1、2020/8/10,1,X射線物相分析,返回目錄,2020/8/10,2,X 射線應(yīng)用舉例,X光透視 CT與CAT CT: computed tomography computerized tomography 計算機體層照相術(shù) 計算機斷層照相術(shù) 計算機控制斷層掃描術(shù) computerized axial tomography (CAT) 計算機控制橫軸向X線斷層掃 描術(shù),2020/8/10,3,科馬克,亨斯菲爾德,2020/8/10,4,精密分析物質(zhì)的成分X-ray Photoelectron Spectroscopy （XPS）。,(所需樣品量小，無損傷，靈敏度高),例如 . 對珍貴出土文

2、物的分析,1965年出土的 2500年前的 越王勾踐寶劍的成分。,例如 . 對人的頭發(fā)中痕量元素分析,長壽、疾病、弱智與痕量元素的關(guān)系。,例如 . 空氣采樣分析(上海與拉薩),2020/8/10,5,晶體結(jié)構(gòu)分析重要手段：X射線衍射,利用固體物理學(xué)的方法，可以從衍射光斑的圖樣確定晶體的結(jié)構(gòu);為了獲得晶體結(jié)構(gòu)的信息，可以采取以下衍射方法： 勞厄法：晶體固定不動，采用連續(xù)X射線入射。 轉(zhuǎn)動單晶法：采用標識譜X射線，波長是固定的，但是晶體旋轉(zhuǎn)改變角度也可以使得條件滿足。 粉末法：對于多晶即使用標識譜單色入射，并且固定晶體不動，反射條件也容易滿足。下圖是X射線通過NaCl單晶時的衍射圖樣。,2020/

3、8/10,6,美國青年生物學(xué)家沃森(J.D.Watson)和英國物理學(xué)家克里克(F.Crick) 參考了倫敦大學(xué)威爾金斯和富蘭克林所獲得的DNA的X射線衍射圖譜，于1953年春提出了DNA的右手雙螺旋結(jié)構(gòu)模型，被譽為20世紀生命科學(xué)中最偉大的成就。于1962年分獲諾貝爾獎。,X射線衍射在生命科學(xué)中也發(fā)揮過巨大的作用。,2020/8/10,7,Dorothy Hodgkin霍奇金 于1956年得到維生素B12的結(jié)構(gòu)。1964年獲諾貝爾獎 維生素B12也是第一個通過解晶體結(jié)構(gòu)得到分子結(jié)構(gòu)的分子,2020/8/10,8,引言 基本原理； PDF卡片； PDF卡片索引； 分析方法； 物相定量分析。,X

4、-射線物相分析,2020/8/10,9,引言,利用X射線的方法對試樣中由各種元素形成的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物，進行定性和定量分析。X射線物相分析給出的結(jié)果，不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素組成 的具有固定結(jié)構(gòu)的化合物的組成和含量。,定性相分析 定量相分析,返回,物質(zhì)的元素組成？,2020/8/10,10,一、基本原理,任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)，在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣。每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對應(yīng)的。多相試樣的衍射花樣是由它和所含物質(zhì)的衍射花樣機械疊加而成。 定性相分析的判據(jù)。,2020/8/10,11,定性相分析的判據(jù),通常用d（

5、晶面間距表征衍射線位置）和I（衍射線相對強度）的數(shù)據(jù)代表衍射花樣。用d-I數(shù)據(jù)作為定性相分析的基本判據(jù)。,定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標準d-I數(shù)據(jù)組（PDF卡片）進行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。,2020/8/10,12,自然界中的大部分物質(zhì)以晶體而存在. 每一種結(jié)晶物質(zhì)都有它的特定結(jié)構(gòu)（原子的種類, 數(shù)目及其在空間的排列結(jié)合方式).決定了每一種結(jié)晶物質(zhì)均有特定的衍射特征。,將布拉格方程改寫為,表面上看起來 dhkl 好象與有關(guān), 實際上它是產(chǎn)生主要反射線的晶面間的距離. 由晶體的決定的, 與入射波長無關(guān).,2020/8/10,13,不同的晶體有一系列不同的

