1、第二章 比重法、折光法 及旋光法,食品分析,一、比重法測定意義,1.概念：比重是指在某一溫度下某物質(zhì)與同容積在某一溫度下蒸餾水重量之比。 2.意義：通過比重的測定，了解產(chǎn)品及原料質(zhì)量如何。比重是物質(zhì)的一種物理指標，根據(jù)比重大小可以幫助我們了解食品品質(zhì)的純度、攙假情況；,第一節(jié) 比重法,第二章 比重法、折光法及旋光法,3.相關(guān)概念,真固形物對某一溶液來說，其中水分全被蒸發(fā)干涸時，所得固形物稱為真固形物。 視固形物對某一溶液來說的重量百分濃度查知固形物含量的近似值，稱為視固形物。 注：溶液越純，則視固形物與真固形物差值越小，一般對化學純級的溶液來說兩者就幾乎沒有差別。,第一節(jié) 比重法,一、比重法測

2、定意義,二、液態(tài)食品比重的測定方法,1.韋氏比重稱 優(yōu)點：樣品量多時可用，操作比較快，而且也比較準確。 注：這里我們不講此法，這種儀器目前基本被淘汰，我們只講后兩種方法（比重瓶和比重計法）。,第一節(jié) 比重法,2.比重瓶法 （1）應用條件：樣品如果要求精確度高或者樣品量少可用比重瓶法。,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,（2）操作步驟：,取干凈比重瓶,稱重,裝滿樣品后,于20水浴中浸泡30分鐘,使瓶溫達到 20,插入毛細管的玻璃塞,取出用濾紙擦干外部水,于天平稱量,記錄,將樣品倒立,洗凈比重瓶,在同一溫度同一個比重瓶測定蒸餾水的重量,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,2.比重

3、瓶法,（3）計算 比重=W2WO/W1WO WO比重瓶重量（g）；W1比重瓶和水的重量（g） W2比重瓶和樣品的重量（g）,第一節(jié) 比重法,2.比重瓶法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,注意事項：, 比重瓶要清潔、干燥，測定時瓶內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生； 調(diào)節(jié)溫度時不要低于天平室內(nèi)的溫度，否則樣品向外溢； 若水溫為4時，而不是20的水，測得值要乘一個校正系數(shù)0.99823（密度）. 對于樣品中含糖量高，及粘稠液體的比重時，使用毛細管比重瓶。 注：比重瓶法精確度高這是它的最大優(yōu)點，最大缺點就是利用重量法所以比較麻煩，要采用分析天平稱幾次，故繁瑣。,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,2.比重瓶法,3

4、.比重計法,比重計法的特點：測定液體樣品操作簡單迅速，如樣品的量大而不要求十分精確的結(jié)果時，可以采用此法。 注意事項：采用比重計測定比重時，玻璃圓筒要放在比較平的實驗臺或桌面上，使比重計懸在量筒中心，不要碰及器周和底部。,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,食品工業(yè)中常用的密度計按其標度方法的不同，可分為普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計等。如圖。,4.其他食品工業(yè)中常用的方法,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,（1）錘度計 使用糖錘度計時，如樣品（糖液）溶液溫度不是20（標準溫度）所測得數(shù)值都有一個溫度改正數(shù)，關(guān)于溫度改正數(shù)一般在食品工業(yè)手冊上都

5、可查到。 即 T 20 得數(shù)低 改正數(shù) T 20 得數(shù)高 改正數(shù) 對于超過標準溫度20時，查得的改正數(shù)應根據(jù)測得數(shù)加上改正數(shù)，反之低于20時，查得的改正數(shù)應根據(jù)測得數(shù)扣除改正數(shù)。,第一節(jié) 比重法,4.其他食品工業(yè)中常用的方法,例1： 設(shè)觀察錘度計在23為18.84，23時溫度改正數(shù)為0.18，則標準溫度（20）時糖錘度為18.84+0.18=19.02（查表：23時18.84D的改正數(shù)0.18，因溫度高于標準溫度所以加上改正數(shù)0.18即為19.02） （2）乳稠計 我們通過測定牛乳的比重，就可判斷牛奶是摻假或者是否脫脂，所以采用乳稠計測定是快速鑒定牛奶質(zhì)量的一種依據(jù)，在各地乳品廠，每天清晨收購

