1、食品理化檢驗 基本常識及基本操作,1.本課程的目的、要求,熟悉理化檢驗室的常規(guī)儀器 熟練掌握食品理化檢驗的一般操作技能 學(xué)會實驗中的常用的精密儀器和設(shè)備的工作原理和使用方法 掌握取樣原則及樣品處理 學(xué)會常用溶液配置方法及掌握其注意事項 掌握精確滴定分析的操作,2.理化檢驗室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能,2.1理化檢驗室的常規(guī)玻璃儀器,2.理化檢驗室的常規(guī)玻璃儀器,3.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能,3.1 玻璃儀器的洗滌,洗滌玻璃儀器的方法很多，有機械法、化學(xué)法、物理化學(xué)法、超聲波法、蒸氣法等，以及這些方法之間的交替使用或結(jié)合使用。常用方法如下：,用水刷洗 用洗滌劑洗 用洗液洗 幾種難洗物的洗

2、滌方法,借助于毛刷用水洗滌，既可以使可溶物溶去，也可以使附著在儀器上的塵土和不溶物質(zhì)脫落下來。但往往洗不去油污和有機物質(zhì),常用的洗滌劑有去污粉、肥皂和合成洗滌劑。可洗油污。,在進行精確的定量實驗時，對儀器的潔凈程度要求更高；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機械地刷洗；或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M行清洗。實驗室常用的洗液有： 1. 強氧化劑洗液；2. 酸性洗液；3. 堿性洗液；4. 有機溶劑洗液,1. 結(jié)晶和沉淀的洗除；2. 殘留汞齊的洗除； 3. 干性油、油類、油漆的洗除； 4. 玻璃上污斑的洗除； 5. 銀鹽污跡的洗除； 6. 吸附氣體的洗除,

3、3.2 玻璃儀器的干燥,實驗經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)慣，以便下次實驗時使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：,自然干燥 吹干 加熱烘干 加熱烤干 用有機溶劑干燥 高溫凈化干燥,3.3 玻璃儀器的使用規(guī)則,使用各種玻璃儀器時，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項是： 玻璃儀器應(yīng)放在干燥無塵的地方保存，使用完后應(yīng)及時洗滌干凈； 計量儀器不能加熱和受熱，也不能貯存濃酸或濃堿； 用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱,不要將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器中； 磨口儀器

4、不能存放堿液，塞與口之間或活塞中均要襯以紙條或拆散存放，并標(biāo)號配套，塞與口不要干態(tài)轉(zhuǎn)動摩擦，也不能將塞塞住口后去加熱烘干。,4.食品理化檢驗中常用的儀器和設(shè)備,4.1 圓盤旋光儀,用于食品工業(yè)中檢驗含糖量和測定食品調(diào)味品之淀粉含量等:,測定工作 打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，并應(yīng)把鏡蓋上和試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致影響觀察和測定； 調(diào)節(jié)視度螺旋至視場中三分視界清晰時止； 轉(zhuǎn)動度盤手輪，至視場照度相一致（暗現(xiàn)場）時止； 從放大鏡中讀出度盤所旋轉(zhuǎn)的角度； 利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。,4.2 分光光度計,用于食品檢驗中一些常見的有色物質(zhì)或具有顯色條件物質(zhì)的含量測定，

5、可在近紫外線可見光譜區(qū)域內(nèi)（190400760nm）對物質(zhì)作定量和定性的分析，是理化實驗常用分析儀器之一。,苯甲酸、苯甲酸鈉在酸性溶液中蒸發(fā)出來后，在重鉻酸鉀硫酸溶液中氧化除去揮發(fā)性的雜質(zhì)及山梨酸，再進行蒸餾分離，蒸餾液在波長 225 處測光密度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量本法適用于醬油、醬菜、果汁、果醬等樣品。,不同物質(zhì)其吸收光譜曲線的形狀和max各不相同,這一特性可用作物質(zhì)的初步定性分析。 同一種物質(zhì)，在吸收峰及附近的某個波長下，吸光度隨濃度的增加而增大，以max處測得的吸光度最大，靈敏度最高。所以吸收光譜曲線又是定量分析選擇波長的依據(jù)。,儀器的使用,開啟儀器電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘，然后打開樣品室蓋，選

