1、表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,一、二次電子成像原理 二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大，平面上二次電子的產(chǎn)額較少，亮度較低，在深的凹槽低部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度也會顯得較暗。,二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用 二次電子形貌襯度的最大用途是觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析，并可用于斷裂過程的動態(tài)原位觀察。,（一）斷口分析,圖1 30C

2、rMnSi鋼沿晶斷二次電子像,圖1是普通的沿晶斷裂斷口照片。因為靠近二次電子檢 測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或呈石塊狀。含Cr, Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆性時發(fā)生沿晶斷裂，一般認為其原因是S,P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。,圖2 37SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口的二次電子像,圖2為典型的韌窩斷口掃描電子顯微照片。因為韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，人射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒往往是比較亮

3、的。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。一般韌窩底部有第二相粒子存在，這是由于試樣在拉伸或剪切變形時，第二相粒子與基體界面首先開裂形成裂紋(韌窩)源。隨著應(yīng)力增加、變形量增大，韌窩逐漸撕開，韌窩周邊形成塑性變形程度較大的突起撕裂棱，因此，在二次電子像中，這些撕裂棱顯亮襯度。韌窩斷口是穿晶韌性斷裂。,圖3 低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像,圖3給出低碳鋼在低溫下的解理斷口。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對于體心立方的-Fe來說，其解理面為(001）。從圖中可以清楚地看到，由于相鄰晶粒的位向不一樣(二晶

4、粒的解理面不在同一個平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時，在晶界處(過界時)開始形成河流花樣(解理臺階)。,圖4 碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像,圖4為碳纖維增強陶瓷復(fù)合材料的斷口照片，可以看出，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強度高于基體，因此承載時基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達到纖維斷裂強度時，纖維斷裂。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維，同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。,（二）樣品表面形貌,圖5 ZrO2陶瓷燒結(jié)自然

5、表面的二次電子像,圖5給出三種成分ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的掃描電鏡照片。圖(a)成分為ZrO2-2mol%Y2O3，燒結(jié)溫度1500，為晶粒細小的正方相。圖(b)為1 500燒結(jié)ZrO2-6mol%Y2O3陶瓷的自然表面形態(tài)，為晶粒尺寸較大的單相立方相。圖(C)為正方相與立方相雙相混合組織，細小的晶粒為正方相，其中的大晶粒為立方相。,圖6 Al3O2+15%ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像,圖6為Al2O3+15ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像，有棱角的大晶粒為Al2O3，而小的白色球狀顆粒為ZrO2，細小的ZrO2顆粒，有的分布在Al2O3晶粒內(nèi)，有的分布在Al2O3晶界上。,圖

6、7 ( a)珠光體組織 (b)析出碳化物,圖7為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像，可以看出其分辨率及立體感均遠好于光學(xué)金相照片。光學(xué)金相上顯示不清的細節(jié)在這里可以清晰地顯示出來，如珠光體中的Fe3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細小碳化物等。,（三）材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察,圖8 鐵素體(F)+馬氏體(M)雙相鋼拉伸斷裂過程原位觀察,圖8為雙相鋼拉伸斷裂過程的動態(tài)原位觀察結(jié)果?？梢钥闯?，鐵素體首先產(chǎn)生塑性變形，并且裂紋先萌生于鐵素體(F)中，擴展過程中遇到馬氏體(M)受阻。加大載荷，馬氏體前方的鐵素體中產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍沒有斷裂，繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前

7、擴展。,圖9 Al3Ti/ ( Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程原位觀察(灰色顆粒為Al3Ti增強相),圖9為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程的原位觀察結(jié)果。可清楚地看到，裂紋遇到Al3Ti顆粒時受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴展，有時顆粒也產(chǎn)生斷裂，使裂紋穿過粒子擴展。,原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用,一、背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 背散射電子的信號既可用來進行形貌分析，也可用于成分分析。用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率遠比二次電子低，因為背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元變大是分辨率降低的原因。 雖然背散射電子也能進行形貌分析，但是它的分析效果遠不及

8、二次電子。因此，在做無特殊要求的形貌分析時，都不用背散射電子信號成像。,在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi),背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。在進行分析時，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。 用背散射電子進行成分分析時，為了避免形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進行拋光，而不必腐蝕。,利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因為析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可根據(jù)樣品的原始資料定性地判定析出物相的類型。,二、吸收電子的成像,吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多，反之，樣品的原子序數(shù)越大，則背散射電子越多，吸收