6、原料時，采用乳稠計檢查牛奶質(zhì)量為其中一項。,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,4.其他食品工業(yè)中常用的方法,（1）錘度計,操作：與比重計使用方法相同。 注意事項： 向量筒倒牛奶時防止產(chǎn)生氣泡，將乳稠計放入量筒中要靜止13分鐘穩(wěn)定后，讀取牛乳液面上的刻度。 牛乳溫度不是20時，要校正，需要用溫度計量取牛奶的溫度，如果溫度比20高出1，要在得出的乳稠計讀數(shù)上加0.2度，如果牛奶溫度低于20時，每低1，需減去乳稠劑讀數(shù)0.2度，也可以查表得出,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,4.其他食品工業(yè)中常用的方法,（2）乳稠計,例2：溫度17時測得乳稠計讀數(shù)為32，則20時應該為多少？

7、解：320.2（2017）= 320.6 = 31.4（g/3）=1.0314（比重） 乳稠計讀數(shù)=（比重讀數(shù)1）100,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,4.其他食品工業(yè)中常用的方法,（2）乳稠計,（3）波美表 波美表以波美度（以0B 表示）來表示液體濃度大小?？潭确椒ㄒ?0為標準，在蒸餾水中為零，在15%食鹽溶液中為15度，在純硫酸中其刻度為66度。工業(yè)上普遍采用的系數(shù)為145，溫度為20/20，如溫度不同其數(shù)值也不一樣,第一節(jié) 比重法,二、液態(tài)食品比重的測定方法,4.其他食品工業(yè)中常用的方法,第二節(jié) 折光法,一、折光法測定的 意義 1.測定樣品的折射率，就可判斷其均一程度和純度

8、。 2.折射率用于油脂和脂肪酸、制糖、乳品等食品的純度的測定 注意：若食品內(nèi)的固形物是由可溶性固形物和懸浮物組成的，不能用折光法來測定，因為懸浮的固體粒子不能在折光儀上反映出它的折射率,第二章 比重法、折光法及旋光法,二、相關(guān)概念,1.折射率：光線由一種介質(zhì)進入另外一種介質(zhì)時，折射角的改變，形成折射率，為物質(zhì)的物理指標之一。 2.絕對折射率：光線在真空中傳播的速度與在介質(zhì)中傳播的速度之比，也就是入射角的正弦與折射角的正弦的比值 3.全反射現(xiàn)象：溶液的折射率和比重一樣，隨著濃度的增大而遞減，折射率的大小取決于物質(zhì)的性質(zhì)，即不同物質(zhì)有不同的折射率，對同一物質(zhì)而言，折射率的大小取決于該物質(zhì)溶液的濃度

9、的大小。 注：兩物質(zhì)相對折射率就等于它們絕對折射率的比值。空氣的折射率接近于1。,第二節(jié) 折光法,三、折光儀,折光儀是利用臨界角原理測定物質(zhì)折射率的儀器食品工業(yè)中最常用的是阿貝折光儀、手提式折光儀、數(shù)字阿貝折光儀。 1、阿貝折光儀 其光學系統(tǒng)由觀測系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成，如圖。,第二節(jié) 折光法,三、折光儀,2、手提式折光儀：由一個棱鏡、一個蓋板及一個觀測鏡筒組成，利用反射光測定。其光學原理與阿貝折光儀相同。該儀器操作簡單，便于攜帶，常用于生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗。,第二節(jié) 折光法,第三節(jié) 旋光法,1、概念：利用專門的儀器測量偏振面向右或向左的旋轉(zhuǎn)角度數(shù)，即可求出光學活性物質(zhì)的含量，這種方法成為旋光法。

10、2、用途：用于蔗糖、葡萄糖及淀粉的測定。 一、比旋光度 當偏振光通過光學活性物質(zhì)時，偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度，叫做該物質(zhì)的旋光度。一定條件下，旋光度是每一種光學活性物質(zhì)的特征常數(shù),第二章 比重法、折光法及旋光法,概念：光學活性物質(zhì)的溶液，在一定溫度和一定光源情況下，當溶液濃度為1毫升中含光學活性物質(zhì)1克，液層厚度為1分米，偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度，為該物質(zhì)的比旋光度。 注意：溶液溫度、濃度、及實驗條件等回影響比旋光度的測定。,第三節(jié) 旋光法,一、比旋光度,思考題 1.有些食品為什么要測比重？ 2.什么是真比重？什么是視比重？怎樣表示？它們之間有何聯(lián)系？ 3.比重瓶法測定比重時誤差來源有哪幾方面的影響？如何