6、特定d值及相應(yīng)的強度. 即,這套數(shù)據(jù)就好象人的指紋一樣, 可以用來確定相應(yīng)的結(jié)晶物相. 現(xiàn)在內(nèi)容最豐富的多晶衍射數(shù)據(jù)是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)編的PDF卡, 即粉末衍射卡.,2020/8/10,14,二、PDF卡片,1. PDF卡片簡介； 2. PDF試樣圖； 3. PDF卡片結(jié)構(gòu)圖； 4. PDF卡片內(nèi)容。,2020/8/10,15,PDF卡片簡介,J.D.Hanawalt等人于1938年首先發(fā)起，以d-I數(shù)據(jù)組代替衍射花樣，制備衍射數(shù)據(jù)卡片的工作。 1942年“美國材料試驗協(xié)會（ASTM）”出版約13

7、00張衍射數(shù)據(jù)卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射標準聯(lián)合委員會（JCPDS）”，由它負責(zé)編輯和出版粉末衍射卡片，稱為PDF卡片。 1985年46000張卡片，每年2000張遞增。,2020/8/10,16,ICDD數(shù)據(jù)庫2003版,PDF4數(shù)據(jù)庫 第一版 2002 279864套數(shù)據(jù)，關(guān)系數(shù)據(jù)庫 2 DVDs，6GB PDF2數(shù)據(jù)庫 第一版 1985 157048套數(shù)據(jù)，文本文件 CDROM，760MB 數(shù)據(jù)書 153集 第一版 1957 92011套數(shù)據(jù)，紙版,2020/8/10,17,卡片序號,三條最強線及第一條線d值和強度,化學(xué)式及名稱,數(shù)據(jù)的可信度：星號，i，O，空白，

8、C，R,2020/8/10,18,靶材及波長,單色器類型：石墨單色器或濾波片,相機直徑,實驗方法能測到的最大d值,衍射強度的檢測方式,樣品最強線與剛玉最強線強度比（50/50）,參考文獻,2020/8/10,19,晶系,空間群, Pna21,晶胞參數(shù),a/b和c/b值,單胞化學(xué)式量數(shù),理論密度,光學(xué)數(shù)據(jù),2020/8/10,20,Historical “Card” Format,New PDF-4 Card offering tabular visualization and on-the-fly calculations,PDF Card historical card format,202

9、0/8/10,21,New format data rearranged in tabular sections with point and click interfaces,Still have “card” option,PDF Card new format,2020/8/10,22,PDF試樣圖,2020/8/10,23,PDF卡片結(jié)構(gòu)圖,2020/8/10,24,PDF卡片的內(nèi)容（1）,（1）1a、1b、1c,三個位置上的數(shù)據(jù)是衍射花樣中前反射區(qū)（2 90）中三條最強衍射線對應(yīng)的面間距，1d位置上的數(shù)據(jù)是最大面間距。 如圖7-2： （2）2a、2b、2c、2d,分別為上述各衍射線的

10、相對強度，其中最強線的強度為100.,2020/8/10,25,PDF卡片的內(nèi)容（2）,（3）實驗條件：Rad.輻射種類（如Cu K); 波長；Filter濾波片；Dia.相機直徑；Cut off相機或測角儀能測得的最大面間距；Coll光闌尺寸；I/I1衍射強度的測量方法；d corr.abs.?所測值是否經(jīng)過吸收校正；Ref參考資料,2020/8/10,26,PDF卡片的內(nèi)容（3）,(4)晶體學(xué)數(shù)據(jù)：Sys.晶系；S.G空間群；a0、b0、c0，、晶胞參數(shù)；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z晶胞中原子或分子的數(shù)目； Ref參考資料。 (5)光學(xué)性質(zhì)： 、n、折射率；Sign光性正

11、負；2V光軸夾角；D密度；mp熔點；Color顏色； Ref參考資料。,2020/8/10,27,PDF卡片的內(nèi)容（4）,(6)試樣來源，制備方法；化學(xué)分析，有時亦注明升華點（S.P.），分解溫度（D.T.），轉(zhuǎn)變點（T.P.），攝照溫度等。,2020/8/10,28,PDF卡片的內(nèi)容（5）,(7)物相的化學(xué)式和名稱。 在化學(xué)式之后常有一個數(shù)字和大寫英文字母的組合說明。數(shù)字表示單胞中的原子數(shù)；英文字母表示布拉菲點陣類型：C簡單立方；B體心立方；F面心立方；T簡單正方；U體心正方；R簡單菱方；H簡單六方；O簡單斜方；Q底心斜方；S面心斜方；M簡單單斜；N底心單斜；Z簡單三斜。,2020/8/10