6、擇需用的波長，靈敏度選擇根據(jù)儀器狀態(tài)選擇，在功能開關(guān)處在T的位置，打開樣品室蓋，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕至數(shù)顯表頭值為0止，關(guān)上樣品室蓋，用參比液調(diào)節(jié)100旋鈕使顯示屏為100%，連續(xù)幾次調(diào)“0”和調(diào)“100%”；再將檔位旋鈕調(diào)節(jié)至A檔，用參比液校零，儀器即可進行測定工作。,放大器靈敏度有8檔，是逐步增加的，其中一檔最低。其選擇原則是保征能使空白檔良好 調(diào)到100%的情況下，盡可采用靈敏度較低檔，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。所以使用時靈敏度一般置于1檔，不夠時再逐步增加。但改變靈敏度后必須按重新校正“0”和“100%”。,將空白液和待測液放在不同的測定槽中，通過空白液校正儀器后，將待測液移動到光路中，測定其

7、吸光度的值，根據(jù)吸光度值和朗伯-比爾定律求出待測物質(zhì)濃度。,空白液指的是其他試劑取量一樣，只是無待測物質(zhì)。,分光光度定量分析法,使用分光光度法測進行定量分析時，同光電比色一樣常采用工作曲線法繪制工作曲線，然后根據(jù)被測試樣的吸光度，從工作曲線上求得其濃度。,工作曲線是先配置一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別一一對映測定條件下的吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，做出標(biāo)工作曲線。如圖4-1所示：,圖4-1 比色分析工作曲線,儀器使用完后，應(yīng)用隨機提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅膠，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉或沾污，影響儀器性能。經(jīng)常注意干燥筒內(nèi)硅膠是否變色，如發(fā)現(xiàn)其變紅，應(yīng)將其取出更烘干至

8、蘭色，待冷卻后再置入。 比色皿每次使用后：應(yīng)立即用蒸餾水洗凈，用細軟而易吸水的鏡頭紙揩干，存在比色皿，盒內(nèi)。,儀器的維護,當(dāng)儀器暫停工作時，可將電源關(guān)掉，以防元器件早期老化損壞，影響正常使用。 儀器工作數(shù)月或搬動后，要檢查波長精度性等方面，以確保儀器的使用和測量精度。,特點 磁力攪拌器采用伺服電機作驅(qū)動，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點。本產(chǎn)品采用國外先進的加熱溫度均可調(diào)，配上導(dǎo)電溫度表，可自動恒溫攪拌。,4.3磁力攪拌器,磁力攪拌器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，環(huán)保、生化、生物、化學(xué)等領(lǐng)域，是實驗室理想的液體攪拌設(shè)備。,玻璃儀器氣流烘干器是大專院研究所化工醫(yī)藥試驗室必備的儀器的設(shè)備。,4.4玻璃儀器氣流烘干器,

9、4.5 阿貝折射儀,阿貝折射儀能測定透明、半透明液體或固體（其中以測定透明液體為主），如儀器接上恒溫器則可測定溫度為070內(nèi)物質(zhì)的折射率。主要用于測出蔗糖溶液內(nèi)含糖量濃度的百分數(shù)（0%95%，相當(dāng)于折射率為1.3331.531）。,準(zhǔn)備和校正 將折光儀置于光線充足的地方，與恒溫水浴相連接，使折光儀棱鏡的溫度為20。然后將下棱鏡打開，向后扭轉(zhuǎn)約180，把上棱鏡（折射棱鏡）和校正用的標(biāo)準(zhǔn)玻璃用丙酮洗凈烘干；,將一滴1-溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面上，然后貼在上棱鏡面上，用手指輕壓標(biāo)準(zhǔn)玻璃的四角，使棱鏡和標(biāo)準(zhǔn)玻璃之間輔有一層均勻的溴代苯，轉(zhuǎn)動反光鏡，使光射在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光面上；,調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪2，使目

10、鏡望遠視野分為明暗兩部分，再轉(zhuǎn)動阿米西棱鏡手輪10，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界線對準(zhǔn)在十字架上，若有偏差，可調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺釘9，使明暗分界線恰處在十字架上，此時由讀數(shù)視野讀出折光率，在與標(biāo)準(zhǔn)玻璃上所刻數(shù)值比較，二者相差不大于+0.0001，校正就此結(jié)束，也可用純水校正。,測定 將進光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈，用擦鏡紙擦干或吹干注入數(shù)滴樣品，立即閉合棱鏡，使樣品與棱鏡于20保持數(shù)分鐘，然后按前述方法調(diào)節(jié)，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點后第四位（最后一位為估計數(shù)字），輪流從一邊再從另一邊將分界線對準(zhǔn)在十字架上，重復(fù)記錄讀數(shù)3次，讀數(shù)間差不大于+0.0003，所得讀數(shù)平均值即為樣品的折

