標準解讀
GB/T 15072.2-1994 是一項中國國家標準,規(guī)定了貴金屬及其合金中銀含量測定的方法,特別針對銀合金樣品。這項標準詳細闡述了實驗室如何準確測定銀合金材料中銀的含量,確保測試結(jié)果的可靠性和重復性。下面是該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類銀合金樣品,包括但不限于首飾、電子元件、貨幣及工藝品中使用的銀合金材料。它提供了一套科學方法來測定這些材料中銀的百分比含量。
測定原理與方法
標準中介紹了幾種測定銀含量的化學分析方法,常見的包括但不限于:
- 滴定法:通過化學反應(yīng)將銀離子定量轉(zhuǎn)化為沉淀或利用特殊試劑進行滴定,根據(jù)消耗的試劑量計算銀的含量。
- 光譜法:利用原子吸收光譜(AAS)或電感耦合等離子體光譜儀(ICP-AES),測量樣品在特定波長下的吸光度,從而確定銀的濃度。
- 重量法:將樣品中的銀完全轉(zhuǎn)化為可稱量形式(如銀的沉淀物),通過精確稱重來計算銀含量。
采樣與試樣制備
標準規(guī)定了采樣應(yīng)確保代表性,并詳細說明了試樣的前處理步驟,包括研磨、溶解、過濾、凈化等,以消除可能干擾測定的雜質(zhì)。
精密度與準確度
為了保證測試結(jié)果的可靠性,標準中設(shè)定了重復性和再現(xiàn)性的要求,即不同實驗室間以及同一實驗室內(nèi)部操作的允許誤差范圍。
試驗條件與設(shè)備
詳細列出了進行測定所需的實驗條件,如溫度、溶液pH值,以及推薦的儀器設(shè)備規(guī)格和校準要求,確保所有測試在統(tǒng)一標準下進行。
安全與環(huán)保
雖然具體安全與環(huán)保措施未在此概述中詳述,但標準通常會提醒執(zhí)行測試時需遵守相關(guān)的安全操作規(guī)程,注意化學品的使用與廢棄物的處置,以保護操作人員健康和環(huán)境安全。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標準文檔。
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文檔簡介
中華人民共和國國家標準
貴金屬及其合金化學分析方法
銀合金中銀量的測定
GBiT15072.2一94
Silveralloys-Determinationofsilvercontent
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了銀合金中銀含量的測定方法
本標準適用于AgCul0,AgCu12.5,AgCuNiAl202.0-1.0,AgCuV10-0.2,AgCe0.5合金中銀含峨
的測定。測定范圍:50%一90%,
2弓}用標準
(了H
GB1.441467
標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定
冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的銳則及一般規(guī)定
3方法提要
試料用硝酸溶解在硝酸介質(zhì)中.用銀電極為指示電極銀碘化銀電極為參比電極,用抓化鈉標準
滴定溶液滴定銀(1),電位法指示終點。
4試劑
術(shù)標準所用水均為尤氯離子水。
4門硝酸(pl.42g/ml),優(yōu)級純
4.2硝酸(2十98),優(yōu)級純
4.3銀標準溶液:稱取3.0000g金屬銀(”.9s}),精確1,0.o0o05g.于250ri工燒杯‘價.加:1、-
硝酸(1一1.優(yōu)級純).加熱至完全溶解,趕盡氮氧化物,取F,冷卻全室溫轉(zhuǎn)入1000nil容員瓶"t,以水
稀釋至刻度,混勻此溶液1nil,含;3mg銀避光保存
4.4氯化鈉標準滴定溶液:Cc(NaCl)=0.020:nol!1_)
4.4.1配制:稱取1.169g氯化鈉(優(yōu)級純),用水溶解,稀釋-:1000nil..'N勻
4A.2標定標定與試料的測定平行進行。
移取25.00nil,銀標準溶液于100ml,燒杯申,加5nil硝酸儀2),插八銀錯小電極,銀撇T,11111拜
比電極,開動電磁攪拌器,用氯化鈉標準滴定溶液滴定至聽確定的終點電位終點電位的確定方去5L,U!,i
錄A(參考件)平行標定所消耗的抓化鈉標準滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過?!?0nil取H;=1洲六
按式(ll;十算氯化鈉標準滴定怡液的實際濃度:
陰,
V,X0.10787
式中:、一一氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mold;
M-一移取銀標準溶液中銀的質(zhì)量嘆;
國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準
1594一120飛實施
Gs/T15072.2一94
V,—標定中所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
。10787—與1.00mL氯化鈉標準滴定溶液Cc(NaCl)一1.000mol/1,l相當?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)量
5裝遙
5.1電位滴定裝置
5門.1電位計:精度1mV;
5門.2指示電極:銀電極;
5.1.3參比電極:銀一碘化銀電極(制作方法見附錄B,參考件)。
6試樣
樣品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污,洗凈、烘干、混勻
7分析步驟
試料
按表1稱取試樣,精確至。.00005g,
表1
銀含量,%
50.00-70.00
>70.00^-80.00
>80.00-90.00
二>90.00^-99.80
試料量,9
0.1400
0.120()
0.1100
0.1000
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
測定
川二二一一7.2
7.2.1將試料置于100mL燒杯中
m*R7.2.
,冷卻。吹洗表面皿及杯壁,加
,加3ml硝酸(4
20mL硝酸(4-2)
1),蓋上表面皿,低溫加熱至完全溶解。蒸發(fā)至潮
2于試液中插入銀指示電極,銀一碘化銀參比電極,開動電磁攪拌器,用氯化鈉標準滴定溶液滴定
至所確定的終點電位。
8分析結(jié)果的表述
按式((2)計算銀的百分含量
一
Ag(寫)
cXV,X0.10787
刀1}
xloo
式中::—氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/I;
V一一滴定試液所消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積,ml.
陰。一試料的質(zhì)量,9;
0.10787-與1.00mL氯化鈉標準滴定溶液〔c(NaCI)=1.000mol/I〕相當?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)量
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
9允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
GB/T15072.2一94
銀含量
表2
節(jié)下
魷
允許差
50.00-80.00015
>80.00-90.00
0.22
>90.00-99.800.30
65
GB/T15072.2一94
附錄A
終點電位的確定方法
(參考件)
移取25.00mL銀標準溶液,插入銀指示電極,銀一碘化銀參比電極開動電磁攪拌器.用氯化鈉標
準滴定溶液滴定。滴定初期,每加入5.0ml,滴定劑,記錄一次電位((E);臨近終點時應(yīng)緩慢加入,每加入
0.10mL,記錄一次電位。以電位(F)為縱坐標。加入氯化鈉標準滴定溶液的體積(V)為橫坐標作圖,求
得終點電位。或用二級微商法求得終點電位
附錄B
銀一碘化銀電極的制作方法
(參考件)
取直徑1mm,長約180mm的純銀絲一根,用金相砂紙拋光一端繞成直徑約5mm的螺旋狀5
圈,用水沖洗干凈,浸入碘化鉀溶液(0.015MOO)中,以銀絲為陽極,鉑絲為陰極,用1mA直流電源極
化2000s,制成銀一碘化銀電極。取一根內(nèi)徑約7mm,長度約150mm的玻璃
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