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1、基本單元訓(xùn)練,電位滴定法測(cè)亞鐵離子含量,職業(yè)關(guān)鍵能力 :獲得新知識(shí)的能力;學(xué)習(xí)中能提出不同見解的能力;工作中提出多種解決問題的思路。 知識(shí)目標(biāo) :學(xué)習(xí)氧化還原滴定法的原理與實(shí)驗(yàn)方法,各種滴定終點(diǎn)確定方法(VE曲線法、一階微商法與二階微商法)。 專門技能 :在規(guī)定的時(shí)間內(nèi),完成運(yùn)用電位滴定法測(cè)定硫酸亞鐵銨溶液中Fe2+含量,熟練準(zhǔn)確地確定電位滴定終點(diǎn)。 素質(zhì)目標(biāo) :培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神,培養(yǎng)學(xué)生對(duì)所做實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行自我評(píng)價(jià)的能力,遵守實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度。,課程任務(wù),問題,在化學(xué)滴定法中,選擇哪種指示劑來確定高錳酸鉀溶液滴定Mn2+反應(yīng)的終點(diǎn)?,運(yùn)用電位滴定法可以準(zhǔn)確確定終點(diǎn),由于高錳酸鉀溶液是紫紅
2、色,很難找到一種合適 的指示劑可以準(zhǔn)確確定終點(diǎn)。,電位滴定法,定義: 是根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突躍來確定滴定終點(diǎn)的一種滴定分析方法。,與直接電位法的區(qū)別:定量參數(shù)不同,與化學(xué)滴定法的區(qū)別:確定滴定終點(diǎn)方法不同,電位滴定法,重鉻酸鉀法電位滴定硫酸亞鐵銨溶液中亞鐵離子含量,測(cè)定原理:用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反應(yīng)式如下,Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ 2Cr2+ + 6 Fe2+ +7H2O,利用鉑電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,與被測(cè)溶液組成工作電池。 在滴定過程中,隨著滴定劑的加入,鉑電極的電極電位發(fā)生變化。 在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近鉑電極的電極電位產(chǎn)生突躍,從而確
3、定滴定終點(diǎn)。,(動(dòng)畫M3-4-3.swf),電位滴定裝置,學(xué)生實(shí)訓(xùn)操作,準(zhǔn)備工作,鉑電極和飽和甘汞電極的準(zhǔn)備,在滴定管中加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,試樣的配制,試液中Fe2+含量的測(cè)定,關(guān)閉儀器和攪拌電源開關(guān) 清洗滴定管、電極、燒杯并放回原處 清理工作臺(tái),罩上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,結(jié)束工作,實(shí)訓(xùn)小結(jié),每滴加一次滴定劑,平衡后測(cè)量電動(dòng)勢(shì)。 滴定過程的關(guān)鍵是確定滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí), 所消耗的滴定劑的體積。 首先需要快速滴定尋找化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所在的大致范圍,正式滴定時(shí),滴定突躍范圍前后每次加入的滴定劑體積可以較大,突躍范圍內(nèi)每次滴加體積控制在0.1mL。,EV曲線法,記錄每次滴定時(shí)的滴定劑用量(V)和相應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)數(shù)值(E),繪制EV曲線,此曲線上的拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)時(shí)所耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。,E-V曲線法簡(jiǎn)單,但準(zhǔn)確性稍差。,一階微商法,將V對(duì)E/V作圖,可得到一呈峰狀曲線,曲線最高點(diǎn)由實(shí)驗(yàn)點(diǎn)連線外推得到,其對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積Vep。,二階微商法(作圖法),以2E/V 2對(duì)V繪制曲線,此曲線最高點(diǎn)與最低點(diǎn)連線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)體積。,二階微商法(計(jì)算法),滴定體積 V1 Vep V2 2E/V2 4.4 0 -5.9,為什么氧化還原滴定可以用鉑電極作指示電極?
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