標準解讀
GB/T 11107-1989 是一項中國國家標準,其全稱為《金屬及其化合物粉末 比表面積和粒度測定 空氣透過法》。該標準規(guī)定了使用空氣透過法來測定金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的具體方法和要求,旨在為相關行業(yè)提供統(tǒng)一的測試規(guī)程,確保測試結果的準確性和可比性。以下是該標準主要內容的概述:
適用范圍
本標準適用于金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的測定。通過空氣透過法,可以對粉末材料的微細結構進行表征,這對于理解材料性能、優(yōu)化生產工藝及產品質量控制具有重要意義。
測試原理
空氣透過法基于Brunauer-Emmett-Teller (BET)理論,通過測量在一定條件下氣體(本標準中為空氣)吸附在樣品表面的量來計算比表面積。同時,該方法也能提供關于粉末粒度分布的信息,因為顆粒大小直接影響到氣體透過樣品的難易程度。
儀器與設備
標準詳細說明了所需實驗設備的要求,包括比表面積分析儀、天平、干燥箱等,并對這些設備的精度和校準方法給出了具體指導。
樣品準備
規(guī)定了樣品的預處理步驟,如干燥條件、樣品的均勻性和分裝要求,以確保測試結果的可靠性。
測定步驟
詳細闡述了從樣品稱重、裝置搭建、空氣吸附測量到數據處理的全過程。包括如何控制測試環(huán)境的溫度和濕度,如何選擇合適的測量點以及數據記錄與計算方法。
數據處理與計算
提供了計算比表面積和粒度的具體公式,要求根據測得的數據進行相應的數學處理,以獲得最終的結果。
精密度與準確度
標準中提及了重復性和再現性的要求,以及如何評估測試結果的精密度。同時,雖然未直接提供準確度驗證方法,但強調了整個測試過程中應遵循的良好實驗室操作規(guī)范(GLP),以保證結果的準確性。
報告
要求測試報告中應包含所有必要的信息,如樣品描述、測試條件、所用方法、測得數據及計算結果,以便于結果的審核和比較。
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文檔簡介
中華人民共和國國家標準
金屬及其化合物粉末
比表面積和粒度測定空氣透過法
GB11107一89
Metallicanditscompoundpowder-
Determinationofspecificsurfaceand
particlesizebyairpermeatingmethod
主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了金屬及其化合物粉末比表面積和粒度測定方法—空氣透過法
本標準適用于金屬粉末及其化合物的粉末比表面積和粒度的測量
本標準不適用于纖維狀、片狀粉末的測量,但供需雙方協商同意時,也可采用本標準
本標準不適用于不同材質的混合粉末及含有粘合劑或潤滑粉的粉末比表面積和粒度的測墾
2引用標準
6135161金屬粉末有效密度的測定液體浸透法
3術語及符號
3.1術語
3.1.1透過率permeability
多孔材料輸送流體的能力本標準中流體是指干燥空氣
3.1.2rat隙孔interstices
空氣能被輸送通過的顆粒之間的孔隙。
3.1.3透過孔隙度permeableporosity
間隙孔體積與多孔床的體積之比
同義詞有效孔隙度effectiveporosity
3.1.4包絡體積envelopevolume
在粉末床中排除間隙孔之外,被粉末顆粒所占據的體積。
同義詞:粉末有效體積effectivevolumeofpowders
3.1.5體積比表面volumespecificsurface
粉末顆粒的表面積與它的有效體積之比本標準中,體積比表面分為只種。
3.1.5.1粘性流體積比表面viscousflowvolumespecificsurface
涉及有粘性流效應的體積比表面,即僅考慮粘性流動所確定的表面積與粉末的有效體積之
比
3.1.5.2分子滑動流體積比表面molecularslipflowvolumespecificsurface
涉及有分子滑動碰撞效應的體積比表面,即在分子滑動流下所測出的表面積與粉末的有效休
積之比。
中國有色金屬工業(yè)總公司1989一02-23批準1990-03-01實施
GB11107一89
3.1.5.3體積全比表面volumewholespecificsurface
在空氣透過法測定中,具有分子滑動流效應的情況下,所測得的粉末表面積與粉末的有效休
