1、差示掃描量熱法,Differential scanning calorimetry, DSC,一、DSC 的定義,在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。,差示掃描量熱法（ DSC ）,DSC 曲線,由DSC得到的實(shí)驗(yàn)曲線，亦稱差示掃描量熱曲線。,縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差 dH/dt，也稱作熱流率，單位為毫瓦（mW），橫坐標(biāo)為溫度（T）或時(shí)間（t）。但縱坐標(biāo)沒有規(guī)定吸熱、放熱的方向問題。PE的DSC把吸熱定為正，放熱為負(fù)。而許多廠家生產(chǎn)的DSC儀器仍沿用DTA規(guī)定，即放熱為正。,冷結(jié)晶,熔融,玻璃化轉(zhuǎn)變,在給予試樣和參比品相同的功率下，測定試樣和參比

2、品兩端的溫差T，然后根據(jù)熱流方程，將 T（溫差）換算成 Q（熱量差）作為信號的輸出。,熱流型 DSC,1. 原理,熱流率差（mW）,溫差熱電偶,試樣與參比樣,T,計(jì)算,測量,三、DSC 曲線方程,假設(shè)： Cs、Cr為試樣與支持器和參比物與支持器的熱容； Ts、Tr 為試樣、參比物的溫度； Tb 為環(huán)境溫度； 、 為傳給試樣、參比 物的熱流率；,DTA及DSC操作條件選擇表,表中， K 傳熱系數(shù) R 熱阻,五、DSC、DTA的基線,基線,DSC、DTA儀器未裝載樣品或者樣品池加載參比物時(shí)所測得的DSC或DTA曲線。,DSC、DTA的基線是曲線，而不是一條直線,進(jìn)行基線最佳化操作 干凈的樣品池、儀

3、器的穩(wěn)定、池蓋的定位、凈化氣 選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得到理想基線越困難,如何得到理想的基線?,1.試樣產(chǎn)生的信號及樣品池產(chǎn)生的信號必須加以區(qū)分； 2.樣品池產(chǎn)生的信號依賴于樣品池狀況、溫度等； 3.平直的基線是一切計(jì)算的基礎(chǔ)。,基線的重要性,八、DSC與DTA的定量化及其應(yīng)用,熔點(diǎn)的測定,熱量的定量,聚合物結(jié)晶度的測定,有機(jī)物含量的測定,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定,聚合物熔融與結(jié)晶的測定,沸點(diǎn)的測定,熔點(diǎn)的測定,熔點(diǎn)是物質(zhì)從晶相到液相的轉(zhuǎn)變溫度，是熱分析最常測定的數(shù)據(jù)之一。,熱分析法測定的精度為1C （以熱力學(xué)平衡溫度為準(zhǔn)）。,固-液相轉(zhuǎn)變的DSC曲線,DTA及DSC曲線峰面積的計(jì)算,在 Ti 和 Tf 間直接連線。如圖中的(a)和(b)。,聯(lián)接 Ti 和 Tf 。是 ICTA 所規(guī)定的方法。 如圖中的（c）。,過峰頂作基線垂線法。如圖中的（d）。,對對稱峰，在峰兩側(cè)在曲率最大的兩