中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金

化學(xué)分析方法

鈣、鎂、錳量的測定

CB/T16477.2-1996

Methodsforchemicalanalysisof

代替YB2503--117

rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesium

alloy--Determinationofcalcium,magnesium,andmanganesecontents

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀上硅鐵合金、稀土鎂硅鐵合金中鈣、鎂、錳量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵合金中鈣、鎂、錳量的測定。測定范圍鈣。.50%一

6.00Y";鎂0.20%一11.00%a;錳0.20%一4.00%o

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GBl.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光潛法通則

3方法原理

試料用硝酸和氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙驅(qū)氟，以鹽酸溶解鹽類，加入瀾鹽做釋放劑.加人氯化鉀

抗壞血酸做抑制劑，分別于原子吸收光譜儀波長

測量其吸光度，利用工作曲線法計(jì)算鈣、鎂、錳量

422.7nm,285.2nm,279.5nm處，用空氣一乙炔火焰.

為了消除基體的各種影響，繪制工作曲線時(shí)使用和試料溶液相似的基底制備標(biāo)準(zhǔn)系列

4試劑

4.1鹽酸(pl.19g/mL)

4.2鹽酸(1+1)0

4.3硝酸(pl.42g/mL)

4.4硝酸(1十1)

4.5氫氟酸(pl.15g/mL)

4.6高抓酸(pl.66g/m1)。

4.7斕鹽溶液(35g/L),稱取4.12g氧化斕(99.990,置于250ml燒杯中.加少量水濕潤，加入

20ml.鹽酸(4,2)溶解，用水稀釋至100ml，混勻。

4A氯化鉀一抗壞血酸溶液:稱取1g氯化鉀和1g抗壞血酸溶解于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配

4.9鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.1410g預(yù)先在850C灼燒。.5h并在+燥器中冷卻至室溫的氧化鈣

國家技術(shù)監(jiān)督局1996-07一09批準(zhǔn)‘199701-01實(shí)施

cs/T16477.2-1996

(99.99%),置于150mL燒杯中，加少量水濕潤，加入10-1-鹽酸(4-2)溶解，冷卻至室溫.移入

1000ml,容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻此溶液工ml含100leg鈣。

4.10鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:

4.10.1稱取。.1659g預(yù)先在850℃灼燒。5h并在干燥器中冷卻Y室溫的氧化鎂(99.99%),;'i`r

150mL燒杯中加少量水濕潤，加入10ml捷酸((4.2)溶解，冷卻至室溫，移人1000ml-容量瓶,t1,1%

水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含100pag鎂

4.10.2移取20.00-L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1().1),N于200ml容量瓶中.以水稀釋至刻度，棍勻此溶液

1mL含10peg鎂。

4.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:

4.11.1稱取0.1588g預(yù)先在105C烘1h并在干燥器中冷卻Y-}M的二氧化錳(99.99(),1:T

150ml,燒杯中，加入10ml鹽酸(4.2),5ml.硝酸((4-4)，加熱使之完全溶解后，取下冷卻至室溫，移入

1000ml,容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含100p<g錳

4.11.2移取50.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11.1),于200ml容量瓶中.以水稀釋至刻度.混勻此溶液

1ml一含25pig錳

4.12鐵荃溶液:稱取。.10008純鐵((99.99%),W.于150mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.2).加熱使

之完全溶解后，取下冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，棍勻。此溶液1m工一含1mg

鐵

4.13稀土溶液:稱取。.1203g經(jīng)提純的混合稀土氧化物，置于150ml燒杯中，加入20ml鹽R

(4.2)，加熱使之完全溶解后，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液

1ml,含1mg混合稀土。

注:4.13中的混合稀土指包頭礦提純后的混合稀土，如果用其他混合稀土，則需根據(jù)換算系數(shù)計(jì)算稱取量

5儀器

原子吸收光譜儀，附鈣、鎂、錳空心陰極燈

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度在與最終測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)小于0.1,1g鈣/ml(波民

422.7nm);鎂的特征濃度應(yīng)小于0.01vg鎂/mL(波長285.2nm);錳的特征濃度應(yīng)小于0.06leg

錳/mL(波長279.5nm).

精密度用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸

光度的。.5%

工作曲線的線性將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之

比應(yīng)不小于。.7

儀器工作條件見附錄A(參考件)。

6分析步驟

6.1測定數(shù)量

稱取兩份試料進(jìn)行平行測定，取其平均值

6.2試料

稱取。.10008試料。

6.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)

6.4測定

ce/T16477.2-1996

6.4.1將試料置于干燥的鉑皿中，加人5mL硝酸((4.3)，緩慢滴加氫氟酸(4.5),至劇烈反應(yīng)停止后.

加入5mL高氯酸((4-6)，加熱冒煙至近干，稍冷，再加3ml高氯酸(4-6)冒煙至近干，加入10mL鹽酸

(4-1)溶解鹽類，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻

6.4.2依據(jù)表1準(zhǔn)確分取試液于50mL容量瓶中，加入2ml斕鹽溶液(4,7),3ml氯化鉀一抗壞血酸

溶液(4.8)以水稀釋至刻度，混勻。

表1試液分取體積mL

令穿一絕之

0.20-0.500.50-5.005.00--11-00

鈣

鎂

錳;:

1O

10

10

一

6.4.3于原子吸收光譜儀波長422.7nm,285.2nm,279.5nm處，以空氣一乙炔火焰，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

同時(shí)，用水調(diào)零.分別測量鈣、鎂、錳的吸光度

6.4.4從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣、鎂、錳量。

注:鎂量高時(shí)然燒器需轉(zhuǎn)角度測量吸光度.

6.5工作曲線的繪制

根據(jù)試料中鐵與稀土的配比移取鐵基溶液(4.12)和稀土溶液(4.13),配制和試料基體相似的溶液

于一系列50mL容量瓶中，按照試料中鈣、鎂、錳的量選取加人以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的量:

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL.

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1(4.10.2):0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL,

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液2(4.10.1):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mLe

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液1(4.11.2):0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液2(4.11.1):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml。

分別加入2mL斕鹽溶液(4.7),3mL氯化鉀一抗壞血酸(4-8)，以水稀釋至刻度，混勻。按6.4.3測

量鈣、鎂、錳的吸光度。以鈣、鎂、錳的加人量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)分別繪制工作曲線

注:也可使用相同基體的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制含量對吸光度的工作曲線.

了分析結(jié)果的計(jì)算與表述:

鈣、鎂、錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:

Ca(Mg,Mn)

式中:，:—自工作曲線上查得試液中鈣

二(m2一ml)·VX10‘

m"V

X100

、鎂、錳的量，p9;

m一一自工作曲線上查得空白溶液中鈣、鎂、錳的量，119;

vl-一試液分取體積，mL;

V—試液總體積，mL;

m—試料的質(zhì)量，9。

a允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2，表3，表4所列允許差

Gs/'r16477.2-1996

表2

鈣含量

允許差

0.501-1.00

>1.00.2.50

>2.50--4.50

>4.50^-6.00

0一08

().16

0.24

0.32

表3

彌

鎂含徽

允許籌

(0.500

>0.500---0.750

>0.75^-1.00

>I.00-2.50

>Z.50^-5.00

>5.00^-10.00

>10.00^-12.00

0.0,10

0.075

().10

0.15

0.25

:::

0.20-0.50

>0.50^-1

>1.00-4

:，一:

0.2門

273

GB/T16477.2-1996

附錄A

儀器工作條件

〔參考件)

使用PE-4000型原子吸收光譜儀的測定鈣、鎂、錳參考