12、,29,PDF卡片的內(nèi)容（6）,（8）礦物學(xué)名稱。右上角的符號標記表示：數(shù)據(jù)高度可靠；i已指標化和估計強度，但可靠性不如前者；O可靠性較差；C衍射數(shù)據(jù)來自理論計算。 （9）晶面間距，相對強度和干涉指數(shù)。 （10）卡片的順序號。,2020/8/10,30,三、PDF卡片索引,PDF卡片索引是一種能幫助實驗者從數(shù)萬張卡片中迅速查到所需要的PDF卡片的工具書。由JCPDS編輯出版手冊有： Hanawalt無機物檢索手冊； 有機相檢索手冊； 無機相字母索引； Fink無機索引； 礦物檢索手冊等品種。,2020/8/10,31,Hanawalt無機相數(shù)值索引,索引的編排方法是：每個相作為一個條目，在索引

13、中占一橫行。每個條目中的內(nèi)容包括： 衍射花樣中八條強線的面間距和相對強度，按相對強度遞減順序列在前面，隨后，依次排列著，化學(xué)式，卡片編號，參比強度（I/Ic）。 索引示例 索引說明,2020/8/10,32,2020/8/10,33,Hanawalt索引說明（1）,每個條目中，衍射線的相對強度分為10個等級，最強線為100用表示，其余者均以小10倍的數(shù)字表示，寫在面間距d值的右下角處。參比強度I/Ic是被測相與剛玉按1:1重量配比時，被測相最強線峰高與剛玉（六方晶系，113峰）最強線峰高之比。,2020/8/10,34,Hanawalt索引說明（2）,整個手冊將面間距d值，從大于10.00到1

14、.0分成45組（1982年版本）。每組的d值連同它的誤差標寫在每頁的頂部。每個條目由第一強面間距d1值決定它應(yīng)屬于哪一組。每組內(nèi)按d2值遞減順序編排條目，對d2值相同的條目，則按d1值遞減順序編排。不同的d值對應(yīng)誤差：,2020/8/10,35,1980年版本編排規(guī)則 （1）對I3/I20.75的相，以d1d2的編排順序出現(xiàn)一次； （2）對I3/I20.75和I2/I10.75和I2/I10.75的相，以d1d2，d1d3和d2d3的編排順序出現(xiàn)三次。,2020/8/10,36,1982年版本又作了進一步改進，它的編排規(guī)則為： （1）所有的相最少都以d1d2的編排順序出現(xiàn)一次； （2）對I2/

15、I10.75和I3/I1 0.75的相，以d1d2和d1d3的編排順序出現(xiàn)二次； （3）對I3/I1 0.75和I4 /I1 0.75的相，以d1d2、d2d1 和d3 d1的編排順序出現(xiàn)三次； （4）對I4/I1 0.75的相，以d1d2、 d2d1 和 d3 d1和d4 d1的編排順序出現(xiàn)四次。,2020/8/10,37,無機相字母索引,這種索引是按照物相英文名稱的第一個字母為順序編排條目。每個條目占一橫行。物相的英文名稱寫在最前面，其后，依次排列著化學(xué)式，三強線的d值和相對強度，卡片編號，最后是參比強度（I/Ic）。,2020/8/10,38,2020/8/10,39,四、分析方法,定性

16、相分析一般要經(jīng)過以下步驟： （1）獲得衍射花樣：可以用德拜照相法、透射聚焦照相法和衍射儀法； （2）計算面間距d值和測定相對強度I/I1值（ I1為最強線的強度）：定性相分析以2 90的衍射線為主要依據(jù)； （3）檢索PDF卡片：人工檢索或計算機檢索； （4）最后判定：判定唯一準確的PDF卡片。 定性分析流程圖7-3：,2020/8/10,40,2020/8/10,41,例,2020/8/10,42,取三強線2.09、2.47、1.80，查數(shù)值索引，無匹配的卡片； 取兩強線2.09、1.80，查數(shù)值索引，沒有物質(zhì)的d3落在1.521.48之間，但有五種物質(zhì)的d3值在1.291.27區(qū)間，查出相應(yīng)

