中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

鐵礦石化學(xué)分析方法

重量法測(cè)定分析試樣中吸濕水量

UDC622.341.1

;543.06

GB6730.3-86

Methodsforchemicalanalysisofironores

Thegrauimetricmethodforthe

determinationofhygroscopicmoisture

contentinanalyticalsamples

4}標(biāo)準(zhǔn)適用f:鐵4J`}、鐵精礦、燒結(jié)(d`和球團(tuán)礦中含金屬鐵(Ii接還原鐵):含硫量大加.2%(m/m)，

或含結(jié)合水大12.5410(。。)的試樣，而且其測(cè)定組分分析值以于試樣為基礎(chǔ)計(jì)算大于10%(mjm)

時(shí)，kC吸7!0<水{'i.的測(cè)定。

川木標(biāo)準(zhǔn)所得吸1t%水的測(cè)定結(jié)果，不作為礦石試樣分析結(jié)果報(bào)出，當(dāng)需報(bào)告商品水分時(shí)必須采用

G136730.2-86《鐵礦石化學(xué)分析方法重量法測(cè)定水分含量》測(cè)定后報(bào)出。

除L述狀態(tài)的試樣以外，任何含量的組分的測(cè)定，可采43GB6730.1-86((鐵礦石化學(xué)分析方法分

析用須卜噪試樣的制備》使用預(yù)于燥試樣。

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用1SO2596-1984《鐵礦石分析試樣中吸濕水的測(cè)定》。

1方法提要

使試樣‘;實(shí)驗(yàn)室的氣執(zhí)均衡，在10512℃的加熱管內(nèi)J二「燥的氮?dú)饬鱷，加熱一份試樣，用盛}

燥劑的吸收價(jià)收集釋放的水分，側(cè)出吸收管校正后增加的質(zhì)量。

2試劑

2.1{噪劑:粒度為0.8一1.25mm的無水高氯酸鎂〔Mg(C1q):〕，或有同等卜燥效果的其他

la適!燥劑。囚進(jìn)入的氮?dú)夂蜌埩粼谘b置內(nèi)的氣體廠燥程度必須完全一致，故于燥塔和吸收管應(yīng)使用

相同的I'.燥劑。要注意「燥塔、吸收管內(nèi)卜燥劑保持新鮮狀態(tài)。

日.穴」認(rèn)酸錢是一種強(qiáng)堿化劑，禁日_‘J有機(jī)物接觸。失效時(shí)，不應(yīng)投人垃圾箱，應(yīng)用水沖洗出去

2.2hl:膠。

2.3硫e}1(CuSO,·5H,O):必要時(shí)用手I:.搗碎至粒度大約lmm，不要研磨。

2.4氮尸、:經(jīng)過濾和預(yù)卜燥的無油氮?dú)?，每升含氧小?0州，壓力高f大氣壓35kPa.

3儀器

3.1測(cè)定裝入:見圖1。

3.2天平:當(dāng)有荷,p.吸收器時(shí)，能稱雖到0.1mga

3.3千燥爐:10i殼構(gòu)制，能安裝一個(gè)或兒個(gè)玻璃卜燥管(3.4)，并至少能使「燥管160mm長(zhǎng)的區(qū)

域溫度保持在105上2℃范圍內(nèi)。

3.4玻漓卜燥憐及其連接法見圖2。

3.5月一噪塔:客積250,川，一個(gè)裝石L膠(2.2),第一個(gè)裝干噪劑(2.1)，以卜燥通人卜燥竹的氮

’丈(2.1)。

3.6流1,1計(jì)能測(cè)'v?U)0一200cm:'imin范圍的流速，如果以壓縮兩液面差做為測(cè)鼠流速的1段則

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局19860819發(fā)布

1987一0108一O1實(shí)施

侶R6730.3一86

圖1

1一干燥的無氧氮?dú)?2一硅膠

6一竹式爐a7一鋁川

3,1Z-玻病,f;4,11--高;I}酸錢

8一隔熱層;9一干燥布勺10--

5一流隊(duì)川

吸收性

土、入口

圖2

推桿，2一橡皮塞;3一鑲在玻璃牛的磁棒;1一磨口玻璃憶頭

氣壓計(jì)液體應(yīng)是不揮發(fā)性油。

3.了吸收告:具有合適的尺寸能容納足夠Tf++.千燥劑來完全吸收氮?dú)饬髦械乃帧?吸收帶婦有能關(guān)

閉的進(jìn)[[l和出0，并明確標(biāo)明氣流方向(U塑管很適合)，干燥劑應(yīng)裝嚴(yán)實(shí)，{坊I[-有“切勻”并用

玻f4棉擋住。

3.試樣舟:穩(wěn)定的材質(zhì)，如玻璃，不誘鋼、或瓷制的尺寸約為100mmx20mmxll)mm"i'樣不

得超過1.5m引to113,試樣舟使用之前，應(yīng)在150'c烘干。然后冷卻，ift,農(nóng)于千燥器中。

39燒結(jié)金屬:燒結(jié)玻璃或類似的過站器I裝在干燥F}1和吸收價(jià)之同的軟連接處

3.10氯丁合成橡膠軟連接管(或具他不透氣的膠帶):干燥琳后氣流線路，軟141生接長(zhǎng)1婦叔保持

最短，只用于玻璃管之間的對(duì)接。

3.11產(chǎn)‘流控制針狀閥:置于流量計(jì)的出口端。

GB6730。3-66

4試樣

4.1一般試樣粒度應(yīng)小于loom，如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小11604m.