積之比
本標準中的體積全比表面與吸附法所測定的體積全比表面是相當的.兩者可以相互校對
3.1.6質量比表面massspecificsurface
粉末的全表面積與粉末的質量之比;或者是粉末體積全比表面與粉末的有效密度之比
3.1.7粘性流粒度或粘性流等效球形直徑viscousflowparticlesizeorviscousequivalentsphericaldia
工neter
非多孔均勻球形粉末,與被測粉末有相同的有效密度,在同一粘性流測定條件卜,有相同的粘
性流比表面的球形直徑
3.1.8全比表面粒度或全比表面等效球形自徑wholespecificsurfaceparticlesizeorwholespecificsur-
faceequivalentsphericaldiameter
被測粉末的全比表面積與理想光滑均勻球形顆粒有相同的有效密度、相同的全比表而的顆粒直
徑
3.1.9分子滑動流處理系數molecularslipflowtreatmentfactor
分子滑動流體積比表面與粘性流體積比表面的比值半倍系數
3.1.10全表面系數wholesurfacefactor
粉末的體積全比表面與其粘性流體積比表面之比。
3.1.11分子碰撞表面相關系數relatedcoefficientwithknockingofthemoleculesinthesurface
它等于分子滑動流的表面效應與孔體積效應的乘積除以粘性流附面層的體積效應
3.2符號
符號名稱
單位
瀏酬四阿卿卿
試樣橫截面積
試樣管測量直徑
試樣壓縮床厚度
試樣壓縮床粉末質量
粉未有效密度
粉末理論密度
粉末床有效孔隙度
粉末床總孔隙度
流體體積流速率
空氣的粘度
粉未床的壓強降
空氣分子平均自山程
Kozeny-carman系數,商定為5
總透過率
純粘性透過率
分r-滑動流透過率
粘t流體積比表面
分子滑動流體積比表面
體積全比衣面
s
9/c用3
R;
em3/3
尸(泊)
Pa帥自斯卡)或mm水柱
。?帥、K動叭嘶從愉·
一
GB11107一89
續(xù)表
名稱單位
質量全比表面
粘性流壯度
全比表面粒度
分子滑動流處理系數
全表面系數S,/Sx=6
分子碰撞表面相關系數
171叮9
卿卿
心從從盧占2
:一a}-ta、<i-po>z}.v}
被測粉末下料系數,'e等+粉末稱量的克數除
以有效密度的克數
儀器常數,無量綱的常數
4方法原理
本方法是基于穩(wěn)定空氣流動下,氣體透過粉末壓縮床,測出其透過率來確定粉末的比表面積和粒度
的
粉末床的透過率受粉末的粒度、形狀和床的有效孔隙度的影響。當粉末形狀、孔隙度已知并測出透
過率時,按不同的方程能計算出粉末各種比表面積和粒度
空氣透過粉末床時,一般情況,對粘性流粒度(D,)大于10um的粉末,空氣透過是粘性流流動;
10um的粉末,是分子滑動流和粘性流的混合流動。
Carman的粘性流動計算式為:
動一
Ep
K(1一。p)ZSi一:_石麗En80(1-Ep)'x“一“
.q·L
A.入n
小于
(I)
粘性流和分子滑動流的混合流,Carman-malherbe計算式為;
0=叭+lpn=
E3,E,},·2·先
一----二下十:丁
All一Ep)`D'-}All一epla,
4·9‘乙
·······..·················.·········?!ぁぁぁぁぁぁぁぁ!ぁ!??(2)
A·p
一Sz+.Sm一I........................??(:)
乃.Ov
丸-必
+
叭一必
從式(1)、式(2)、式(3)得到
Eq·2·又
K(1一Ep)0一(1-Ep卜“·“‘
二(4)
B一
2S,(l-EpEp卜“k’2-
、二〔d+<R1+I)hx、、一6(S)
(5)
(6〕
﹃一·
G日11107一89
..(7
6,-126
=p
上式中從,S,L可以用吸附法測定的體積全比表面S。來校準,其關系為
一S,/S、一。一,+(尸+1片
(獷一1)/2d
召l
伙一、丫
Z=
粉末床的總孔隙率和有效孔隙度為:
_s,1-ep
X,
幾.at
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火
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一---
今e
十干
粉末床的粒度和比表面的關系為:
D,=6/S,
D,=6/S,=
Sw.八6。
二=D,16”’“”..’..’“‘···..··??(11)
S,
廠.!夕、1!
