中華人民共和國國家標準

居住區(qū)大氣中鎬衛(wèi)生檢驗標準方法

原子吸收分光光度法

GB11740一99

Standardmethodforhygienicexamination

ofcadmiuminairofresidentialareas一

Atomicabsorptionspectro油otometry

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了用原子吸收分光光度法測定居住區(qū)大氣中鎬的濃度。

本標準適用于居住區(qū)大氣總懸浮顆粒物及可吸人穎粒物中v濃度的A9定。

1.1靈敏度

火焰原子吸收法對0.023hg/mL鎬可產(chǎn)生1%吸收，石墨爐原子吸收法為3.9x10"'Fxg錫。

1.2檢出一F限

火焰原子吸收法為0.017jig/mL鎬。石墨爐原f-吸收法為5.5x10-Ipg錫。

1.3測定范}同

總懸浮顆粒物中的鎬用大流量采樣器，若以1.1m3/min流量采氣60m3，其測量范圍:空氣一乙炔

火焰原f-吸收法為2.4x10一J一4.8x103mg/m3;石墨爐原f吸收法為3.5x10-s一4.8\10-Smg/mle

叮吸人顆粒物中的福，用可吸人顆粒物采樣器，以采樣器規(guī)定的流量，采氣0.5m3，石墨爐原子吸

收法A9量范1i;1為I/10‘一1.4/10-3mg/m3.

1.41=擾

按本法規(guī)定條件操作，未見其他金屬元素對鎬測定有干擾。

2原理

采集在玻璃纖維濾紙上的福及其化合物，經(jīng)稀硝酸加熱浸出，以離子形態(tài)定量地轉(zhuǎn)移到溶液中，

f228.8nm福譜線用原子吸收分光光度法進行測定。

3試劑和材料

3.1水:所有實驗用水均為無福的去離子水。

3.2玻璃纖維濾紙(以下簡稱濾紙):用于大流量采樣器采集總懸浮顆粒物時，濾紙為“49"型，規(guī)格為

200mmx250mm。用于可吸入顆粒物采樣器采集可吸人顆粒物時，濾紙直徑由所用的采樣器決定。

3.3硝酸:用優(yōu)級純硝酸以水配制成1十I、0.8mol/L,2mol/L濃度的溶液。

3.4鎬標準溶液:準確稱取0.5000g金屬錫(99.991/0)于150mL燒杯中，加人20mL(1+1)硝酸，

加熱溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含1000jig鎬。

臨用時，用0.8mol/L硝酸溶液稀釋成1.OOmL含10Wg和1.OOmL含0.1Wg錫J標準溶液。

4.1

儀器和設(shè)備

大流量采樣器:流量范J141.1.1.7m3/min.濾紙規(guī)格為200mmx250mm，可采顆校物直徑為

0.1一100km。并能連續(xù)穩(wěn)定采樣24h以上。

中華人民共和國衛(wèi)生部1989-09-21批準

1990一07一01實施

GB11740-89

4.2Uz2)

可吸人顆粒采樣器:采集空氣中粒徑為1Okm以下的顆粒物的采樣器人口要求:D粼-

=1.510.1，可連續(xù)穩(wěn)定工作12h以上，流量誤差小于5%。

10士lwm,

注:1)D,顆粒物中值直徑。

2)o`—幾何標準差。

4.3電熱恒溫水浴鍋。

4.4玻璃器皿:所用容量瓶和試管等玻璃器皿必須用10%硝酸浸泡清洗，并用去離子水沖洗干凈。

4.5鎬空心陰極燈。

4.6原子吸收分光光度計:附石墨爐。

5采樣

5.1總懸浮顆粒物采樣:將200mmx250mm濾紙，平置于大流量采樣器的采樣夾上夾緊。以1.1一

1.7m3/min流量采氣，火焰法采氣60m3,石墨爐法采氣10mlo

5.2可吸人顆粒物采樣:將濾紙平置于可吸人顆粒物的采樣器采樣夾上夾緊，以采樣器規(guī)定的流量

采`℃0.5MI.

