1、如何看核磁共振氫譜圖，1。核磁共振氫譜圖的分析，2.5.1核磁共振氫譜圖分析的一般步驟，核磁共振氫譜圖的分析可以大致分為以下三個步驟：(1)看峰的位置(即化學位移)和峰的面積(即氫原子的數(shù)量):通過應用化學位移的知識并結(jié)合譜峰的面積， 可以確定(或粗略確定)3，5.1核磁共振分析的一般步驟，(2)觀察峰的形狀(即每個峰的耦合分裂):通過應用n 1定律或二階耦合分裂的知識，我們可以確定(或粗略確定)分子中基團之間的關(guān)系并區(qū)分自旋系統(tǒng)的類型。 4，5.1核磁共振分析的一般步驟，(3)耦合常數(shù)的計算：利用耦合常數(shù)的知識，可以確定分子的三維構(gòu)型。5、5、5.1核磁共振氫譜分析的一般步驟。核磁共振氫譜分

2、析完成后，(廣泛查閱相關(guān)文獻，比較相關(guān)數(shù)據(jù))，根據(jù)分析結(jié)果，確定需要進一步進行的測試項目。你認為核磁共振譜怎么樣？7.5.2分析光譜時經(jīng)常遇到的一些問題；5.2.1核磁共振波譜的測定：5.2.1.1樣品核磁共振實驗所需的樣品應相對純凈，一般純度應在95%以上。為了獲得高分辨率圖譜，樣品一般應溶解在溶劑中。溶液的濃度取決于儀器的靈敏度、化合物的分子量和核磁共振譜的類型。8、5.2如何看核磁共振譜，分析譜時經(jīng)常遇到的一些問題，5.2.1.2認為，核磁共振譜測試中使用的溶劑本身不應含有氫，而含有氫的溶劑應該是重氫試劑。常用的溶劑有四氯化碳、氯化鎘、D2O、二甲基亞砜-d6、CD3COCD3、CD3O

3、D、C6D6、C5D5N、CD3CN等。如何看待核磁共振氫譜圖，9，5.2，分析譜圖時經(jīng)常遇到的一些問題，5.2.1.3，標準中標準的選擇條件：(1)必須有高度的化學惰性；(2)它必須是磁各向同性的或接近磁各向同性的；(3)應給出簡單、清晰且易于識別的共振信號；(4)它應能與大量溶劑混溶；(5)它應盡可能易揮發(fā)，以便于樣品的回收。如何看核磁共振氫譜圖，10，5.2，分析譜圖時經(jīng)常遇到的一些問題，5.2.1.4，TMS(四甲基硅)DSS 3360 (CH3) 3sich2ch2so3Na，如何看核磁共振氫譜圖，11，5.2，分析譜圖時經(jīng)常遇到的一些問題，5.2，12，如何看核磁共振譜圖，13，5

4、.2，分析譜圖時經(jīng)常遇到的一些問題，5.2.3雜質(zhì)峰和溶劑峰經(jīng)常遇到雜質(zhì)峰雜質(zhì)峰通?？梢酝ㄟ^它們的峰面積來識別：如果一個峰的積分面積與其他峰不成比例，就可以斷定它是雜質(zhì)峰。核磁共振譜中的溶劑峰包括樣品本身的殘留溶劑(如結(jié)晶溶劑、合成或萃取中使用的溶劑等)。)和測定中使用的溶劑的溶劑峰。樣品中殘留溶劑的光譜峰應根據(jù)樣品的具體情況進行分析。在核磁共振氫譜測試中，很容易識別所用溶劑的溶劑峰。14，15，16，5.2，分析譜圖時經(jīng)常遇到的一些問題，5.2.3具有類結(jié)構(gòu)的化合物被阻止旋轉(zhuǎn)，氮上的孤電子對可以與羰基共軛，這使得CON鍵具有部分雙鍵性質(zhì)，所以旋轉(zhuǎn)不能自由。17、5.3一些輔助手段有助于分析光

5、譜，5.3.1重氫交換活性氫可以在溶液中連續(xù)交換。如果樣品中含有活性氫，在標測后向樣品管中滴入幾滴重水，搖動，然后重新標繪，相應的光譜峰消失，因為其活性氫已被氘交換。因此，可以完全確定活性氫的存在。18、5.3一些輔助手段有助于分析譜圖，5.3.2交換重氫氧化鈉交換重氫氧化鈉可以交換羰基的-氫。這種方法對化學結(jié)構(gòu)的測定很有幫助。例：測定下列兩種化合物的結(jié)構(gòu)：如何看核磁共振譜，19，5.3一些輔助手段有助于分析光譜，5.3.3如果三氟乙酸酐試劑樣品含有羥基，加入三氟乙酸酐后會發(fā)生以下反應：結(jié)果，原來的羥基峰消失，與羥基相連的次甲基峰向左移動1-2pm。20、5.3一些輔助手段有助于分析譜圖，如果

