中華人民共和國國家標準

UDC661.與18

液體無水氨

油含量的測定重量法和紅外光譜法

Liquefiedanhydrousammonia-Determinationof

:5‘3此

GB8570。6一.8

oilcontent-Gravimetricandinfra-redmethods

本標準等效采用國際標準ISO7106-85《1業(yè)用液體尤水氨—油含量測定—重量法和紅外

光i8法》。

本標準規(guī)定了液體無水氨(液氨)中105℃左右非揮發(fā)油含量的兩種測定方法:重量法和紅外光譜

法。在以重鼠法測定的油含量低于5mg,}kg·時，則報告為小于5mg/kg，或采用紅外光譜法測定。

1引用標準

8570.1液體無水氨實驗室樣nIA的采取

8570.3液體無水氨殘留物含量的測定重量法

2原理

在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，用四氯化碳萃取蒸發(fā)殘留物中的油。

加熱除去四氯化碳后，稱諳留下的殘濃;或者在波長約3.42i+m處(對應}=CH基團不沁俐花振動的

最強吸收光帶)，測定有機物的吸光度。

3試劑和溶液

分析‘!，，除Ir另有說明，限用分析純試M.蒸銘冰或相當純度的水。

3.1冷凍劑:IM體氧化碳(f冰)和I業(yè)灑精混和物，致冷溫度一35一一40'C;

3.2硫酸(GB625一77):約20%(m二)溶液;

3.3鹽酸(GB622--77):約10%(mrm)溶液;

3.4uy氯化碳(GB688-79);用1毛紅外光譜法測定時，在分析波k3.42Wm附近，應不含其他光

吸收雜質(zhì);

注意:四氯化碳有毒，防止吸人其燕氣，避免同皮膚和眼睛接觸。

3.5甲基紅(HG3一958-76):1g,.L的95%(VIV)乙醇溶液;

3.6石蠟油標準溶液:0.5mg;ml的四氯化碳溶液;

稱取0.050g光譜純石蠟油(常用[Ei'n`烷)，稱準至0.0001B.置f100-1燒杯中，hu四氯化碳

(3.4)至約50ml，待溶解后，個部轉(zhuǎn)移入100-1容量瓶中，以同一四氯化碳稀釋至刻度，搖勻。

3.7{i})ln:潤滑玻璃話塞用。

1儀器

通常的實驗室儀器和:

4.I試樣取樣裝置

’一以泳積藥550而、400m,處刻有標線的玻璃試告(見圖)代林總體積約150-1,100ml處刻有標

線的玻璃試4i。按GB8570.3014.1條規(guī)定及其附m裝配儀器。

GB8570.6一二

帶塞試管圖

4.2

4.3

恒溫干燥箱:控溫要求10512℃。

ET贖發(fā)IIR:約70ml體積。

4.4紅外分光光度計:配有厚度lcm的密封石英池。

5取樣

按GB8570.1規(guī)定采取實驗室樣品。

6操作手續(xù)

6.1試豐羊的采取’〕

稱敏兩個各注人約500m,硫酸溶液(3.

的錐形瓶A和B的質(zhì)量，稱準至。.1B.

2)和2滴甲基紅溶液(3.5)、并接有自連接點5處起的連接管

將帶塞試簫浸人杜瓦瓶內(nèi)冷凍劑(3.1)，樸，

至四分之三深度，接上錐形瓶A和Bo

以F按GB8570.31116.1條從“旋轉(zhuǎn)活塞3,

使試管封閉，1和2端??”開始進行操作，

竹III采取400mI液氨試樣。

6.2ill]的分離

110512(、的恒溫干噪箱中，

將WA發(fā)皿加熱1h,然后移人含活性硅膠的尸噪器中冷卻，稱量，

個0.00019.

