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1、高鐵酸鉀的制備及性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)方案一、研究組成員:陳哲然、劉、威爾遜。二.主題選擇和意義:高鐵酸鉀是一種新型高效多功能水處理劑,它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、殺菌、除臭等多種功能。并且在反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生二次污染和其他有毒副產(chǎn)物。然而,高鐵酸鉀在溶液中穩(wěn)定性差,熱穩(wěn)定性差,制備方法復(fù)雜,操作困難,因此沒有合適的產(chǎn)品。目前高鐵酸鉀的合成方法有三種:次氯酸鹽氧化法、電解法和高溫氧化法。其中,次氯酸鹽氧化法最早且相對(duì)成熟,但也存在一些缺點(diǎn),如高鐵酸鉀的不穩(wěn)定性嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的純度,限制了其廣泛應(yīng)用。因此,我們組決定對(duì)現(xiàn)有的次氯酸鹽氧化法進(jìn)行改進(jìn),重點(diǎn)優(yōu)化穩(wěn)定合成高純度高鐵酸鉀的工藝條件,并驗(yàn)證其強(qiáng)氧化
2、和凈水效果。三.基本實(shí)驗(yàn)方案的制定:1.高鐵酸鉀的制備及優(yōu)化(1)實(shí)驗(yàn)原理和方法:在強(qiáng)堿條件下,加入次氯酸鈉和硝酸鐵,次氯酸鈉將Fe3氧化成FeO42-: 1,形成Na2FeO4。3 naclo 2fe(n03)3 10 NaOh=2 na2fe 04 3 NaCl 6 nano 3 5h2o。利用氯化鈉和三氧化二納在強(qiáng)堿中溶解度低、na2fe 4溶解度高的特點(diǎn),通過(guò)脫鹽得到na2fe 4。最后,加入氫氧化鉀,因?yàn)镵2FeO4在強(qiáng)堿中的溶解度小于Na2FeO4 .所以K2Fe04沉淀。Na2Fe04 2KOH=K2Fe04 2NaOH (2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程1。Na2Fe04的合成在氯化鈉溶液中依次加
3、入氫氧化鈉和鐵。9h:0和自制復(fù)合穩(wěn)定劑,溫度分別為0、20和40,用磁力攪拌器攪拌約1.5 h,溶液呈深紫紅色,生成Na2FeO4。2.脫鹽作用向上述反應(yīng)溶液中加入固體氫氧化鈉至飽和,保持水溫在20,繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)。將反應(yīng)溶液排出,離心,用真空泵過(guò)濾。濾液作為相對(duì)純的Na2Fe04溶液。3.K2Fe04的合成向上述溶液中加入飽和氫氧化鉀溶液,保持溶液在20,并持續(xù)攪拌15分鐘??梢姛谏闲纬珊谏恋?,濾渣為K2Fe04。濾液為Na2FeO4溶液,可循環(huán)使用。4.后處理后處理包括重結(jié)晶、有機(jī)物洗滌和純化以及真空干燥。用30毫升3m01溶解濾渣。然后加入飽和氫氧化鉀溶液中,用冰水冷卻后再次
4、沉淀K2Fe04,抽濾后濾渣為K2Fe04。用10毫升苯洗滌濾渣以除去水,然后用95%乙醇除去堿,最后用乙醚除去水和乙醇。洗滌有機(jī)物后,立即進(jìn)行真空干燥,以揮發(fā)水分和有機(jī)物,并確保K2Fe04的穩(wěn)定性。試劑和儀器:主要試劑:鐵(N03)39H20和氯化鐵36H20為化學(xué)純;氯化鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀都是分析純。試劑用量:鐵(n03) 39h20:氫氧化鈉:氯化鈉:氫氧化鉀=20.20: 10.00: 5.59: 5.60。氫氧化鈉和氯化鈉應(yīng)該過(guò)量。主要儀器:電磁攪拌器、離心機(jī)、恒溫水浴罐、真空泵、真空干燥箱、砂芯漏斗。2.高鐵酸鉀的性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)原理強(qiáng)氧化性:高鐵酸鉀中的鐵離子為6價(jià),是鐵元素中
5、最高的高價(jià),強(qiáng)氧化性。高鐵酸鉀是酸性的介質(zhì)或堿性介質(zhì)中的電極電位明顯高于高錳酸鉀和重鉻酸鉀。因此,高鐵酸鉀比高錳酸鉀、重鉻酸鉀等常用氧化劑具有更強(qiáng)的氧化能力,能夠氧化大部分有機(jī)物。在氧化過(guò)程中,可以通過(guò)調(diào)節(jié)其陽(yáng)離子、結(jié)構(gòu)和酸堿度來(lái)控制氧化活性,從而達(dá)到高選擇性本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了高鐵酸鉀和硫化鈉的氧化8FeO42- 3S2- 40H 8Fe3 3SO42- 20H2O污水處理:高鐵酸鉀在污水處理中主要去除水中的氨氮、酚類、藻類、硫化物和氰化物。同時(shí),高鐵酸鉀溶于水生成氫氧化鐵,具有很強(qiáng)的絮凝作用。可以有效地使污水有效地消毒殺菌,同時(shí)達(dá)到安全除濁。本實(shí)驗(yàn)主要驗(yàn)證其絮凝效果實(shí)驗(yàn)過(guò)程:1氧化性取1毫升0.1毫升/升Na2S溶液于小試管中,加入幾滴0.1毫升/升鹽酸調(diào)至酸性,加入少量高鐵酸鉀觀察現(xiàn)象,然后加入12滴氯化鋇(如有沉淀,滴入上清液中)觀察現(xiàn)象2水凈化取100毫升污水樣品(待渾濁),加入少量高鐵酸鉀,觀察現(xiàn)象,并扇動(dòng)污水氣味,觀察有無(wú)明顯變化。試劑和儀器:主要試劑:0.1摩爾/升Na2S、氯化鋇、0.1摩爾/升鹽酸、高鐵酸鉀和污水樣品;試劑用量:0.1毫升/升Na2S 1毫升,其余為少量主要儀器:一個(gè)試管和一個(gè)250毫升燒杯3 .實(shí)驗(yàn)日程和分工:合成高鐵酸鈉:約1.5小時(shí)脫鹽:約0.5小時(shí)高鐵酸鉀的合成:15分鐘后處理:約30分鐘性能檢
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