GB25582—2010

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硅酸鈣鋁

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

GB25582—2010

I

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

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GB25582—2010

1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硅酸鈣鋁

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以水玻璃法制備的食品添加劑硅酸鈣鋁。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本

適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3組分物質(zhì)的量比

Al2O3/CaO/SiO2物質(zhì)的量比（摩爾比）近似為1:9:12。

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤白色。

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然

光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末或顆粒

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

二氧化硅（SiO2），w/%44.0～50.0附錄A中A.4

三氧化二鋁（Al2O3），w/%3.0～5.0附錄A中A.5

氧化鈣（CaO），w/%32.0～38.0附錄A中A.6

氧化鈉（Na2O），w/%0.5～4.0附錄A中A.7

灼燒減量，w/%14.0～18.0附錄A中A.8

氟化物（以F計(jì)）/(mg/kg)≤50附錄A中A.9

鉛（Pb）/(mg/kg)≤5附錄A中A.10

砷（As）/(mg/kg)≤3附錄A中A.11

重金屬（以Pb計(jì)）/(mg/kg)≤10附錄A中A.12

干燥減量，w/%≤10.0附錄A中A.13

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中需要使用一些強(qiáng)酸，使用時(shí)須小心謹(jǐn)慎，避免濺到皮膚上！如濺到皮膚上應(yīng)立

即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中

規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按

HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗(yàn)

A.3.1硅酸根的鑒別

將0.5g試樣與2.5g無(wú)水碳酸鉀混合，在電爐上于鉑坩堝內(nèi)加熱至混合物熔融，冷卻，加入5mL

水，靜置3min，將坩堝加微熱，加入50mL水溶解。完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，滴加鹽酸溶液（1+1）至無(wú)氣

泡產(chǎn)生，加入10mL鹽酸，在蒸汽浴上蒸干，冷卻。加入20mL水，煮沸后過(guò)濾，不溶的凝膠狀殘留物

用于硅的鑒別。濾液為試驗(yàn)溶液A，用于鋁的鑒別。

將凝膠狀殘留物移至鉑坩堝，小心加入5mL氫氟酸。沉淀溶解。加熱，在坩堝上方的蒸汽中放入

一根蘸有一滴水的玻璃棒，水滴變渾濁。

A.3.2鋁離子的鑒別

在試驗(yàn)溶液A（A.3.1）中滴加氨水溶液（1+1），生成白色膠狀沉淀，加入過(guò)量的氨水溶液，沉淀不

溶解。滴加氫氧化鈉溶液（40g/L）生成白色膠狀沉淀，加入過(guò)量時(shí)沉淀溶解。

A.3.3鈣離子的鑒別

取試樣少許，加鹽酸溶液（1+2）溶解后，以酚酞溶液（10g/L）作指示液，用氨水溶液（1+3）調(diào)

至中性，加入乙酸銨溶液（35g/L）即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶解于鹽酸溶液（1+2），而不溶于冰乙

酸。

A.4二氧化硅的測(cè)定

A.4.1方法提要

樣品中二氧化硅與氫氟酸形成揮發(fā)物，經(jīng)灼燒揮發(fā)，通過(guò)測(cè)定灼燒前后的質(zhì)量差值計(jì)算二氧化硅

的含量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1高氯酸。

A.4.2.2鹽酸。

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3

A.4.2.3硫酸。

A.4.2.4氫氟酸。

A.4.3儀器和設(shè)備

高溫爐：溫度可保持在900℃±25℃。

A.4.4分析步驟

稱取約0.5g已于105℃±2℃烘2h的試樣，精確至0.0002g，放入200mL燒杯中，用少量水沖

洗燒杯壁。加入30mL高氯酸和15mL鹽酸，在通風(fēng)櫥加熱板上加熱直至生成白色煙霧，冷卻后加入

15mL鹽酸，再次加熱至生成白色煙霧。蒸發(fā)至約剩10mL溶液，冷卻，加入70mL水，使用濾紙過(guò)濾，

并用熱水沖洗濾紙和沉淀。保留此濾液定為濾液A，用于氧化鈣的測(cè)定。

將濾紙和沉淀移入鉑坩堝中，小火灰化后，于高溫爐中900℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定，并稱其

質(zhì)量。用水潤(rùn)濕殘留物后，加入8滴硫酸和15mL氫氟酸，在加熱板上加熱至白色煙霧產(chǎn)生。蒸至近干，

冷卻后加入5mL水、3滴硫酸和10mL氫氟酸，在加熱板上蒸發(fā)至近干后，在電爐上加熱至白色煙霧

趕凈。將坩堝再于900℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。加入氫氟酸后的質(zhì)量損失就是試料中二氧化硅的質(zhì)

量。保留此殘余物B用于三氧化二鋁測(cè)定。

A.4.5結(jié)果計(jì)算

二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：

%100

21

1

×

?