粉末常用測量計算式為:
?!?。{上(二丫t1'TX:
la’帥、‘滬」
式中:h-一測定時流量計的標定值,mm,
5試樣制備與要求
5.1試樣制備
待測粉末在適當氣氛中千燥,確保試樣干燥而不氧化。
試樣取量按粉末的粗細而定,粒度小于1um的粉末,粉末稱量可小于0.3p.的克數;粒度大于20um
的粉末,稱取的質量應大于1.2p}的克數。其中Po按照GB5161中的方法測定
試樣裝入試樣管,試樣兩端面分別加一片快速濾紙,用多孔蓋塞壓緊濾紙和粉末。
5.2試樣要求
試樣的質量稱準到0.001g,試樣直徑不小于8mm,試樣厚度不小于9mm,試樣壓縮床孔隙度要求
分布均勻
6試驗儀器
6.1分析天平:用于稱量粉末,其感量為0.001g或。.0001g"
62粉末及多孔材料測定儀:
6.2.1粉末及多孔材料測定儀原理示意圖見附錄A,
6.z.2主要部件:
6.2.2門空氣泵和穩(wěn)壓裝置;
6.2.2.2測高計:用于測量粉末試樣厚度1.和流量計的水柱高h,讀數精確到。02mm;
6.2-2.3精密流量計:其等徑等臂性精度為0.003,其指示值最高為300mm水柱,讀數精確到。.06mm
水桂
了測定步驟
7.1試驗條件的準備
「之3
GB11107一89
按5.1條制備試樣,精確測出粉末床的厚度L和試樣管直徑a,依公式(10)計算出粉末床的有效孔
隙度煒試樣厚度引起的有效孔隙度的誤差應不大于。.2%
進行空管氣路接通實驗,大于1um的粉末控制壓力源為500mm水柱,調整穩(wěn)壓控制旋轉閥,確保
壓力起伏不大干0.5mm水柱;小于1um的粉末,允許川高于1000mm水柱的壓力源,壓力起伏應不大
于lmm水柱
試樣管接通氣路,當垂直壓力計指示壓力源為500mm水柱時,壓]11起伏不大于0.5mm水住,換下
試樣空管,在接口處接卜校準管,調整第一檔控制閥,使流量計指示值達到校準管所標定的h,低完成第
檔的儀器校準檔次控制旋鈕對準第二檔位置,調節(jié)第幾檔控制閥,使指示值達到校準管所標定的h,
值,完成第二檔的儀器校準
7.2試樣的測定
試樣按5.1條制備后,接在測定氣路中,控制壓力源為500mm水柱,壓力起伏不大于0.5mm水柱,
用第一檔完成小于35um的粉末測定當空氣通過試樣5min后,有穩(wěn)定的流量,用測高計測出流量計指
示的該值h,以毫米水柱為單位紀錄到小數點后兩位數,讀準小數點后第一位。若流量計指示值超過
240mm水柱,則應該使用第二檔進行測定若粉末小于。5wm,則允許用高于500mm水柱以上的壓力
源,流量計指示值不得小于5mm
用第二檔測定粉末時,先將空管接通氣路,檔次旋鈕置于第二檔位置,開通氣泵,求出每1mm水柱
流量計指示值的管道壓力損耗量酬。摘下空管,將被測試樣接人氣路中,空氣通過試樣5min后,有穩(wěn)
定的流量,紀錄第幾檔流量值h
測定的累計讀數總誤差為0.01mm在1-8lm范圍內重復測定,讀
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