17、PDF卡片，對比每一個衍射數(shù)據(jù)，確定該物質(zhì)為Cu(4-836)； 剔除Cu的線條，把剩余的衍射線強度歸一化，按上述程序檢索，得余相為Cu2O。,2020/8/10,43,2020/8/10,44,2020/8/10,45,2020/8/10,46,2020/8/10,47,2020/8/10,48,2020/8/10,49,2020/8/10,50,計算機自動檢索,計算機自動檢索系統(tǒng)主要由數(shù)據(jù)文件庫和檢索匹配兩部分組成。 1. 建立數(shù)據(jù)文件庫 2. 建立檢索匹配,2020/8/10,51,建立數(shù)據(jù)文件庫,數(shù)據(jù)文件庫分為兩類： 一類為正文件：每一記錄號內(nèi)，儲存著一張PDF卡片上的資料，包括卡號，

18、物質(zhì)名稱（化學(xué)式），每一衍射線的d*值（或2角CuK）和相對強度等。正文件是以卡片輸入次序作為該卡的卡序號，而不是以PDF卡號為卡序號。 d*表示1000/d取整。 另一類為倒排文件，簡稱反文件。它是以d*為序號的文件，每個序號內(nèi)儲存著具有該面間距值的全部正文件（PDF卡）的卡序號。每卡取五根強線進入反文件，供粗檢用，縮短檢索時間。,2020/8/10,52,建立檢索匹配,粗檢：把未知試樣的實驗數(shù)據(jù)和匹配用條件輸入檢索程序。d d* 查反文件 得到具有該值的所有正文件卡序號。 細檢： 根據(jù)未知花樣的數(shù)據(jù)和每一張由粗檢得到的候選卡的正文件數(shù)據(jù)，在給定的誤差窗口內(nèi)計算三個匹配率： 線匹配率L 強度

19、匹配率I 元素匹配率E 用給定的三個匹配率L0、I0、E0判據(jù)，決定粗檢出來的候選卡的取舍； 按總匹配率（LIE）遞減次序把全部候選卡及匹配率顯示出來，供進一步判斷用。,2020/8/10,53,五、定量相分析,1. 基本原理； 2.直接對比法； 3.外標法； 4.內(nèi)標法； 5. K值法。,2020/8/10,54,基本原理,定量相分析的理論基礎(chǔ)是，物質(zhì)的衍射強度與該物質(zhì)參加衍射的體積成正比，其衍射強度公式如下式：,多重性因子,溫度因子,角因子,結(jié)構(gòu)因子,2020/8/10,55,試樣中第j相的某根衍射線強度：,B是一個只與入射光束強度I0、入射線波長、衍射儀圓半徑R及受照射的試樣體積V等實驗

20、條件有關(guān)的常數(shù)；Cj只與第j相的結(jié)構(gòu)及實驗條件有關(guān)，當(dāng)該相的結(jié)構(gòu)已知、實驗條件選定后，它為常數(shù)，并可計算出來。,2020/8/10,56,用質(zhì)量百分數(shù)代替體積百分數(shù)，得到定量分析的基本公式：,混合物試樣：密度、質(zhì)量吸收系數(shù)m 、參與衍射的質(zhì)量W和體積V 混合物試樣中第j相：密度j 、質(zhì)量吸收系數(shù)(m)j 、參與衍射的質(zhì)量Wj和體積Vj,2020/8/10,57,待測相的衍射強度隨著該相在混合物中的相對含量的增加而增強； 衍射強度還是混合物的總吸收系數(shù)有關(guān)，而總吸收系數(shù)又隨濃度而變化。 強度與相對含量并非直線關(guān)系，只有待測試樣是由同素異構(gòu)體組成時，才成直線關(guān)系。,2020/8/10,58,直接對