11、防止？ .折光法測定的條件？,第二章 比重法、折光法及旋光法,第三章水分的測定,第一節(jié)測定水分的意義 第二節(jié)水分在食品中的存在形式 第三節(jié)水分的測定方法,食品分析,第一節(jié) 測定水分的意義,一、是重要的質(zhì)量指標之一 食品的含水量高低影響到食品的風味、腐敗和發(fā)霉，同時，干燥的食品及吸潮后還會發(fā)生許多物理性質(zhì)的變化，食品的含水量對食品的鮮度、硬軟性、流動性、呈味性、保藏性、加工性等許多方面有著至為重要的關(guān)系。,第三章 水分的測定,第一節(jié)測定水分的意義,一、是重要的質(zhì)量指標之一,二、是一項重要的經(jīng)濟指標,食品工廠可按原料中的水分含量進行物料衡算。這也可對生產(chǎn)進行指導管理。,第一節(jié)測定水分的意義,三、水

12、分的含量高低，對微生物的生長及生化反應都有密切的關(guān)系,在一般情況下要控制水分低一點，防止微生物生長，但是并非水分越低越好。,第二節(jié) 水分在食品中存在的形式,食品中的水分總是以兩種狀態(tài)存在的： 自由水和結(jié)合水,第三章 水分的測定,一、自由水 （游離水）,特點：游離水主要存在植物細胞間隙，具有水的一切特性，也就是說100時水要沸騰，0以下要結(jié)冰，并且易汽化。游離水是食品的主要分散劑，可以溶解糖、酸、無機鹽等，可用簡單的熱力方法除掉。,二、結(jié)合水,1、束縛水（機械結(jié)合水） 這種水是與食品中脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物等形式結(jié)合狀態(tài)。它是以氫鍵的形式與有機物的活性基團結(jié)合在一起，故稱束縛水。 注意：束縛水

13、不具有水的特性，所以要除掉這部分水是困難的。 特點：不易結(jié)冰（冰點為40） 不能作為溶質(zhì)的溶劑,第二節(jié) 水分在食品中存在的形式,2、結(jié)晶水（化學結(jié)合水） 是以配價鍵的形式存在，它們之間結(jié)合的很牢固，難以用普通方法除這一部分水。 結(jié)合水和食品的構(gòu)成成分結(jié)合，穩(wěn)定食品的活性基，自由水促使腐蝕食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐變或脂肪氧化等化學劣變。,第二節(jié) 水分在食品中存在的形式,二、結(jié)合水,三、水分活度,1.平衡水分 食品中的水分無論是新鮮的或是干燥的都隨環(huán)境條件的變動而變化。不管是吸濕或是干燥最終到兩者平衡為止。通常，我們把此時的水分稱為平衡水分。,第二節(jié) 水分在食品中存在的形式,2.水

14、分活度： 從食品保藏的角度出發(fā)，食品的含水量不用絕對含量（%）表示，而用活度表示AW。 定義：食品所顯示的水蒸氣壓P對在同一濕度下最大水蒸氣壓PO之比。 即:AW=P /P0=RH/100 P 食品中水蒸氣分壓 P0純水的蒸氣壓 RH平衡相對濕度,第二節(jié) 水分在食品中存在的形式,三、水分活度,3.水分活度的意義 （1）AW反映了食品與水的親和能力程度，它表示了食品中所含的水分作為微生物化學反應和微生物生長的可用價值。 （2）所以按水分含量多少難以判斷食品的保存性，只有測定和控制水分活度才對于食品保藏性具有重要意義。,第二節(jié) 水分在食品中存在的形式,三、水分活度,第三節(jié) 水分測定方法,水分測定方

15、法有許多種，我們在選擇時要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。 常壓干燥法；（此法用的廣泛） 真空干燥法；（有的樣品加熱分解時用） 紅外線干燥法； 真空器干燥法； （干燥劑法） 蒸餾法 卡爾費休法 水分活度AW的測定,第三章 水分的測定,熱干燥法,水分測定方法,一、常壓干燥法,1、特點與原理 特點：此法應用最廣泛，操作以及設(shè)備都簡單，而且有相當高的精確度。 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100左右加熱所失去的物質(zhì)。 注：實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。,第三節(jié) 水分測定方法,2、干燥法必須符合下列條件（對食品而言）： 水分是唯一揮發(fā)成分 這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。 水分揮發(fā)

