1、ICS75.160.10D 20DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37/T 40212020改性潔凈煤固硫率的測定方法Experiment method for sulfur retention efficiency of upgraded clean coal2020 - 07 - 09發(fā)布2020 - 08 - 09實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB37/T 40212020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省能源局提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省能源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：兗礦科技有限公司、兗礦集團(tuán)有限公司、兗煤藍(lán)天清潔能源有限公司、山東建筑大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)

2、主要起草人：李偉、陳峰教、王振平、苗因德、白浩隆、安滿林、白麥營、鄭元?jiǎng)偂⒃S文波、馮強(qiáng)、于笑晨、劉付俊、王國棟、李詩杰。3改性潔凈煤固硫率的測定方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了改性潔凈煤的固硫率測定用試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于改性潔凈煤固硫率的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 212煤的工業(yè)分析方法GB/T 214煤中全硫的測定方法GB/T 474煤樣的制備方法GB/T 483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定GB/

3、T 1574 煤灰成分分析方法3 方法提要稱取一定量的改性潔凈煤一般分析試驗(yàn)煤樣，一份在馬弗爐中燒成灰樣，測試灰中硫分含量，另一份測試煤樣的全硫含量。根據(jù)灰中硫在煤中硫的占比計(jì)算出固硫率。4 試劑和材料4.1 全硫測定根據(jù)測試單位的實(shí)際條件，選用GB/T 214煤中全硫測試的三種測定方法（艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法）的任意一種方法的材料和試劑進(jìn)行準(zhǔn)備。4.2 灰中硫測定根據(jù)測試單位的實(shí)際條件，選用GB/T 1574灰中三氧化硫的三種測定方法（硫酸鋇質(zhì)量法、燃燒中和法、庫侖法）的任意一種方法的材料和試劑進(jìn)行準(zhǔn)備。5 儀器和設(shè)備實(shí)驗(yàn)用儀器包括：a) 馬弗爐：帶有溫控裝置，并附有熱電偶和高溫表

4、，能保持（90010），爐膛應(yīng)具有相應(yīng)的恒溫區(qū)，爐子后壁上部具有直徑25mm30mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電偶的熱接點(diǎn)在爐膛內(nèi)保持距爐底20mm30mm的位置；b) 分析天平：感量0.1mg；c) 庫侖定硫儀：能加熱到1200以上，電解池容量不少于400mL，電解電流（0350）mA范圍內(nèi)積分現(xiàn)行誤差小于0.1%，凈化管內(nèi)裝有氫氧化鈉及變色硅膠；d) 瓷坩堝：30mL；e) 灰皿：120mm60mm14mm。6 測定步驟6.1 全硫的測定6.1.1 煤樣的制備將改性潔凈煤樣品參照GB/T 474制成粒徑0.2mm以下的一般分析試驗(yàn)煤樣。6.1.2 空氣干燥基全硫測定

5、按照GB/T 214的規(guī)定測定改性潔凈煤的空氣干燥基全硫含量St，ad。6.1.3 空氣干燥基水分測定按照GB/T 212的規(guī)定測定改性潔凈煤一般分析煤樣的空氣干燥基水分Mad。6.2 灰中硫的測定6.2.1 灰樣的制備灰樣的制備過程如下：a) 稱取一定量改性潔凈煤一般分析試驗(yàn)煤樣于灰皿中（每平方厘米不超過0.15g），將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中；b) 在自然通風(fēng)和爐門留有15mm縫隙的條件下，1.5h2h升至(90010)，然后關(guān)上爐門在此溫度下灼燒1h。取出、冷卻后放入干燥器中備用。6.2.2 灰中三氧化硫的測定按照GB/T 1574的規(guī)定進(jìn)行，將制備好的灰樣測取三氧化硫的質(zhì)量分

6、數(shù)（SO3）。6.3 改性潔凈煤灰分的測定按照GB/T 212的規(guī)定測定改性潔凈煤的干基灰分含量Ad的數(shù)值。7 結(jié)果計(jì)算7.1 干燥基改性潔凈煤全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算干燥基改性潔凈煤全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照式（1）計(jì)算：St，d=St，ad100100-Mad(1)式中：St，d 干燥基改性潔凈煤全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%St，ad 空氣干燥基改性潔凈煤全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Mad 空氣干燥基試樣的水分含量，%。7.2 改性潔凈煤固硫率的計(jì)算改性潔凈煤的固硫率按照式（2）計(jì)算，即：s=（SO3）/2.5St，d Ad100(2)式中：s 固硫率，%；（SO3）干燥基灰中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%2.5 三氧化硫與硫的折算系數(shù)；St，d 干燥基改性潔凈煤中的全硫，%；Ad 干燥基改性潔凈煤的灰分，%。8 測定的精密度改性潔凈煤全硫和灰中三氧化硫的重復(fù)性和再現(xiàn)性應(yīng)符合表1規(guī)定。表1 改性潔凈煤全硫和灰中三氧化硫的重復(fù)性和再現(xiàn)性重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差改性潔凈煤全硫0.05%0.1%灰中三氧化硫0.2%0.4%9 測定結(jié)果報(bào)告9.1 將測定結(jié)果以報(bào)告的形式給出，如表2所示。表2 測定結(jié)果報(bào)告序號項(xiàng)目符合比率數(shù)值備注1改性潔凈煤全硫St，d%2改性潔凈