=

m

mm

w……（A.1）

式中：

1

m——第一次灼燒至質(zhì)量恒定后坩堝和沉淀物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

2

m——第二次（加入氫氟酸處理后）灼燒至質(zhì)量恒定后坩堝和沉淀物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。

A.5三氧化二鋁的測(cè)定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1焦硫酸鉀。

A.5.1.2氨水。

A.5.1.3鹽酸：1+1。

A.5.1.4氯化銨溶液：20g/L。

A.5.1.5溴百里香酚藍(lán)指示液：1g/L。

A.5.2分析步驟

將測(cè)定二氧化硅后的殘余物B（A.4.4）與2g焦硫酸鉀置于灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝中，在高溫爐

中逐漸增溫至650℃±25℃熔融5min～10min。冷卻，加鹽酸溶液20mL，微熱浸出熔塊并溶解，完

全轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，用熱水洗凈鉑坩堝并將洗液并入燒杯中。加水稀釋至350mL～400mL，加入

5滴溴百里香酚藍(lán)指示液，加熱至微沸，取下，冷卻，滴加氨水直至藍(lán)色出現(xiàn)，煮沸5min，去除氨氣。

用定量濾紙過(guò)濾，并用6份熱的氯化銨溶液沖洗濾紙和沉淀，將濾紙和沉淀移入鉑坩堝，于900℃±25℃

灼燒至質(zhì)量恒定。

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4

A.5.3結(jié)果計(jì)算

三氧化二鋁含量以三氧化二鋁（Al2O3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：

%100

21

2

×

?

=

m

mm

w………（A.2）

式中：

1

m——于900℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝和沉淀物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

2

m——鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料質(zhì)量（A.4.4）的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。

A.6氧化鈣的測(cè)定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L。

A.6.1.2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。

A.6.1.3羥基萘酚藍(lán)指示劑。

A.6.2分析步驟

將制備的濾液A（A.4.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取50.00mL上述溶

液置于250mL錐形瓶中，在攪拌下加入15mL氫氧化鈉溶液和300mg羥基萘酚藍(lán)指示劑，用乙二胺

四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)同樣處理空白試驗(yàn)溶液。

空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。

A.6.3結(jié)果計(jì)算

氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.3）計(jì)算：

%100

50050

]1000/)[(

0

3

×

×

?

=

m

cMVV

w………………

（A.3）

式中：

V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗(yàn)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——氧化鈣（CaO）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=56.08）；

m——試樣的質(zhì)量（A.4.4）的數(shù)值，單位為克（g）。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1％。

A.7氧化鈉的測(cè)定

A.7.1試劑和材料

A.7.1.1高氯酸。

A.7.1.2氫氟酸。

A.7.1.3鹽酸。

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5

A.7.1.4鈉標(biāo)準(zhǔn)液：1mL溶液含鈉（Na）0.1mg。

移取10.00mL按HG/T3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

該溶液使用前制備。

A.7.1.5硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鈉（Na2SO4）100mg。

稱取10.00g經(jīng)95℃~105℃干燥2h，并冷卻至室溫的無(wú)水硫酸鈉，溶于水，移入100mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于冰箱中保存，備用。

A.7.1.6二級(jí)水：符合GB/T6682—2008中規(guī)定。

A.7.2儀器和設(shè)備

A.7.2.1火焰光度計(jì)。

A.7.2.2電導(dǎo)儀。

A.7.3分析步驟

A.7.3.1矯正硫酸鈉的測(cè)定

A.試樣溶液的制備

稱取12.5g已于105℃±2℃烘2h的試樣，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中加水240mL，高速攪

拌至少5min。將混合物完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度。

A.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

移取硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL，分別置于100mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度，搖勻。

