1、,第一單元 物質(zhì)制備與分離、提純的融合,考試標(biāo)準(zhǔn),考試標(biāo)準(zhǔn),考試標(biāo)準(zhǔn),考點(diǎn)一,考點(diǎn)二,考點(diǎn)三,練出高分,考點(diǎn)一物質(zhì)分離、提純熱點(diǎn)裝置 及方法,1.物質(zhì)分離熱點(diǎn)儀器及裝置 (1)熱點(diǎn)儀器,三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。,知識(shí)梳理,1,a.通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)滴加反應(yīng)物料。 b.物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來(lái)添加藥品。 分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起

2、到平衡氣壓的作用。 冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。,布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。 吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過(guò)濾裝置，用于接收液體。 (2)熱點(diǎn)組合裝置 蒸餾裝置,過(guò)濾裝置,減壓過(guò)濾裝置 為了加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過(guò)濾(也稱抽濾或吸濾)。,減壓過(guò)濾裝置如圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過(guò)濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。,布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。 注意布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。 熱過(guò)濾裝置,蒸發(fā)

3、結(jié)晶裝置分液裝置,紙層析實(shí)驗(yàn)示意圖攪拌滴加回流反應(yīng)裝置,2.物質(zhì)分離、提純的思維方向 (1)固體混合物的分離、提純 溶解過(guò)濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。 溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。 升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。 加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。,(2)氣體的分離、提純 混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。 吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液體的分離、提純 萃取法；分液法；沉淀法；生成氣體法(如NaCl

4、溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。,3.紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作 (1)基本原理 紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。 樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。,(2)

5、應(yīng)用舉例用紙層析法分離鐵離子和銅離子 紙層析法分離Fe3、Cu2的原理 Fe3、Cu2在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達(dá)到分離的目的。 Fe3、Cu2的顯色反應(yīng) 吸附有Fe3、Cu2的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過(guò)量氨水中， Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過(guò)量氨水中。Fe3、Cu2的顯色是利用Fe(OH)3、,操作步驟： a.裝置制作裁紙 b.點(diǎn)樣點(diǎn)層析試樣 c.配制展開劑 d.層析操作 e.顯色反應(yīng),1.不同物質(zhì)的溶解度會(huì)隨溫度的變化而發(fā)生不同的變化，利用這一性質(zhì)，我們可以將物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。工業(yè)上制取硝酸鉀就是利用了該原理。請(qǐng)你回答以下問(wèn)題：

6、 (1)下圖是幾種鹽的溶解度曲線，下列說(shuō)法正確的是_。,解題探究,2,1,2,A.40 時(shí)，將35克食鹽溶于100克水中，降溫至0 時(shí)，可析出氯化鈉 晶體 B.20 時(shí)，硝酸鉀飽和溶液的質(zhì)量百分比濃度是31.6% C.60 時(shí)，200克水中溶解80克硫酸銅達(dá)飽和，當(dāng)降溫至30 時(shí)，可析 出30克硫酸銅晶體 D.30 時(shí)，將35克硝酸鉀和35克食鹽同時(shí)溶于100克水中，蒸發(fā)時(shí)，先 析出的是氯化鈉 答案C,1,2,答案,(2)分析上圖曲線，KNO3和NaCl的溶解度隨溫度變化的關(guān)系是_ _。 (3)下面是實(shí)驗(yàn)室用NaNO3和KCl制取KNO3的實(shí)驗(yàn)流程：,KNO3的溶解度隨溫度變化比較明顯，而Na

7、Cl的溶解度隨溫度變化不夠明顯,1,2,答案,步驟過(guò)濾使用了保溫漏斗，如下圖所示裝置，其主要作用是_ _。,步驟減壓過(guò)濾裝置如圖所示，采用這種裝置過(guò)濾的主要目的是_ _。,過(guò)濾速度較快；可以得到比較干燥的,在熱過(guò),濾時(shí)，防止NaCl結(jié)晶析出,固體,1,2,答案,2.有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置如右圖所示。試回答下列問(wèn)題。 (1)試管中所加展開劑的主要成分是_。,(2)點(diǎn)層析試樣是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵操作，進(jìn)行這一操作時(shí)應(yīng)注意_ _ _。 (3)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng)，若實(shí)驗(yàn)用氨水作為顯色試劑，寫出本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法：_ _。,丙酮、6 molL1鹽酸,原點(diǎn)