11、光率。,測定完畢后，打開棱鏡，用擦鏡紙輕輕擦干，不論在任何情況下，不允許用擦鏡紙以外的任何東西接觸到棱鏡，以免損壞它的光學(xué)平面。,4.6 PHS3C型數(shù)字酸度計,預(yù)熱儀器 1、未接通電池前，先檢查電表指針是否指零（pH=7.00處）如不指零應(yīng)調(diào)節(jié)電表上的機械調(diào)零螺絲至pH=7.00處。 2、接通電源，開啟電源開關(guān)，指示燈亮。 3、pH-mv擋旋至PH擋預(yù)熱2030min。,安裝電極 1、檢查玻璃電極內(nèi)部溶劑中有無氣泡，有應(yīng)除去。 2、將復(fù)合電極連接在保護頭的位置。,測量pH值 1、提起電極將緩沖溶劑移開，用去離子水充電極，再用濾紙輕輕吸干電極上的水滴，然后，將電極浸入待測劑中。 2、按下讀數(shù)開

12、關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pH值）重復(fù)測量一次取平均值，放開讀數(shù)開關(guān)，提起電極移開待測劑，用蒸餾水沖洗電極。 3、測量完畢，把量程開關(guān)旋至“0”，關(guān)閉電源開關(guān)，整理復(fù)合電極將其放在飽和KCl溶液中。,電熱鼓風(fēng)干燥箱用于物品之干燥和干熱滅菌，工作溫度為50250。恒溫箱用于微生物和生物材料的培養(yǎng)等，工作溫度自室溫以上至60。這兩種儀器的工作原理、結(jié)構(gòu)和使用方法相似。,4.7電熱鼓風(fēng)干燥箱,1. 檢查溫度計是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)器中部的小孔內(nèi)）。 2. 將電源插頭插好，合上電閘。,使用方法,3. 將電熱絲分組開關(guān)轉(zhuǎn)到1或2的位置上（視所需的溫度而定），指示燈紅燈亮表示電熱絲開始加熱。此時亦可開鼓風(fēng)機

13、幫助箱內(nèi)熱空氣對流。 4. 注意觀察溫度計。當(dāng)溫度計顯示的溫度將要達到所需的溫度時（差23時）調(diào)節(jié)自動控溫旋鈕，使綠色指示燈正好發(fā)亮，此時表示電熱絲停止加熱，箱內(nèi)溫度即能自動控制在所需要的溫度（上0.5）。,5. 工作一定時間后，可開啟頂部的放氣調(diào)節(jié)器將潮氣排出，也可以開啟鼓風(fēng)機。 6. 用完后，關(guān)閉鼓風(fēng)機馬達開關(guān)，將電熱絲分組開關(guān)旋鈕和自動恒溫控制旋鈕沿反時針方向旋至零位。 7. 將電源插頭拔出插座。,4.8天平使用注意事項,選擇合適的安裝地點：1、無陽光直射，遠離暖氣、空調(diào)及無可察覺氣流。2、安置在穩(wěn)定、無強烈振動的工作臺上，如果有振動，調(diào)整相應(yīng)環(huán)境參數(shù)代碼以適應(yīng)它。,環(huán)境要求：溫度10-

14、30度，濕度百分之50-70操作注意事項：1、首先通電必須預(yù)熱30分鐘以上，平時保持天平一直處于通電狀態(tài)；不用時，按ON/0FF鍵關(guān)機，不要撥電源，不必擔(dān)心變壓器長期使用會減少其壽命。,3、當(dāng)變換了工作場所或環(huán)境溫度發(fā)生變化，以及每連續(xù)工作四小時后，推舉重新校正一次（指 0.1mg精度以上天平）。 4.避免使用濾紙或玻璃紙作稱量容器，這會加大靜電干擾，同時這種輕質(zhì)的容器也會增加空氣浮力等對稱量的影響。,6、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的物質(zhì)時，建議預(yù)先消磁，以增加稱量的準(zhǔn)確性。7、不要沖擊稱盤，不要讓粉粒等異物進入中央傳感器孔。,示值漂移時檢查下述原因（用無磁碼檢查，排除天平故障）1