A.測(cè)定

用電導(dǎo)儀檢測(cè)試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。以電導(dǎo)率為縱坐標(biāo)、硫酸鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制工作

曲線。

A.矯正硫酸鈉含量的結(jié)果計(jì)算

矯正硫酸鈉含量以氧化鈉（Na2O）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w’計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.4）計(jì)算：

%100

10437

.0

'

3

1

×

×

=

m

m

w……………（A.4）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中硫酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

0.437——將硫酸鈉換算為氧化鈉的系數(shù)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

A.7.3.2試樣溶液的制備：

稱取約0.5g已于105℃±2℃烘2h的試樣，精確至0.0002g，放入鉑坩堝中，用8滴至10滴水潤(rùn)

濕。加入15mL高氯酸和10mL氫氟酸，在通風(fēng)櫥加熱板上加熱直至生成大量高氯酸白色煙霧，蒸至近

干，冷卻后加入10mL氫氟酸，再次加熱至生成密集白色煙霧，蒸至近干，加入4mL鹽酸加熱溶解，

用熱水洗凈鉑坩堝并將洗液并入容量瓶中，冷卻后完全轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

勻。移取上述溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)同樣處理空白試驗(yàn)溶

液。

A.7.3.3空白試驗(yàn)溶液制備

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6

空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測(cè)定試驗(yàn)相同。

A.7.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

移取鈉標(biāo)準(zhǔn)液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分別置于100mL容量瓶中，用水

稀釋至刻度，搖勻。

A.7.3.5測(cè)定

將試驗(yàn)溶液、空白試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，于波長(zhǎng)589nm處，以水調(diào)零點(diǎn)，測(cè)定譜線強(qiáng)度。以鈉的質(zhì)

量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

A.7.4結(jié)果計(jì)算

氧化鈉含量以氧化鈉（Na2O）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.5）計(jì)算：

()

'%100

50010

10348.1

3

01

4

w

m

mm

w?×

×

×?

=……（A.5）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m0——從工作曲線上查出的空白溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

1.348——將鈉換算為氧化鈉的系數(shù)；

w’——按A.7.3.1測(cè)定的矯正硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。

A.8灼燒減量的測(cè)定

A.8.1儀器和設(shè)備

A.8.1.1高溫爐：能控制溫度1000℃±50℃。

A.8.1.2瓷坩堝。

A.8.2分析步驟

使用1000℃±50℃下烘至質(zhì)量恒定的瓷坩堝，稱取約5g試樣，精確至0.0002g。于1000℃±50℃

高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定，冷卻后稱其質(zhì)量。

A.8.3結(jié)果計(jì)算

灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.9）計(jì)算：

()

%100

13

5

×

??

=

m

mmm

w…………（A.9）

式中：

1

m——瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

3

m——1000℃±50℃高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定后瓷坩堝及試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

A.9氟化物的測(cè)定

A.9.1試劑和材料

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7

同GB/T5009.18－2003的第11章。

A.9.1.1鹽酸溶液：1+11。

A.9.1.2乙酸鈉溶液（3mol/L）：

稱取204g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），溶于300mL水中，加乙酸（1mol/L）調(diào)節(jié)pH至7.0，加

水稀釋至500mL。

A.9.1.3檸檬酸鈉溶液（0.75mol/L）：

稱取110g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀釋至500

mL。

A.9.1.4總離子強(qiáng)度緩沖劑：

乙酸鈉溶液（A.9.1.2）和檸檬酸鈉溶液（A.9.1.3）等體積混合，即用即配。

A.9.1.5氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟（F）0.01mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。該溶液使用前制備。

A.9.2儀器和設(shè)備

同GB/T5009.18－2003的第12章。

A.9.3分析步驟

A.9.3.1稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于具塞錐形瓶中，加20mL鹽酸溶液溶解，密閉浸泡提取

1h（不時(shí)輕輕搖動(dòng)），應(yīng)盡量避免試樣沾于瓶壁上。將溶液過(guò)濾至50mL容量瓶中，分兩次用熱水清洗

錐形瓶（盡量使不溶物留在錐形瓶?jī)?nèi)），每次10mL水量，最后用10mL熱水清洗濾紙，濾液并入50mL

容量瓶中。冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取25.00mL上述溶液，置于50mL容量瓶中，加20mL總離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，