21、比法,特點： 不需要向被測試樣中摻入標準物質(zhì)，而是以兩相的強度比為基礎(chǔ)。 與含量無關(guān)的衍射強度參數(shù)可通過理論計算得到。 它既適用于粉末試樣，也適用于整體試樣。 在鋼鐵材料研究中，常用于鋼中殘余奧氏體含量的測定。,2020/8/10,59,基本公式,2020/8/10,60,外標法,基本原理是用對比試樣中待測的第j相的某條衍射線和純j相（外標物質(zhì)）的同一條衍射線的強度來獲得第j相含量。 原則上只能應(yīng)用于兩相系統(tǒng)。 實際應(yīng)用時通常測出定標曲線，再進行比較分析。,2020/8/10,61,基本公式：,2020/8/10,62,內(nèi)標法,這種方法是在被測的粉末試樣中加入一種含量恒定的標準物質(zhì)制成復(fù)合試樣

22、。一般情況下可用剛玉粉（-Al2O3）作內(nèi)標物質(zhì)。然后通過測量復(fù)合試樣中待測相的某一條衍射線強度與內(nèi)標物質(zhì)某一條衍射線強度之比，來測定待測相的含量。,2020/8/10,63,在質(zhì)量為W= 的試樣中加入質(zhì)量為Ws的標準物質(zhì)： j表示待測的第j相在原試樣中的質(zhì)量百分數(shù)； j表示待測的第j相在混入標準物質(zhì)后的試樣中的質(zhì)量百分數(shù)； s表示標準物質(zhì)在它混入后的試樣中的質(zhì)量百分數(shù)。,2020/8/10,64,基本公式：,2020/8/10,65,K值法,K值法的特點： K值法又稱基體沖洗法。是在改進內(nèi)標法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。 不需要作定標曲線，而是通過內(nèi)標方法直接求出K值，內(nèi)標物質(zhì)的加入量可以任意選取。

23、 K值法在應(yīng)用上比內(nèi)標法簡便得多，已逐漸取代了內(nèi)標法。,2020/8/10,66,K值法的主要優(yōu)點： （1）K值與待測相和內(nèi)標物質(zhì)的含量無關(guān)，因此可任意選取內(nèi)標物質(zhì)的含量； （2）只要配制一個由待測相和內(nèi)標物質(zhì)組成的混合試樣，便可測定K值，因此不需要測繪定標曲線； （3）K值具有常數(shù)意義。只要待測相、內(nèi)標物質(zhì)、實驗條件相同，無論待測相的含量如何變化，都可以使用一個精確測定的K值。,2020/8/10,67,基本公式：,2020/8/10,68,Ksj值的測定方法： 選取純的j相和s相物質(zhì)，將它們按一定比例配制，如1:1的試樣，這時j 和s都為0.5， j / s=1，則Ksj=Ij/Is。 在

24、PDF卡片中，取某相的參比強度作為Ksj值，它是該相的最強線與剛玉最強線的強度比。,2020/8/10,69,K值法對多相混合物進行定量相分析步驟： 確定K值； 選取已知量的內(nèi)標物質(zhì)S與待分析試樣配制成混合試樣（一般s控制在0.2左右），并充分研磨拌勻并使粒度達到15m左右； 測定混合試樣的Ij、Is值； 根據(jù)基本公式計算j和j。,2020/8/10,70,絕熱法,絕熱法，就是在定量相分析時不與系統(tǒng)以外發(fā)生關(guān)系。用試樣中的某一個相作標準物質(zhì)。 特點： （1）不需要向試樣中摻入內(nèi)標物質(zhì)，減少實測工作麻煩； （2）既適用于粉末試樣，也適用于整體試樣； （3）不能測定含未知相的多相混合試樣。,202

25、0/8/10,71,無標樣法,這種方法要求試樣中所含的相均為已知相。 優(yōu)點是不需要制備標樣，也不需要加入標準物質(zhì)，只要求待測相或待測試樣的吸收系數(shù)。 無標樣方法要求制備與待測試樣中所含相數(shù)目相同個數(shù)的樣品，且每個待測相含量至少在兩個樣品中不同。,2020/8/10,72,BaTiO3 (Pm3m),沿C4移動，變?yōu)镻4mm,沿C3移動，變?yōu)镽3m,沿C2移動，變?yōu)锳mm2,粉末衍射的其它應(yīng)用,相變研究 晶格畸變,2020/8/10,73,粉末衍射的其它應(yīng)用,BaTiO3 Pm3m, a=4.006,Amm2, a=3.987, b=5.675, c=5.69 b c 21/2a,R3m,P4m

