1、實(shí)驗(yàn)一、 植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測(cè)定,一、原理： 乙烯是植物體內(nèi)普遍存在的一種植物激素，某些植物在果實(shí)成熟時(shí)會(huì)釋放一定量的乙烯。由于乙烯是氣體，含量又較小，只能利用高靈敏度的氣相色譜法進(jìn)行定量測(cè)定。在操作條件固定的情況下，用欲測(cè)組分的純?cè)噭┡渲貌煌瑵舛鹊囊幌盗袠?biāo)準(zhǔn)試樣，嚴(yán)格定量進(jìn)樣測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，以標(biāo)樣的濃度為橫坐標(biāo)制作工作曲線，然后在相同條件下，保持進(jìn)樣量相同，測(cè)得未知組分的峰面積，有工作曲線可查出該組分的濃度。,二、儀器設(shè)備： （1）島津GC17A型氣相色譜儀 （2）氫火焰離子化檢測(cè)器 （3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站,三、測(cè)定步驟： 乙烯標(biāo)準(zhǔn)品的制作

2、 從鋼瓶中取一球膽純乙烯，利用排水集氣法轉(zhuǎn)移到血漿瓶中，置冰箱中保存。配氣時(shí)，用干燥、清潔的注射器取1mL乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，注入飽和硫酸銨封口的100mL血漿瓶，配成10000ppm乙烯。再逐級(jí)稀釋，直至配成1ppm的標(biāo)準(zhǔn)乙烯氣（也可直接購買準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)乙烯氣），從中取出1mL氣體進(jìn)行色譜分析，測(cè)定其標(biāo)樣峰面積。 植物樣品的準(zhǔn)備及測(cè)定 取1kg左右的果實(shí)放入呼吸室，密封8個(gè)小時(shí)后，取1mL氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。測(cè)定其峰面積，以保留時(shí)間定性。,色譜條件 （1）色譜柱：0.2mm*50m石英毛細(xì)管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱溫：110，氣化室溫度：160 （4）載氣：氮?dú)?30mL/mi

3、n 氫氣 50mL/min 空氣 500mL/min 計(jì)算： 剩余空間體積（mL）*樣品峰面積*標(biāo)樣乙烯濃度 乙烯釋放量(ul/kg*h)=- 果重（g）*密封時(shí)間（h）*標(biāo)樣峰面積,實(shí)驗(yàn)二、食用豆類脂肪酸的氣相色譜分離和測(cè)定,一、原理： 脂肪酸經(jīng)甲基化形成甲脂，用氣相色譜測(cè)定食用豆籽粒中各種脂肪酸含量。這是一般化學(xué)分析難以實(shí)現(xiàn)的。脂肪酸是體內(nèi)重要的能源物之一，其中必需脂肪酸必須依靠外源性食物供給，與人類的營(yíng)養(yǎng)有直接的關(guān)系。,二、儀器設(shè)備： （1）島津GC17A型氣相色譜儀 （2）氫火焰離子化檢測(cè)器 （3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站,三、測(cè)定步驟： 1樣品：經(jīng)粉碎后的原始風(fēng)干樣品，充分混勻過

4、40目篩，用四分法取樣于稱量瓶中，與恒溫干燥箱中1051至恒重。 2甲醇?xì)溲趸浭覝刂?。精確稱取樣品0.5g，放入10mL容量瓶中，再加入2mL提取液（苯/石油醚=1：1）靜止30min以上。以浸提油脂，再加入1mL0.4N的KOH/CH3OH溶液，靜置10mL以上，待甲脂化以后，加無離子水至刻度，待上液澄清后（必要時(shí)加2滴乙醇）準(zhǔn)確吸取0.25mL上清液，移入安培瓶中，在N2下吹干，加入50L正己烷，取適量（0.5L）在色譜儀上進(jìn)行測(cè)定。,四、 色譜條件： （1）色譜柱：0.2mm*50m石英毛細(xì)管柱 （2）固定相：FFAP （3）柱溫：180，氣化室溫度：260 （4）載氣：氮?dú)?30m

5、L/min 氫氣 50mL/min 空氣 500mL/min 五、結(jié)果表達(dá)： Ai fi Wi %=-100% A1 f1+A2f2+Anfn,實(shí)驗(yàn)三、酒品中甲醇的測(cè)定,一、原理： 白酒含有一定量的甲醇，甲醇對(duì)人體的毒性很大，人體吸收4-10克的甲醇即可引起嚴(yán)重中毒。為此，白酒中甲醇的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)人身安全和企業(yè)產(chǎn)品聲譽(yù)都極為重要。甲醇是一種低沸點(diǎn)化合物，很容易氣化，因此可用氣相色譜儀直接進(jìn)行分析和測(cè)定。在操作條件固定的情況下，用欲測(cè)組分的純?cè)噭┡渲貌煌瑵舛鹊囊幌盗袠?biāo)準(zhǔn)試樣，嚴(yán)格定量進(jìn)樣測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，以標(biāo)樣的濃度為橫坐標(biāo)制作工作曲線，然后在相同條件下，保持進(jìn)樣量相同，測(cè)得未知組分的峰面積，由工作曲線可查出該組分的濃度。,二、儀器設(shè)備： （1）島津GC17A型氣相色譜儀 （2）氫火焰離子化檢測(cè)器 （3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站,三、測(cè)定步驟： 標(biāo)液配制：取色譜純甲醇0.1g置于100mL容量瓶中，無甲醇乙醇定容至刻度，此為C=1mg/mL，從中取0、1、2、4、6mL標(biāo)液于10mL容量瓶中，用無甲醇乙醇定容至刻度，配成標(biāo)準(zhǔn)系列。 樣品前處理：取1mL樣品稱重m直接吸0.2uL測(cè)定,四、 色譜條件： （1）色譜柱：0.2mm*50m石英毛細(xì)管柱 （2）固定相：FFA