中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

衫鉆永磁合金粉化學(xué)分析方法

鐵量的測定

GB/T15679.2-1995

Samariumcobaltpermanentmagnetalloypowder

-Determinationofironcontent

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了衫鉆1-5型永磁合金粉中鐵含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于衫鉆1-5型永磁合金粉中鐵含量的測定，測定范圍:。02%一。.50%,

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

3方法原理

試樣經(jīng)鹽酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長248.3nm處測

量鐵的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算鐵的含量。

4試劑

4.1鹽酸(1+1).

4.2鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g鐵(99.9)于150mL燒杯中，加30mL鹽酸(1+5)，低溫加熱

至溶解完全，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100kg鐵。

4.3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00ml一鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

此溶液1mL含20gg鐵。

5儀器

原子吸收分光光度計，附鐵空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度:在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鐵的特征濃度不大于。.056pg/mL

精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸

光度的。.5%

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不

小于0.7.

儀器工作條件見附錄A(參考件)

國家技術(shù)監(jiān)督局1995一08-11批準(zhǔn)

1996一04一01實施

Gs/T15679.2-1995

6分析步驟

6.1測定數(shù)量

稱取二份試料進行平行測定，取其平均值。

6，2試料

按表1稱取試料，精確至0.0001g

表1

鐵含量，%試料，9溶解試料加入鹽酸(4.1)體積..L

0.02--0.061.00008

>0.06-0.20

0.50006

>0.20^-0.500.25004

63空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4測定

6.4門將試料(6.2)置于100mL燒杯中，按表1加入鹽酸((4.1)加熱至溶解完全，將溶液蒸發(fā)至2^-3

mL,冷卻至室溫。

6.4.2將溶液(6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6.4.3移取5份2.00mL試液((6.4.2)于一組10mL容量瓶中，分別加入。，1.00,1.50,2.00

4.00m1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.3)，用水稀釋至刻度，混勻。

6.4.4使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長248.3nm處，以水調(diào)零測量試液(6.4.3)的吸

光度，以鐵濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，用外推法從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線上查得被測試

液的鐵濃度

7分析結(jié)果的計算與表述

按下式計算衫鉆永磁合金粉中鐵的百分含量:

Fe(%)=

(‘一CO·V·V,X10-`

mV,

X100

式中:。一一從標(biāo)準(zhǔn)加人曲線上查得的試液的鐵濃度，pg/mL;

C,—從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線上查得的空自試驗溶液的鐵濃度，pg/mL;

V—試液的總體積,m1;

V,—分取試液的體積,mL;

Vz—被測試液的體積,mL;

m—試料的質(zhì)量，9。

8允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差

Gs/'r15679.2-1995

表2外

鐵含量允許差

0.020-0.0600.003

>0.060-0.2000.010

>0.200--U.5000.020

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GB/'r15679.2-1995

附錄n

儀器工作條件

(參考件)

儀器型號

Ai}

燈電流

mA

光譜通帶

n盯i

燃燒器高度

mm

空氣流量

L/min