中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

聚酸胺灰分測(cè)定方法

Polyamides一】Determinationofash

GB12006.3一89

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3451/4-1986《塑料—灰分的測(cè)定—第四部分:聚酸胺》。

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定聚酞胺灰分的三種方法:GB9345中A法、C法和A法的修改方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有填料和玻璃纖維增強(qiáng)的聚酞胺(A法)，無填料的聚酞胺((C法)及阻燃玻璃纖維增

強(qiáng)的聚酞胺(A法的修改方法)。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB9345塑料灰分通用測(cè)定方法

3方法提要

3.1A法

直接股燒法:燃燒有機(jī)物，在高溫下鍛燒殘?jiān)梁阒?GB9345A法)。

3.2C法

燃燒前硫酸處理緞燒法((GB9345C法).

3.3A法的修改方法

燃燒有機(jī)物，冷卻，用過量的鹽酸溶液處理殘?jiān)?，然后緩緩加熱至白煙逸盡，最后在高溫下緞燒殘?jiān)?/p>

至恒重

4試劑

在分析過程中，只用分析純?cè)噭麴s水或同等純度的水。

4.1碳酸餒:符合GB662要求。

4.2硝酸餒:符合GB659要求，配成100o(二/二)溶液。

4.3硫酸:符合GB625要求。

4.4鹽酸:符合GB622要求，配成32(二/二)溶液。

:‘;

儀器

增渦:石英或鉑增禍，直徑(上口)為5060mm,高與直徑相同，與實(shí)驗(yàn)物質(zhì)不起化學(xué)作用

5.3

馬福爐，恒溫在600士25℃或750士50℃。

GB9345中規(guī)定的其他儀器。

6試樣

樣品應(yīng)呈小片、顆?；蚍勰睿刑盍匣虿ＡЮw維增強(qiáng)的聚酞胺樣品，測(cè)定前需干燥。例如，在真

國家技術(shù)監(jiān)督局1989一12一25批準(zhǔn)

1990一11一01實(shí)施

GB12006.3一89

空中，100℃下，干燥至恒重。

稱取足夠產(chǎn)生5^-50mg灰分的試樣(玻璃纖維增強(qiáng)的聚酞胺取10g)，如預(yù)先未知灰分的近似含

量，則要進(jìn)行一次預(yù)測(cè)，根據(jù)近似的灰分含量，按下表選取稱樣量。

灰分近似含量，%試樣量.s

所得的灰分量，毗

簇0.01

>0.01-0.05

>0.05^0.1

>0.1-0.2

>0.2

至少200

100

50

25

最多10

5^-50

10^-50

25^-50

25^-50

2050

7步驟

了.1有填料及玻璃纖維增強(qiáng)的聚酞胺

采用GB9345A法的操作步驟，鍛燒溫度為750士50℃。如在此溫度下，含有的玻璃纖維變成熔融

狀態(tài)而影響高聚物進(jìn)一步鍛燒時(shí)，則將鍛燒溫度降至600士25℃.

了.2無填料的聚酞胺

采用GB9345C法的操作步驟.緞燒溫度為750士50℃。

GB9345中規(guī)定用表玻璃，因其易炸裂，本法可改用增竭蓋uo

GB9345中規(guī)定加1-5滴10%硝酸按溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況，本法可適當(dāng)多加數(shù)滴z)o

7.3阻燃玻璃纖維增強(qiáng)聚酞胺

按GB9345A法的5.3.1,5.3.2及5.3.3進(jìn)行操作，然后冷卻殘?jiān)?，用過量的鹽酸溶液處理(每克

試樣用。.5mL鹽酸)，用本生燈或其他加熱器小火加熱至白煙逸盡，繼續(xù)按GB9345A法規(guī)定進(jìn)行，鍛

燒溫度為750士50℃或600士25℃，如7.1條所述。

7.4試驗(yàn)次數(shù)

進(jìn)行二次重復(fù)測(cè)定，直到連續(xù)二次測(cè)定的結(jié)果之差不大于其平均值的10%止。

8結(jié)果的表示

灰分或硫酸鹽灰分用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算。

業(yè)X100

扭o

式中:，?！嚇淤|(zhì)量,B;

m,—灰分質(zhì)量,Ho

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng):

注明按照本國家標(biāo)準(zhǔn);

b.被測(cè)材料的完整標(biāo)識(shí);

所用試樣的質(zhì)量;

采用說明:

1)ISO3451/4規(guī)定用表玻璃作蓋。

2)ISO3451/1規(guī)定加1-5滴10%硝酸銀溶液.

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GB12006.3一89

所用的鍛燒溫度;

兩次測(cè)定結(jié)果之差不大于其平均值10寫的灰分或硫酸鹽灰