1、中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實(shí)施2010-發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品 食品模擬物中重金屬的測(cè)定（征求意見(jiàn)稿）前言本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 5009.60-2003食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.61-2003食品包裝用三聚氰胺成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.64-2003食品用橡膠墊片（圈）衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.65-2003食品用高壓鍋密封圈衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.66-2003橡膠奶嘴衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.67-2003食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的

2、分析方法、gb/t 5009.68-2003食品容器內(nèi)壁過(guò)氯乙烯涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.70-2003食品容器內(nèi)壁聚酰胺環(huán)氧樹(shù)脂涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.79-2003食品用橡膠管衛(wèi)生檢驗(yàn)方法、gb/t 5009.98-2003食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹(shù)脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法、gb/t 5009.99-2003食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹(shù)脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、gb/t 5009.100-2003食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中的重金屬測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t 5009.60-2003等被代替的標(biāo)準(zhǔn)相比，主要變化如下：修改

3、了標(biāo)準(zhǔn)名稱；修改了原各標(biāo)準(zhǔn)中適用范圍的表述；刪除了原各標(biāo)準(zhǔn)中的取樣方法；刪除原各標(biāo)準(zhǔn)中的浸泡條件；增加按照gbxxxx-xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則進(jìn)行試樣制備的表述；修改“浸泡液”為“食品模擬物”；將測(cè)定方法整合為第一法和第二法，當(dāng)?shù)谝环y(cè)得橡膠制品中重金屬（以鉛計(jì)）含量大于1mg/l時(shí)，采用第二法進(jìn)行確證。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品 食品模擬物中重金屬的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物（4%乙酸溶液）中重金屬（以鉛計(jì)） 的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品在食品模擬物（4%乙酸溶液）中重金屬（以鉛計(jì)）的測(cè)定。橡膠制品模擬物中重金屬的測(cè)定，如果采用

4、第一法測(cè)得重金屬（以鉛計(jì)）含量大于1mg/l時(shí)，應(yīng)采用第二法進(jìn)行確證。第一法 2 原理經(jīng)遷移試驗(yàn)所得的食品模擬物試液中重金屬與硫化鈉作用，在酸性溶液中形成黃棕色硫化鉛，與標(biāo)準(zhǔn)溶液呈色比較不得更深，即表示重金屬（以鉛計(jì)）含量符合相關(guān)安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。3 試劑和材料注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為gb/t 6682規(guī)定的二級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 硫化鈉。3.1.2 氫氧化鈉。3.1.3 甘油。3.1.4 冰乙酸。3.1.5 硝酸（60%，質(zhì)量濃度）。3.2 試劑配制3.2.1 硝酸（10%，質(zhì)量濃度）：16.7ml硝酸加水定容至100ml。3.2.2 硫化鈉溶液：稱取5 g（

5、精確至0.1g）硫化鈉（3.1.1），溶于10 ml水和30 ml甘油（3.1.3）的混合液中，密閉保存。本溶液常溫下可穩(wěn)定保存一個(gè)月。3.2.3 食品模擬物（4%乙酸溶液，質(zhì)量濃度）：稱取40g（精確至0.1g）冰乙酸（3.1.4）于1l容量瓶中，加水定容至刻度。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品3.3.1 硝酸鉛（98%）3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1598g（精確至0.0001g）硝酸鉛，溶于10ml硝酸（3.2.1）中，移人1000ml容量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100g鉛。3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取l0.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4.1），置于l00ml容量瓶

6、中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10g鉛。4 儀器設(shè)備4.1 恒溫烘箱。4.2 容量瓶：100ml、1000ml。4.3 移液管：10ml、20ml。4.4 比色管：50ml。4.5 分析天平：感量0.0001g，0.1g。5 分析步驟5.1試樣制備取食品模擬物（4%乙酸溶液）（3.2.3），按照gbxxxx-xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則要求，制得食品模擬物試液。在0c4c冰箱中避光保存。5.2試樣溶液的測(cè)定吸取20.0ml經(jīng)遷移試驗(yàn)后所得食品模擬物試液（5.1）于50ml比色管中，加水至刻度；另取2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液（3.4.2）于50 ml比色管中，加20

7、ml4%乙酸溶液（3.2.3），加水至刻度混勻。分別于兩個(gè)溶液中加2滴硫化鈉溶液（3.2.3），混勻后，放置 5 min，以白色為背景，從上方或側(cè)面觀察并比較試樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液的呈色。6 分析結(jié)果的表述食品模擬物中重金屬（以鉛計(jì)）含量按式（1）和（2）表述：試樣呈色深于標(biāo)準(zhǔn)溶液呈色時(shí)，重金屬以鉛(pb)計(jì)：1mg/l。（1）試樣呈色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液呈色時(shí)，重金屬以鉛(pb)計(jì)：98%）8.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制8.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1598g（精確至0.0001g）硝酸鉛，溶于10ml硝酸（8.2.3）中，移人1000ml容量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于100g鉛。8.4.2 鉛標(biāo)

8、準(zhǔn)工作液：吸取l0.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.4.1），置于l00ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10g鉛。9 儀器設(shè)備9.1 恒溫烘箱。9.2 容量瓶：100ml、1000ml。9.3 移液管：10ml、20ml。9.4 比色管：50ml。9.5 分析天平：感量0.0001g，0.1g。10 分析步驟10.1 試樣制備取4%乙酸溶液（8.2.6），按照gbxxxx-xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則要求，制得食品模擬物試液。在04冰箱中避光保存。10.2試樣溶液的測(cè)定吸取20.0ml經(jīng)遷移試驗(yàn)后所得食品模擬物試液（10.1）于50ml比色管中；另取2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（8.4.2）于50 ml比色管中，加20 ml4%乙酸溶液（8.2.5）。分別于兩個(gè)比色管中加入1ml檸檬酸銨溶液（8.2.2），3ml氨水和1ml氰化鉀溶液（8.2.1），加水至刻度混勻，再各加硫化鈉溶液2滴，混勻后，放置 5 min，以白色