中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009.254—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定

2016-08-31發(fā)布2016-09-20實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB5009.254—2016

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定。

第一法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

2原理

試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣

提取液中的硅含量,外標(biāo)法定量。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1試劑

3.1.1航空煤油1#(或可作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀直接進(jìn)樣的能夠溶解聚二甲基硅氧

烷的有機(jī)溶劑)。

3.1.2鹽酸(HCl)。

3.1.3鹽酸溶液(1.37mol

/L):量取114mL鹽酸,用水定容至1000mL。

3.2標(biāo)準(zhǔn)品

聚二甲基硅氧烷[(

CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],純度≥99.0%。

3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.3.1聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL燒杯中,

用航空煤油1#溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4℃保存12個(gè)月。

3.3.2聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱(chēng)取5g(精確到0.01g)植物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂

(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴鍋中,加入

2mL~3mL航空煤油1#稀釋,分別移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧

烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用航空煤油1#定容至刻度,搖勻。得到以植物油或動(dòng)物油或氫化植物油為基體的

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0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。易

凝固的油脂應(yīng)置于70℃水浴中,取出后立即測(cè)定。

4儀器與設(shè)備

4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:帶有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)。

4.2天平:感量為0.1mg。

4.3漩渦混勻器。

4.4超聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。

4.5容量瓶:10mL、25mL、100mL。

4.6塑料離心管:15mL、50mL。

5分析步驟

5.1試樣制備

稱(chēng)取5g(精確到0.

01g)試樣于25mL容量瓶中,加入15mL航空煤油1#,充分混勻,置于70℃

水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉(zhuǎn)移至50mL塑料離心管中,再加入

15mL1.37mol

/L鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10mL于15mL塑料離心管備用,同

時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。易凝固的油脂應(yīng)置于70℃水浴中,取出后立即測(cè)定。

5.2儀器參考條件

見(jiàn)表A.

1。

5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度,以標(biāo)準(zhǔn)工

作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.4試樣溶液的測(cè)定

將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到

待測(cè)液中聚二甲基硅氧烷的濃度(

μg

/mL),平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。

6分析結(jié)果的表述

試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(

1)計(jì)算:

Xi=

(

ρi-ρ0)×V×1000

m×1000

×F

…………(1)

式中:

Xi———試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(

mg

/

kg

);

ρi

———試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(

μg

/mL);

ρ0

———空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(

μg

/mL);

V

———試樣的體積,單位為毫升(mL);

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m

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

F

———稀釋因子;

1000———換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。

8其他

當(dāng)試樣取5.

0g時(shí),方法的檢出限為0.

3mg

/

kg

,定量限為1.

0mg

/

kg

。

第二法火焰原子吸收光譜法

9原理

試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)4-甲基-2-戊酮提取,采用配有一氧化二氮-乙炔系統(tǒng)的火焰原子吸收

光譜儀測(cè)定試樣提取液中的硅含量,外標(biāo)法定量。

10試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

10.1試劑

4-甲基-2-戊酮[(CH3)2CHCH2COCH3]。

10.2標(biāo)準(zhǔn)品

聚二甲基硅氧烷[(

CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],純度≥99.0%。

10.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

10.3.1聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL燒杯中,用

4-甲基-2-戊酮溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4℃保存12個(gè)月。

10.3.2聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱(chēng)取4g(精確到0.01g)植物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂

(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴鍋中,加入

2mL~3mL4-甲基-2-戊酮稀釋,分別移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧

烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用4-甲基-2-戊酮定容至刻度,搖勻。得到以植物油或動(dòng)物油或氫化植物油為基體的

0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。易

凝固的油脂應(yīng)置于70℃水浴中,取出后立即測(cè)定。

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11儀器與設(shè)備

11.1原子吸收光譜儀:附硅空心陰極燈;一氧化二氮-乙炔氣路系統(tǒng)(配加熱裝置的減壓閥);一氧化二

氮-乙炔系統(tǒng)專(zhuān)用燃燒頭。

11.2天平:感量為0.1mg。

11.3水浴鍋:帶控溫裝置。

11.4具塞比色管:10mL、100mL。

12分析步驟

12.1試樣制備

植物油或動(dòng)物油或氫化植物油:稱(chēng)取4g(精確到0.

01g)試樣于10mL容量瓶中,需熔化的置于

70℃水浴鍋中,加入4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度,搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

12.2儀器參考條件

12.2.1波長(zhǎng):251.6nm。

12.2.2光譜通帶:0.2nm。

12.2.3燈電流:10mA。

12.2.4乙炔流量:4.0L/min。

12.2.5一氧化二氮流量:6.0L/min。

12.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入原子吸收光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基

硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12.4試樣溶液的測(cè)定

將空白及試樣溶液吸入原子吸收光譜儀中,測(cè)定吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)溶液中聚二甲

基硅氧烷的濃度(

μg

/mL)。平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。

13分析結(jié)果的表述

試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(

2)計(jì)算:

Xi=

(

ρi-ρ0)×V×1000

m×1000

×F

…………(2)

式中:

Xi———試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(

mg

/

kg

);

ρi

———試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(

μg

/mL);

ρ0

———空白油脂中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(

μg

/mL);

V

———試樣的體積,單位為毫升(mL);

m

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

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5

F

———稀釋因子;

1000———換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

14精密度

重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。

15其他

當(dāng)試樣取4.

0g時(shí),方法的檢出限為0.

6mg

/

kg

(植物油)、

2.4mg/

kg

(動(dòng)物油或氫化植物油);方法

的定量限為2.

0mg

/

kg

(植物油)、

8.0mg/

kg

(動(dòng)物油或氫化植物油)。

注意:測(cè)試過(guò)程中燃燒頭容易產(chǎn)生積炭,需要及時(shí)刮除。

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