15、、被稱物是否吸濕或蒸發(fā)。2、被稱物是否帶靜電，尤其在干燥地區(qū)。3、被稱物是否帶磁性。,供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析結(jié)果符合大量物料的真實成分。 分析樣品，就其物態(tài)而言，不外乎固體、液體、氣體三類。液體和氣體樣品的采集，由于它們本身一般比較均勻，取樣方法較為簡單，只需混合均勻后即可取樣。取樣前，根據(jù)物料性質(zhì)準(zhǔn)備取樣工具和相應(yīng)的安全防護措施。,5.取樣及樣品處理,原始樣品的采集 （1）檢驗批量的確定： 一般在每批量的5中取樣 一個檢驗單位代表的數(shù)量： 密度較大的樣品一般不超過200g 密度小體積大的樣品一般不超過50g,固體試樣的采集，應(yīng)從各個位置對稱取樣。經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分

16、四個步驟，獲得所需分析試樣。儲存于密閉、干燥、清潔的玻璃瓶中。,固體采樣方法如下：將取樣鏟尖端沿對角線方向插入樣品袋1/31/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，作為一個子樣，在確定好的采樣點中，按照同樣的方法采集同樣的樣品，把采集到的樣品放入托盤中。 將托盤中的樣品混合均勻，用四分法縮分樣品，將對角兩份樣品取出放另一托盤中，再用四分法縮分樣品，再取對角兩份樣品放入試劑瓶中，用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時間、地點和樣品名稱。,采集氣體樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個連接口和兩個閥門，一個進口，一個出口，將鋼瓶的進口閥門和取樣口閥門連接，將鋼瓶的進樣口和出樣口分別打開后再打開取樣口閥門，通氣23分鐘后，關(guān)閉鋼瓶的出樣口閥門，采

17、氣2分鐘左右，關(guān)閉鋼瓶的進樣口閥門和采樣口閥門，拆除鋼瓶和采樣大口對接，取下鋼瓶并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時間、地點和樣品名稱。,液體采樣一般分為上中下三個取樣口，在中取樣口潤洗取樣桶后，取樣，并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時間、地點和樣品名稱。,樣品的預(yù)處理:一般根據(jù)分析需要選擇合適的預(yù)處理方法。,樣品的制備 1.樣品的粉碎和切片 工具:研缽、藥研或粉碎機 2. 樣品的均質(zhì) 工具：玻璃棒、變速電動攪拌器,分析試樣的處理是一個非常復(fù)雜的問題，這是由于原料、半成品、成品的多種多樣所致。一般來說，常采用溶解、干法灰化和濕法灰（消）化三種。,1. 溶解 水是常用的溶劑，能溶解許多碳水化合物、部分氨基酸、有機酸和無機鹽類。

18、酸堿能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白質(zhì)等。,有機溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機化合物。根據(jù)“相似溶解于相似”的原則，選用合適的有機溶劑。有機相中少量水分，如對測定有影響，可用無水氯化鈣、無水硫酸鈉脫水。,2干法灰化 干法灰化即熔融法。將試樣與熔劑一起，高溫灼燒分解試樣。常用于測定金屬與無機鹽類。,將試樣置于坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（）高溫下灰化至無黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過濾，濾液定容后供測定用。 常用的熔劑：碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀 助灰劑：HNO、HSO、Mg（NO）、NaNO、NHNO,干法灰化的優(yōu)點： 有機質(zhì)破壞徹底，操作簡便，試劑用量少。 缺點： 灰化時間長 對揮發(fā)性元素不宜用 引入鉀、鎂、鈉鹽的干擾,干法灰化所用熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀、焦硫酸鉀等。若熔融時還不能使發(fā)變白，可加助灰劑如硝酸、硫酸、硝酸鎂等。 干法灰化時溫度較高，有些物質(zhì)易揮發(fā)損失。如鉛的測定中，灰化溫度需在500以下進行。,3濕法消化 濕法消化即將試樣與濃酸共熱分解試樣。常用的濃酸有