搖勻，備用。

A.9.3.2分別移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，加10

mL鹽酸溶液和20mL總離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。

A.9.3.3將氟電極和甘汞電極與測(cè)量?jī)x器的負(fù)端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放

有磁性攪拌子，打開(kāi)電磁攪拌和測(cè)量?jī)x器，讀取平衡電位值，更換2次~3次水，待電位值達(dá)到電極說(shuō)明

書(shū)中規(guī)定的要求后，即可進(jìn)行試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位測(cè)定。

A.9.3.4以電極電位為縱坐標(biāo)，氟的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，使用半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙繪制工作曲線，根據(jù)試樣電位

值在工作曲線上查出相應(yīng)的氟的質(zhì)量。

A.9.4結(jié)果計(jì)算

氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.6）計(jì)算：

%100

502510

3

1

6

×

××

=

?

m

m

w…………（A.6）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5%。

GB25582—2010

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A.10鉛的測(cè)定

A.10.1試劑和材料

A.10.1.14-甲基戊酮-2（MIBK）。

A.10.1.2鹽酸溶液：1+20。

A.10.1.3氨水溶液：1+1。

A.10.1.4硫酸銨溶液：300g/L。

稱取30g硫酸銨〔（NH4）2SO4〕，用水溶解并加水至100mL。

A.10.1.5檸檬酸銨溶液：250g/L。

稱取25g檸檬酸銨，用水溶解并加水至100mL。

A.10.1.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液：50g/L。

稱取5g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至100mL。

A.10.1.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

該溶液使用前制備。

A.10.1.8溴百里酚藍(lán)水溶液：1g/L。

A.10.1.9二級(jí)水：符合GB/T6682—2008中規(guī)定。

A.10.2儀器和設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)。

A.10.3分析步驟

A.10.3.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取10.00g±0.01g試樣，置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，緩慢加熱至

沸，并保持沸騰15min，冷卻，靜置使不溶物沉降。將溶液過(guò)濾至100mL容量瓶中，分三次用熱水清

洗燒杯（盡量使不溶物留在燒杯內(nèi)），每次10mL水量，最后用15mL熱水清洗濾紙，濾液并入100mL

容量瓶中。冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，備用，保留此溶液定為濾液C，用于鉛含量、砷含量、重金

屬含量的測(cè)定。

移取10.00mL濾液C，置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液，3滴～

5滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，加10mL硫酸銨溶液，10mL二乙基二硫代氨

基甲酸鈉（DDTC）溶液，搖勻。放置5min左右，加入10.00mL4-甲基戊酮-2（MIBK），劇烈振搖提

取1min，靜置分層后，棄去水層，將4-甲基戊酮-2（MIBK）層放入10mL帶塞刻度管中，備用。同

時(shí)同樣處理空白試驗(yàn)溶液。

空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測(cè)定試驗(yàn)相同。

A.10.3.2標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的制備

分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，置于5個(gè)125mL分液

漏斗中，各加入5mL鹽酸溶液，從“補(bǔ)加水至60mL……”開(kāi)始與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。

A.10.3.3測(cè)定

將試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，于波長(zhǎng)283.3nm處，以水調(diào)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度。以鉛的質(zhì)量（mg）為橫坐

標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)免費(fèi)下載

GB25582—2010

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A.10.4結(jié)果計(jì)算

鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.7）計(jì)算：

1001010

3

01

7

××

?

=

?

m

mm

w……（A.7）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m0——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1mg/kg。

A.11砷的測(cè)定

A.11.1試劑和材料

同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.11.2儀器和設(shè)備

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.11.3分析步驟

移取10.00mL濾液C（A.10.3.1），置于測(cè)砷裝置的錐形瓶中，以下按GB/T5009.76—2003第11章

操作。

限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取3.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含有1.0μgAs），與試樣同時(shí)同樣處理。

A.12重金屬（以Pb計(jì)）的測(cè)定

A.12.1試劑

A.12.1.1鹽酸溶液：c（HCl）≈0.5mol/L。

A.12.1.2鹽酸溶液：1+20。

A.12.1.3氨水溶液：1+3。

A.12.1.4硝酸溶液：1+9。

A.12.1.5酚酞指示液。

A.12.1.6硫化鈉甘油溶液。

A.12.1.7乙酸鹽緩沖溶液：pH≈3.5。

稱取25.0g乙酸銨溶于25mL水中，加45mL鹽酸溶液（