6、羥基是酚羥基，加入三氟乙酸酐后，羥基的鄰位和對位氫的峰也向左移動。實施例3360以下兩種化合物之間的差異(用三氟乙酸酐確定羥基的位置):如何查看核磁共振譜，21，5.3一些輔助手段有助于分析光譜，5.3.4溶劑效應溶劑如苯和吡啶具有很強的磁各向異性，在樣品溶液中加入少量這種溶劑會對樣品分子的不同部分產(chǎn)生不同的屏蔽效應。因此，樣品的核磁共振譜可以有很大的變化，有時重疊的峰群可以被分離。例如：下列化合物：的1 HNMR光譜，如何看1HNMR光譜，22，5.3，一些輔助手段有助于分析光譜，例如：下列化合物：的1HNMR光譜當使用氯化鎘作為溶劑時，兩個甲基和另一個甲基異丙基的峰重疊非常嚴重，無法區(qū)分。

7、如果C6D6用作溶劑，三個甲基可以很好地分離。23，24，5.3一些輔助手段有助于分析地圖，5.3.5使用高場儀器可以簡化地圖：(1)氫核繞磁場進動有一定的角速度。與外加磁場的磁場強度H0成正比，并有以下關(guān)系：1、如何查看核磁共振氫譜圖，25、5.3一些輔助手段有助于分析譜圖，(2)外加磁場中氫核的真實磁場與H0和H0的關(guān)系：hnnucle=H0(1-)，其中是屏蔽常數(shù)，其值與外加磁場無關(guān)，但取決于氫核的化學環(huán)境。H0是氫原子核的核外電子產(chǎn)生的反磁場，其值與H0成正比。26，5.3，一些有助于分析譜圖的輔助手段，(3)1 HNMR譜圖的復雜性由/j的值決定。j的值反映了核磁矩之間的相互干擾(相

8、互作用能)，這是化合物分子的固有特性，不會隨著繪圖條件的變化而改變?；瘜W位移的差異以ppm為單位進行測量，這是一個相對值，不會隨儀器的頻率而變化；但以赫茲為單位，它是一個絕對值，與儀器的頻率成正比。(例如，如果它是0.1ppm，它相當于60兆赫茲儀器上的6兆赫茲；在400兆赫的儀器上，它相當于40Hz)。27、5.3幫助分析譜圖的一些輔助手段，由于上述三個原因，在不同頻率的核磁共振譜儀上測量的同一樣品的譜圖形狀是不同的，儀器頻率越高，譜圖越簡單。此外，高頻儀器的使用可以提高儀器的信噪比和靈敏度。28，5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)，雙共振，也稱為雙輻照雙共振技術(shù)，是通過在用掃描射頻H1(1)掃描的

9、同時增加另一個輻照射頻H2(2)來輻照特定的原子核，從而使其達到飽和(它們的自旋狀態(tài)之間的高速往返)。因此，地圖可以有很大的改變。如何看待核磁共振氫譜圖，29，5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)，在雙共振實驗中，常用的符號如下：(1)用H0來表示外磁場；(2)用H1或1表示如何看待核磁共振氫譜，30，5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)，在雙共振實驗中，當被觀察的原子核和被干涉的原子核是同一類時，它被稱為同核雙共振；例如1H1H；當被觀察核和被干涉核是不同種類的核時，稱為異核雙共振；例如13C1H。雙共振技術(shù)的應用主要包括自旋解耦和核上手效應(NOE)。如何看核磁共振氫譜圖，31，5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)，5

10、.4.1自旋解耦耦合核，使峰分裂。峰的分裂需要一定的條件，也就是說，耦合核在它們各自自旋狀態(tài)下的時間(例如在1/2和-1/2自旋狀態(tài)下的1H)必須大于一定的時間尺度(通常應該大于10-1秒)。在通常的測試條件下，如果沒有化學交換，耦合核可以滿足這個峰分裂條件。然而，當上述條件被一種方法打破時，耦合可以被移除。32、5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)和雙共振技術(shù)使受干擾的原子核達到飽和(即高速往返于其各自的自旋狀態(tài))，從而使其處于各自自旋狀態(tài)的時間非常短。結(jié)果，原子核和其他自旋原子核之間的耦合消失了。這就是自旋解耦現(xiàn)象。自旋解耦的主要功能是確定質(zhì)子之間的耦合關(guān)系。因此，它可以準確地確定某個多峰的化學位移，并找出隱藏的信號。33，5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)，以1-溴丙烷的雙共振自旋解耦1HNMR譜圖為例：35，5.4雙輻照(雙共振)技術(shù)，5.4.2核上手效應(NOE)如果一個分子中兩組自旋核之間的距離小于5(不一定相互耦合)，在雙共振實驗中，當一組核用射頻輻照使其共振飽