采樣后，小心取下采樣濾紙，塵面向內(nèi)對折，放于清潔紙袋中，再放入樣品盒內(nèi)保存待用。記錄

采樣時的溫度和大廣i,lk力。

6分析步驟

6.1標準曲線的繪制

二1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加入錦標準溶液，用。.8mot,/L硝酸溶液稀釋至刻度，制

備標準系列。

表1火焰法標準系列

瓶號

012345

logg/mL標準液，mL

00.501.502.503.505.00

N農(nóng)度，pg/mL

00.10.30.50.7

1.0

表2石墨爐法標準系列

瓶號

01234

5

0.1pg/.L標準液，.L

00.501.502.50

3.505.00

w濃度，pg/mL

00.0010.003

0.0050.0070.010

6.1.2

將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，在鎬的工作條件下〔見附錄A(參考件)〕，測定

標準系列各點吸光度(或峰高)。

6.1.3以減去零濃度溶液的吸光度(或峰高)為縱坐標，銅濃度(jig/mL)為橫坐標，繪制標準曲

線，并計算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為計算因f8,Cw幻(mL-mm))。

右.百.‘當儀器穩(wěn)定性較差時，可用單點校正法求校正因子:與樣品測定的同時，取與樣品錫濃度相接

GB11740-89

近的標準溶液作原子吸收測定，測得平均吸光度或峰高。由式(1)求校正因子:

c.

f二—···································?！ぁぁぁぁ?。??(1)

月，一月n

式中:f—校正因子，pg/(-L·吸光度)或Wg/(mL"mm)。

c,—標準溶液濃度，Wg/mL。

h,—標準溶液的平均峰高，吸光度或mm,

ho-空白溶液峰高，吸光度或mm,

二2樣品測定

9.2.1樣品處理

取總懸浮顆粒物采樣濾紙50cal'.取可吸人顆粒物采樣濾紙一半(可吸人顆粒物須用石墨爐法測

定)，將樣品置于50mL刻度試管中，加20mL2mol/L硝酸溶液浸沒樣品，于通風櫥里在沸水浴中

加熱1h，取出放冷至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶內(nèi)，并用少量水，分數(shù)次洗滌試管，洗液并人容量瓶

中，再用水加至刻度，混勻。靜置1h(或離心分離)，取上清液測定。

同時用未采樣的毖紙，按制備樣品溶液的操作步驟，制備空白溶液。

8.2.2在繪制標準曲線的同時，測定樣品和空白溶液的吸光度(或峰高)。

7.1

結(jié)果計算

將采樣體積按式(2)換算成標準狀況下的采氣體積:

V。二V,

式中:Vo—換算成標準狀況下的采樣體積

Vt—采樣體積，L。

To—標準狀況的絕對溫度，273K,

t—采樣時的溫度，℃，

To.竺匕.........................??。二((2

273+tPo

.L，

Po—標準狀況的大氣壓力，101.3kPaf

P-采樣時的大氣壓力，kPao

7.2標準曲線法用式(3)計算空氣中錫的濃度:

。=50x二h，ho上xBsxS--匕....................??。..??‘”

廠oSP

式中:。一空氣中錫濃度，mg/m3,

h—樣品溶液的峰高，吸光度或mm,

ho—空白溶液的峰高，吸光度或MM;

50—制備樣品溶液的體積，mL;

B:—由6.1.3得到的計算因子，pg/(mL·吸光度)或pg/(mL"mm)。

S.—樣品毖紙的總過濾面積，cmz

SZ—分析時所取樣品濾紙的過濾面積，cmzo

用單點校正法按式(4)計算空氣中錫的濃度:

。二50x(h-衛(wèi)10)x工、5泣.....................??。。....??(4)

VuJ'2

c—空氣中銅濃度，mg/m3;

f一由6.1.4得到的校正因子，vg/(mL-吸光度)或pg/(mL"mm)·

h—樣品溶液的峰高，吸光度或mmt

hn-空白溶液峰高，吸光度或mmo

8中

T.式

GB11740一89

8精密度和準確度

重復測定采樣后的濾紙樣品(0.04Wg/ma)，變異系數(shù)小于10。樣品(0.364,g/mL)加標準

(0.4一1.699/ml)的In]收率在90%一110%范圍內(nèi)。

GB11740-89

附錄A

原子吸收分光光度法測定錫的儀器工作條件

(參考件)

由f原了吸收分析常因工作條件不同而有差異。所以應(yīng)根據(jù)原子吸收分光光度計型號和性能，制

定分析福的最佳原子吸收工作條件。下面所列舉的原子吸收工作條件僅是一個實例。

Al火焰原子吸收法儀器I-作條件見表Al.

表Al

波長，nm

燈電流，.A

狹縫，nm

燃燒器高度，mm

乙塊氣流最，L/min

空氣流量，Limin

228.8

11.103

A2石墨爐原f-吸收法儀器工作條件見表A2,

表A2

波長，nm

燈電流.mA

228