從牛}瓦瓶III取出含試樣的試A，讓氨在室溫一「經(jīng)

2端慢慢蒸發(fā)，直至試管底I}iS為由氨水、

f'試

稱準

油手fl其

他在室溫卜不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物為止。

不)t]說明:

17ISO

7106'x0取試樣200.1，本標準根據(jù)優(yōu)等品油含縫等1或小于5mg,kgl}'_I技術要求

A改為400-11所用硫

酸吸收溶液濃度對應增加1倍，為2。%(mm)o

GB8570，6一88

于試管中加少許水和1滴甲基紅溶液(3.5)后，滴加鹽酸溶液(3.3)至蒸發(fā)殘留物水溶液U酸

性。

注存用于紅外光譜法測定時，改用外指示劑法檢驗。

加10ml四抓化碳(3.4),攪拌，轉(zhuǎn)移人分液漏斗中，用同一四氯化碳(每次用loml)洗滌試管

2~3次，以便將試管中的油洗凈，將洗滌液一并收集于分液漏斗中。

劇烈搖動分液漏斗后，待有機物沉降，經(jīng)f-*濾紙慢慢過濾，收集濾液于已知質(zhì)量的鉑蒸發(fā)皿

(4.3)中。

再加lom1四氯化碳(3.4)于分液漏斗中，在劇熱搖動和讓有機物沉降后，繼續(xù)經(jīng)原濾紙過濾，

一并將濾液收集于鉑蒸發(fā)皿中。

用10ml四氯化碳(3.4)洗滌濾紙，合并洗滌液于收集的濾液中。

6.9測定

6.9.1重量法

二9.1.1溶劑的除去和油的稱量

在良好的通風櫥中，于沸水浴上蒸發(fā)除去鉑蒸發(fā)皿(4.3)中的四氯化碳，然后將斯多人105士2,c

的恒溫f'燥箱中，加熱15一20min.

將鉑蒸發(fā)皿移人含活性硅膠的千燥器中，冷卻、稱量，稱準至0.0001g.

6.9.1.2結(jié)果表示

以每千克中毫克數(shù)(mg/kg)表示的105℃非揮發(fā)油含量X,，按式(1)計算:

XImz異x106...............=mo

式中:二?！嚇淤|(zhì)量〔為收集于試管中的液氨毫升數(shù)乘以。68’一

形瓶及所附自連接點5處起的連接管的質(zhì)量增量之和〕，

m,—空鉑蒸發(fā)皿質(zhì)量，_S

二2—鉑蒸發(fā)皿和油的質(zhì)量，90

平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。

2紅外光譜法

689/m1為液氨密度)

g番

?(1)

和兩個錐

:一:一2.1試液的制備

從I操器中取出按6.3

移人50ml容量瓶中。用同

.1.1操作所得的含油鉑蒸發(fā)皿，加JOml四氯化碳(3.4)，待油溶解后，轉(zhuǎn)

一四氯化碳洗滌鉑蒸發(fā)皿2~3次(每次用10-l),

將所含的微量油洗凈，

合井洗滌液F容量瓶中，以同一四氯化碳稀釋至刻度，搖勻。

6.3.2.2標準曲線的繪制

按下表所指范圍，在一系列50

ml容量瓶中，分別加人給定體積的石蠟油標準溶液(3.6)

石蠟油標準溶液(3.6)用量

ml

對應的石蠟油含量

mg

除喇100喇枷250

0.50

1.00

2.00

3.00

4.00

5一00

各容量瓶用同一四氯化碳稀釋至刻度，搖勻。

GB8570.6一88

將紅外分光光度計(4.4)的分析波長調(diào)n1'3.42Fxm處和對四氯化碳(3.4)的吸光度為零后，分

別測定各標準溶液的吸光度。

}1:山J本方法靈敏度.佰.操作時應，心外來8}ill附s染。

以50ml標準溶液中所含的石蠟油毫克數(shù)為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

注:梅次測定時，均應繪制新的標準曲線

6.8.2.a試液的測定

按6.3.2.2111標準溶液測定部分}18樣操作，對試液(6.3.2.1)進行吸光度測定。

6.3.2.4結(jié)果表F

從標準曲線(6.3.2.2)

以林千克ili毫克數(shù)(mg

}幾杏出試液(6.3.2.1)吸光度對應的油含iL

kg)表示的105'C

凡=-

非揮發(fā)油含WX2，按式(2)計算

X103...................

................