檢測(cè)需要。 以0.1%變色酸-86%硫酸溶液為吸收液，檢測(cè)限可以達(dá)到20g/L的1亞硫酸鈉溶液來(lái)吸收甲醛，變色酸濃度改為5，方法更穩(wěn)定、更靈敏。 該方法的優(yōu)點(diǎn)是在操作簡(jiǎn)便、快速靈敏的濃硫酸介質(zhì)中實(shí)施，難以特羅爾，存在醛類(lèi)、甲烯基化合物及NO2等妨礙測(cè)定的缺點(diǎn)。 具體應(yīng)用：酒中甲醛的檢測(cè)，其原理是甲醛與NaHSO3發(fā)生加成反應(yīng)，其馀的NaHSO3與一定量的碘元素作用，其馀的碘元素用硫代硫酸鈉金屬釷溶液滴定。 硫代硫酸鈉金屬釷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定空白對(duì)照試劑和酒樣的差算出甲醛含量。 其操作步驟包括甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及其定標(biāo)曲線(xiàn)的制作和樣品的測(cè)定。 測(cè)定樣品時(shí)，正確稱(chēng)量50ml酒樣，注入200ml蒸餾塔，加入1 ml 20 %磷酸溶液，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，用50ml的容量瓶中收集蒸餾水直至刻度，搖勻。 再吸入蒸餾液10ml，注入納米比色管25ml，加入變色酸溶液10ml，堵塞。 將空白作為參照液，放冷后，用分光光度修正575nm測(cè)定光密度，從定標(biāo)曲線(xiàn)中找到相應(yīng)的濃度，用甲醛(g/ml)=C/W式進(jìn)行修正。 (從C-定標(biāo)曲