4.2取1部分試樣放在惰性的盤內(nèi)，層密度不大于1mg/mm"至少暴露2h使之‘，實(shí)驗(yàn)室氣氛均

衡。

5分析步驟

5.1儀器的調(diào)節(jié)

5.1.1吸收管的調(diào)節(jié)

將卜燥價(jià)(3.4)的溫度升至105士2℃，而且從5.1一5.4各步驟均應(yīng)保持此溫度。調(diào)i'i氮?dú)饬魉伲?/p>

使通過卜燥扮的流速保持150一200cm3/min。將塞嚴(yán)的吸收管(3.7)與卜燥管連接，檢杏氣路并保持

不漏氣(零琉速)。打開吸收管活塞(必要時(shí)重新調(diào)流速)。讓氮?dú)馔ㄟ^卜燥帶15mlno

淚:只八代}{i`i次測(cè)定之前，才需調(diào)iiIy1收x0

5.1.2吸收管的稱量

將吸收y;'.的活塞關(guān)閉，停止}}i氣流。a1IF吸收'ii,井塞仕幾1幾燥管的出口。用潔凈)C松散纖維的}-

布擦吸收竹，在天平室放置20mino瞬lilt啟}{幾吸收價(jià)的塞了使1I,:力相等，然后稱U.,精確到0.1m4

5.2空白試驗(yàn)

再裝卜已稱la的吸收ii,通人:'i#1氣并檢杏裝置的(ldi氣處，打開吸收'I'SIir.塞。

迅速取卜卜燥管的人II塞，在通向熱K的人曰處放‘個(gè)空試樣舟和磁推棒，、川}」塞{_人曰來，川

‘塊磁鐵將試樣舟移到}幾燥爐的‘}，央。

i1:L在F.2,5.3,5.441'.{幾燥箭內(nèi)放樣舟過程‘{，，應(yīng)采取陽(yáng)11.外部濕氣進(jìn)人的預(yù)防措施。緊要的做法足小心敏

掃，

以或采川卒孔人C1塞和外推桿，這種方式，必須是推桿抽出，盡快地把人曰寒們_(見圖z>

21:后完全按5.1.2所述的步驟繼續(xù)操作。

空自試'},.[II吸收管增加的質(zhì)址應(yīng)盡可能低到不超過Zmg,試樣分析之后，要重復(fù)做空自測(cè)定，確

?？兆栽囼?yàn)ff不變。

5.3校正試驗(yàn)

注:‘lj月始使用全套裝置，或者其他時(shí)候，例如更換設(shè)備或操作人員，吸收管定期檢查等，需做?！箎試驗(yàn)。

當(dāng)已獲得滿意的空白試驗(yàn)值時(shí)，稱取0.1一0.2K硫酸銅(2.3)精確至0.00029,1A在做過空白試驗(yàn)

的已冷的試樣舟Ill.硫酸銅稱取量應(yīng)與分析試樣中預(yù)計(jì)的最大吸濕水含量大致相當(dāng)。

用裝有硫酸銅的試樣舟，重復(fù)5.2操作。吸收管增加的質(zhì)量校正空白后，應(yīng)得到硫酸銅釋放的水

分值。范圍在28.5一29.2%(-1/-)內(nèi)，超出此范圍，要找原因。

5.4測(cè)定

當(dāng)空自試P.得到滿意值，且校正試驗(yàn)同樣滿意時(shí)，則按表1稱取試樣測(cè)定吸濕水址a稱4+要迅速

字t精確至0.1-Ka

表1稱樣量

ilk漢水含景,%(m。)

稱樣ui,R

0.05-2

2.0

2~61.0

將試樣移入卜燥過的試樣舟(3.8)均勻鋪平，迅速按5.2操作，用裝有待測(cè)試樣的試樣舟代替令

GB6730.3-86

舟，記錄吸收管的總增量。

當(dāng)重復(fù)測(cè)定待測(cè)元素并需計(jì)算為十:燥試樣發(fā)報(bào)告時(shí)，也要重復(fù)測(cè)定吸濕水，鼓好換操作人員，否

則，應(yīng)在不同時(shí)間操作。吸濕水的值不應(yīng)該平均，應(yīng)各自用來校;!相應(yīng)的成分植。

6分析結(jié)果的計(jì)算

6.1按F式計(jì)算吸濕水(A)的百分含量:

川1一附，

Al，=一X1川1

m3

式中:。:—測(cè)定，}，吸收管增加的質(zhì)量，9;

。:—空白試驗(yàn)中吸收管增加的質(zhì)量，9;

。3—稱取的試樣量，9.

62最終結(jié)果的計(jì)算:

結(jié)果計(jì)算至小數(shù)第四位，并按數(shù)字修約規(guī)則的規(guī)定修約至小數(shù)第二位。

作為內(nèi)部報(bào)告之用，吸濕水百分含量應(yīng)報(bào)告精確至0.05%(m/m)。叮將已修約至