16、要完全 對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。 高糖高脂肪食品不適應 注：符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100105下進行干燥。,第三節(jié) 水分測定方法,一、常壓干燥法,3、烘箱干燥法的測定要點, 取樣（稱樣） 在采樣時要特別注意防止水分的變化 干燥條件的選擇 三個因素：溫度；壓力（常壓、真空）干燥；時間。 注：一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70105；溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120135。,第三節(jié) 水分測定方法,一、常壓干燥法,4、操作方法

17、,清洗稱量皿烘至恒重稱取樣品放入調(diào)好溫度的烘箱（100105）烘1.5小時于干燥器冷卻稱重 再烘0.5小時稱至恒重（兩次重量差不超過0.002g即為恒重）,第三節(jié) 水分測定方法,一、常壓干燥法,注意事項： （1）油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。 （2）對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。 （3）對于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。

18、,第三節(jié) 水分測定方法,一、常壓干燥法,4、操作方法,計算：水分=G2G1 / W 固形物（%）=100 水分% G1 恒重后稱量皿重量（g） G2 恒重后稱量皿和樣品重量（g） W 樣品重量（g） 固形物 ： 指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。,第三節(jié) 水分測定方法,一、常壓干燥法,4、操作方法,5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因, 樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）； 樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)； 食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重； 在高溫條

19、件下物質(zhì)的分解（果糖對熱敏感）；果糖 C6H12O6 大于70 C6H6O3 + 3H2O 被測樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品； 烘干到結(jié)束樣品重新吸水。,第三節(jié) 水分測定方法,一、常壓干燥法,二、真空干燥法,1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。 本法適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。,第三節(jié) 水分測定方法,2、操作方法,準確稱2.005.00g樣品于烘至恒重的稱量皿至真空烘箱70、真空度93.398.6KPa（700740mmHg）烘5小時于干燥皿冷卻稱至恒

20、重 計算： 水分=G / W G 樣品中干燥后的失重（g） W 樣品重量（g）,第三節(jié) 水分測定方法,二、真空干燥法,三、蒸餾法測定水分,1、原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。,第三節(jié) 水分測定方法,2、測定步驟 準確稱2.005.00g樣品于250ml水分測定蒸餾瓶中加入約5075ml有機溶劑接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出后在加快蒸餾速度至刻度管水量不在增加讀數(shù) 計算：水分=V/W V 刻度管中水層的容量 ml W 樣品的重量（g）,第三節(jié) 水分測定方法,三、蒸餾

21、法測定水分,3、常用的有機溶劑及選擇依據(jù) 常用的有機溶劑有比水輕的，也有比水重的。 選擇依據(jù)：對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機溶劑。,第三節(jié) 水分測定方法,三、蒸餾法測定水分,4、蒸餾法的優(yōu)缺點 熱交換充分 優(yōu)點 受熱后發(fā)生化學反應比重量法少 設(shè)備簡單，管理方便 水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 缺點 樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來 水分有時附在冷凝管壁上，造成 讀數(shù)誤差,第三節(jié) 水分測定方法,三、蒸餾法測定水分,四、卡爾費休法,眾所周知，卡爾費休法是測

22、定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。,第三節(jié) 水分測定方法,原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應。 I2 + SO2 + 2H2O2HI + H2SO4 但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反

23、應向右進行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶,第三節(jié) 水分測定方法,四、卡爾費休法,生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）甲基硫酸吡啶 我們把這上面三步反應寫成總反應式為 I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶,第三節(jié) 水分測定方法,四、卡爾費休法,從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過

24、量的，反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點。 I2SO2C5H5N = 1310,第三節(jié) 水分測定方法,四、卡爾費休法,注： 此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品； 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定； 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。 固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。,第三節(jié) 水分測定方法,四、卡爾費休法,五、水分活度值的測定,食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結(jié)果,第三節(jié) 水分測定方法,1、AW測定儀法 原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。,第三節(jié) 水分測定方法,五、水分活度值的測定