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1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件和沉淀方法 練習(xí)沉淀過濾、洗滌和灼燒的操作技能 測(cè)定氯化鋇中鋇的含量,并用換算因子計(jì)算測(cè)定結(jié)果,沉淀劑 (H2SO4),試樣,BaSO4 沉淀形式,BaSO4 稱量形式,二、實(shí)驗(yàn)原理,過濾,洗滌,干燥,灼燒,稱量,得出試樣中 Ba的質(zhì)量分?jǐn)?shù),2、稱量形式BaSO4,化學(xué)式與組成一致,組成穩(wěn)定 相對(duì)分子量大,稱量誤差小,3、晶形沉淀的形成,?。撼恋淼南∪芤褐羞M(jìn)行 慢:沉淀劑加入速度慢 熱:在加熱條件下沉淀 攪:邊滴加邊攪拌 陳:即“陳化”,沉淀放置或加熱一定時(shí)間,1、沉淀形式為BaSO4,沉淀劑(H2SO4)過量,50%100% 酸性條件下沉淀,防止雜質(zhì)混入,
2、二、實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)驗(yàn)安排,實(shí)驗(yàn)分三次完成: 第一次:空坩鍋恒重(每人兩個(gè)) BaSO4沉淀制備(每人一份) 第二次:沉淀洗滌。 第三次:沉淀灼燒,23mL 2molL-1 HCl,干燥器中 冷至室溫,800850 灼燒45min,三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(第一次),1、空坩堝恒重(2只),洗凈瓷坩堝,稍冷,稱重,灼燒 30min,稱重,直至兩次相差小于0.3mg (二個(gè)坩堝交替灼燒),2、沉淀制備(1份),準(zhǔn)確稱量BaCl2 0.40.6g*,150mL燒杯,50ml水溶解,表面皿* 加熱近沸,34mL 1 molL-1 H2SO4 稀釋至30ml,加熱,H2SO4滴加 攪拌*,上層 清液,沉淀完成,檢驗(yàn)*
3、,干燥器中 冷至室溫,陳化,CoCl2編號(hào),雜質(zhì)離子溶解 HSO4-小,結(jié)晶大,沉淀轉(zhuǎn)移,0.01molL-1 H2SO4(?。?洗滌,三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(第二次),3、沉淀過濾、洗滌,陳化后沉淀,過濾,過濾操作,濾紙選擇,濾紙折疊安放,去離子水淋洗沉淀,至無Cl-,洗滌 :稀硫酸(1ml 1mol/L H2SO4 稀釋至100ml), 螺旋形洗滌, 每次10ml,56次(少量多次),濾紙的選擇(慢速、定量):每張灰分:0.00008g,沉淀轉(zhuǎn)移:先上清液,后沉淀,4、沉淀干燥,將帶有沉淀的濾紙四周折攏,層數(shù)多的一面向上,放入坩堝,坩堝蓋斜放,小火加熱,烘干,繼續(xù)加熱,慢慢焦化,至全部焦化,停止冒煙
4、。,注意:濾紙不著火,三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(第三次),5、沉淀灼燒,800850,當(dāng)壁上炭素已燒去,則坩堝直立, 蓋上蓋,大火加熱1h,冷卻23min,干燥器,冷至室溫,約30min,稱量,先后二次稱量, 兩次相差小于0.3mg*,為恒重,炭化的產(chǎn)品,四、結(jié)果計(jì)算,五、實(shí)驗(yàn)技能,煤氣燈的使用 構(gòu)造:燈管、燈座 火焰類型:正?;鹧?凌空火焰 侵入火焰,點(diǎn)燃:關(guān)閉空氣入口,開啟打火機(jī),打開煤氣開關(guān),,調(diào)節(jié)煤氣與空氣量至三層火焰,熄滅:關(guān)閉煤氣開關(guān),關(guān)閉空氣開關(guān),點(diǎn)燃煤氣,濾紙的選擇(慢速、定量) 濾紙的折疊和安放 沉淀過濾 初步洗滌 沉淀洗滌,沉淀過濾和洗滌操作,五、實(shí)驗(yàn)技能,瓷坩堝的準(zhǔn)備 沉淀的干燥及濾紙的炭化和灰化 沉淀的灼燒,沉淀干燥和灼燒,五、實(shí)驗(yàn)技能,六、注意事項(xiàng),坩堝鉗使用時(shí),應(yīng)先用砂紙打磨,鉗頭向上放于桌上,保持干凈 溶液加熱時(shí),需蓋表面皿,不能因沸騰而濺失 滴加沉淀劑時(shí),滴管不能離液面太高,防止溶液濺出 用玻棒攪拌時(shí),不能
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