26、m, a=3.994, c=4.033 ,相變（或晶格畸變）研究,2020/8/10,74,固溶體的研究,能固溶溶質(zhì)原子而不改變?nèi)軇┚w結(jié)構(gòu)的固體晶態(tài)物質(zhì)稱為固溶體。根據(jù)固溶體中的原子種類，有二元、三元和四元固溶體等。多元固溶體有時可看作是準二元固溶體，如CdS1-xSex可看作是CdS-CdSe準二元體系。溶劑和溶質(zhì)無限固溶稱為連續(xù)固溶體，反之稱為有限固溶體。,一、固溶體類型的確定 固溶體的類型依據(jù)溶質(zhì)原子在固溶體結(jié)構(gòu)中的位置通常分為置換固溶體，間隙式固溶體和缺位式固溶體三種類型。確定固溶體類型通過精確測定格子參數(shù)，通過以下兩種方法之一進行判斷。,2020/8/10,75,1、根據(jù)溶質(zhì)原子r

27、A和溶劑原子rB及格子參數(shù)和固溶濃度的關(guān)系進行判斷。對置換式固溶體，如rArB，格子參數(shù)隨著固溶濃度的增大而減小，反之增大。間隙式固溶體(rArB)的格子參數(shù)一般隨固溶濃度的增加而增大。缺位式固溶體一般隨缺位的濃度增加而減小。,2、精確測定格子參數(shù)和密度 ，計算晶胞中原子數(shù)n： n = VN0/M V為晶胞體積，N0為阿佛加德羅常數(shù)，M為平均摩爾質(zhì)量。 如n0為該晶體結(jié)構(gòu)晶胞中的原子數(shù)，則 n = n0 置換式固溶體 n n0 間隙式固溶體 n n0 缺位式固溶體,2020/8/10,76,二、固溶體組分測定,Vegard（維加德）定律：固溶體的晶格參數(shù)與組分（固溶濃度）近似成線性關(guān)系。,x

28、= (aX-aA)/(aB-aA) 或 x = (dX-dA)/(dB-dA),2020/8/10,77,三、無序與有序固溶體,對于某些固溶體，在高溫下A，B兩種原子無序排列，稱為無序固溶體。當(dāng)溫度冷卻到臨界溫度Tc下，兩種原子有序排列，稱為有序固溶體。,無序的體心立方格子,有序的簡單立方格子,FeAl合金,2020/8/10,78,無序固溶體：f = 0.5fFe + 0.5fAl F = f 1 + ei(h+k+l) h + k + l = 2n+1, F = 0 h + k + l = 2n, F = 2f,有序固溶體： F = fFe + fAlei(h+k+l) h + k + l

29、 = 2n+1, F = fFe fAl h + k + l = 2n, F = fFe + fAl,2020/8/10,79,2020/8/10,80,定義一個參數(shù)S（長程有序度）來描述結(jié)構(gòu)中長程有序的程度： S = (rA - cA)/(1 cA) rA為A位置被A原子占據(jù)的分數(shù)，cA為晶體中A原子的分數(shù)。,完全有序時，S = 1 完全無序時，S = 0,對于部分有序化的FeAl合金，結(jié)構(gòu)因子 F = fFe + fAl, h + k + l = 2n F = S(fFe - fAl), h + k + l = 2n +1,2020/8/10,81,晶粒大小的測定,沉降分析,電子顯微鏡,光散射,x 射線粉末線條寬化法,方法,2020/8/10,82,當(dāng)晶粒度10-3 cm時，衍射線是由許多分立的小斑點所組成；晶粒度10-3 cm時，由于單位體積內(nèi)參與衍射的晶粒數(shù)增多，衍射線變得明銳連續(xù)；晶粒度10-5 cm時，由于晶粒中晶面族所包含的晶面數(shù)減少，因而對理想晶體的偏離增大, 使衍射線條變寬, 此時, 晶粒越小, 寬化越多, 直至小到幾個nm時, 衍射線過寬而消失到背景之中.,x 射線粉末線條寬化法,2020/8/10,83,D-晶粒直徑; -衍射角; -波長; K-Scherrer常數(shù), 一般取0.9; B0-為晶粒較大時無寬化時的衍射線的半寬高, B-待測