中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

高純陰極銅化學(xué)分析方法

燃燒一碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量

Higherpuritycoppercathode一

Determinationofsulphurcontent-

Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod

CBII/T13293.13-91

主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硫含量的測(cè)定測(cè)定范圍。.陽。4%一。.。。3%

2引用標(biāo)準(zhǔn)

(于B1.吐

GB1467

標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

方法原理

試料在約1200C氧氣流中燃燒，硫轉(zhuǎn)化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亞硫酸用碘酸鉀標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液滴定。按消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算硫含量

試劑

4.1淀粉溶液(10g/L,)稱取1g叮溶性淀粉，以少量水調(diào)成糊狀，加入50mL沸水并攪拌均勻煮沸

約1min，冷卻，用水稀釋至100LI1工，棍勻用時(shí)現(xiàn)配

4.2盆酸吸收液將80ml鹽酸(1.5十98.5),1ml碘化鉀溶液(30g/I)和3ml,淀粉溶液("1.1)祝

、

，,。

4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液〔(1/6KIO)=。005mot/1.]:稱取0.1780g碘酸鉀(基準(zhǔn)物質(zhì))溶干水

中移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4.4碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C‘(1/6K10,,)=0.0005mol/LJ

4.4.1配制:移取100ml-碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.3)置于1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。

4.4.2標(biāo)定:稱取3份l.000g紫銅標(biāo)樣(硫含量<0.01%)分別平鋪于預(yù)燒過的瓷舟(5.7)中，以t,-按

6.2條進(jìn)行平行標(biāo)定所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過。.5ml，取其平均值。(標(biāo)定前

按6.2.4一6.2.6條測(cè)定1-2個(gè)低硫試樣，不計(jì)算測(cè)定結(jié)果)

4.4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的實(shí)際濃度按式((1)計(jì)算:

‘一vx0滅萬6(幾

國家技術(shù)監(jiān)督局1991門2一14批準(zhǔn)

1992一1Q一O1實(shí)施

GB/I'13293.13一91

式中:‘—碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶A(4.4)的實(shí)際濃度，mol/L;

一稱取紫銅標(biāo)樣中所含硫的質(zhì)量,fi

0016()3

一滴定消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的體積,ml,;

一與1.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液}c(1/6KIQ,)一L000Mot/I〕相當(dāng)?shù)牧虻馁|(zhì)分,9

陰F

5儀器及裝置

51定硫裝置，見圖1

圖1定硫裝置示意圖

I-氧氣瓶;2.緩沖瓶;3,4洗氣瓶;5一干燥塔;6無釉瓷

舟;7管式電爐;8無釉瓷管;9兩通活塞;10吸收瓶

11微量滴定管

5.2氧氣瓶:附氧氣表，減壓閥

5.3緩沖瓶(預(yù)防洗氣瓶?jī)?nèi)溶液倒吸)。

5.4洗氣瓶3:內(nèi)盛100150mL重鉻酸鉀一硫酸洗液

5.5洗氣瓶4:內(nèi)盛100^-150mL硫酸(p1.84g/mL)

5.6干燥塔:下部盛氫氧化鉀，中部隔玻璃棉，上部盛無水氯化鈣，塔頂和塔底均鋪有玻璃棉

5.7無釉瓷舟:長93mm(或97min)，使用前在1200C的管式電爐中通氧灼燒3-5min，冷卻后"r3于

千燥器中備用

5.8管式電爐:裝有硅碳棒的臥式電爐.附調(diào)壓器、電流計(jì)、電壓計(jì)、鉑銬熱電偶和高溫計(jì)

5.9無釉瓷管(外徑24mm，內(nèi)徑20mm，長600mm，一端為尖咀形)使用前各部位在約I.200(C,I,}K,}

3一5mina

5.10兩通活塞(防比吸收液倒吸)

5.1了二氧化硫吸收瓶，見圖藝

GB/T13293.13一91

圖2幾氧化硫吸收瓶

5.12微量滴定管:容量10ml.

5.13鎳鉻合金鉤。

6分析步驟

6.1試料

按表1稱取試樣，精確至0.001g,

表1

料又

0.0004--0.0010

?0.00100.0030

6.2

6.2.1

62.L

6.2.三

測(cè)定

接通管式電爐電源，用調(diào)壓變壓器分2-3次逐漸加大電壓.在1-2卜內(nèi)將爐溫升至12C0;

于測(cè)定硫裝置內(nèi)通入氧氣，關(guān)閉出氣活塞，ig整裝置至不漏氣

于_氧化硫吸收瓶?jī)?nèi)加入約25ml鹽酸吸收液(4.2)，以。.15~。，20‘/min流址通入氧氣.T

滴入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.4)至吸收液呈淺藍(lán)色不退為莊

6.2.4將試料(6.”平鋪于預(yù)燒過的瓷舟i5.?)中

62，5將盛有試料的瓷舟用鎳鉻合金鉤迅速推入管式電爐中瓷管(5.9)的高溫區(qū)，立即用軟膠塞塞等

GB/'r13293.13一91

瓷管日(若吸收液倒吸，則關(guān)閉出氣口兩通活塞，預(yù)熱1-2min后再打開出氣「1兩通活塞叭

6.2-6當(dāng)吸收瓶?jī)?nèi)吸收液藍(lán)色開始退色時(shí)，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)滴定至吸收液?F.1

內(nèi)保待淺藍(lán)色不退為終點(diǎn)(測(cè)定2-3個(gè)試料后，需更換吸收液)

了分析結(jié)果的計(jì)算與表述

按式((2)計(jì)算硫的ff分含量:

5(%)

‘XVX0.01603

刀2

只100

1」飛定11

(2戶

式中:‘一一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的實(shí)際濃度,mol/L;

V一一滴定消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的體積，ml:

m—試料的質(zhì)量，9:

0.01603-與1.00ml碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔:(1/6KIO)一1.Goomol/l.,豐9當(dāng)?shù)牧虻馁|(zhì)縫;;

8允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

先2

硫含量允許差

0.00040-