8、直徑,控制在0.30.5 cm比較理想，用毛細(xì)管蘸取試樣并在濾紙上點(diǎn)樣，易于控制斑點(diǎn)的直徑大小，使試樣比較集中,用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進(jìn)行氨薰，使鐵離子、銅離子跟NH3發(fā)生反應(yīng),1,2,答案,(4)顯色反應(yīng)后，可觀察到_ _。 寫出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_ _。,濾紙上分別出現(xiàn)紅色、藍(lán)色斑點(diǎn)，紅色斑點(diǎn),出現(xiàn)在濾紙上方，藍(lán)色斑點(diǎn)出現(xiàn)在濾紙中間,Fe33NH3H2O=Fe(OH)3,1,2,答案,(1)物質(zhì)的分離與提純的方法很多，如升華、蒸餾、萃取、重結(jié)晶、色譜分離、離子交換分離、膜分離技術(shù)等。紙層析法屬于其中的色譜分離技術(shù)，是分離微量物質(zhì)的常用方法之一。

9、(2)在分離或提純操作中，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：如果被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)設(shè)法將其恢復(fù)原狀；由于反應(yīng)終點(diǎn)較難控制，為使離子沉淀完全，所加試劑常常是過(guò)量的，而由過(guò)量試劑引入的新雜質(zhì)亦必須除盡。,歸納總結(jié),(3)在理解紙層析法原理時(shí)，注意區(qū)分“固定相”、“流動(dòng)相”、“分配”等概念。紙層析分離鐵離子、銅離子的實(shí)驗(yàn)中，“固定相”是濾紙纖維上所吸附的水，“流動(dòng)相”是作為展開劑的有機(jī)溶劑。,返回,考點(diǎn)二以無(wú)機(jī)物制備為載體的 綜合考查,硫酸亞鐵銨的制備流程,思維流程,1,1.明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實(shí)驗(yàn)流程如下：,解題探究,2,

10、1,2,3,請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是_。 解析操作1是過(guò)濾，過(guò)濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。 (2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_ _。 解析經(jīng)氨水浸泡，過(guò)濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體，再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過(guò)濾，得到溶液3偏鋁酸鈉溶液，最后通入CO2得到氫氧化鋁。,玻璃棒、燒杯和漏斗,1,2,3,解析答案,(3)明礬石焙燒時(shí)產(chǎn)生SO2，請(qǐng)你寫出能驗(yàn)證SO2具有還原性且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的化學(xué)方程式：_ _。 解析檢驗(yàn)SO2的還原性方法較多，可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)SO2具有還原性。,SO2Cl22H2O=H2SO42HCl

11、(其他合理答案,也可),1,2,3,解析答案,解析檢驗(yàn) 時(shí)，應(yīng)先加入濃NaOH溶液，然后加熱，再用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙或蘸有濃鹽酸的玻璃棒進(jìn)行檢驗(yàn)。,取少量溶液1，加入濃,NaOH溶液后加熱，有能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體產(chǎn)生，證明,1,2,3,解析答案,(5)實(shí)驗(yàn)室用Fe2O3與CO反應(yīng)來(lái)制取單質(zhì)Fe。 請(qǐng)按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序?yàn)锳_。,檢查裝置A氣密性的方法是_。 在點(diǎn)燃B處的酒精燈前，應(yīng)進(jìn)行的操作是_。 裝置C的作用是_。,1,2,3,解析答案,解析先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質(zhì)，再通過(guò)堿石灰吸收水蒸氣，再通過(guò)B中紅熱的氧化鐵，再通過(guò)NaOH溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)

12、生的CO2，最后點(diǎn)燃未反應(yīng)的CO。 答案EBCD 將導(dǎo)氣管插入水槽中，關(guān)閉彈簧夾a和活塞b，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤去熱源，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱 檢查CO的純度 除去CO中的CO2，有利于點(diǎn)燃CO,1,2,3,2.香豆素-3-甲酸乙酯是重要的醫(yī)學(xué)中間體，合成原理如下：,實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1.取水楊醛11 mmol、二乙胺13 mmol和0.02 mL冰醋酸投入三頸燒瓶(裝置如圖)，調(diào)節(jié)電熱器溫度至70 進(jìn)行加熱。,1,2,3,步驟2.打開攪拌器進(jìn)行回流，再將13 mmol丙二酸二乙酯及20 mL無(wú)水乙醇的混合物逐滴加入燒瓶，直至滴加完畢。保持70 ，回流2.5 h 步驟3.把反

13、應(yīng)液倒入干燥燒杯，用鹽酸調(diào)到中性，有大量黃色晶體析出； 步驟4.過(guò)濾后用冷蒸餾水洗滌沉淀多次至白色，抽濾、烘干及后干燥，得產(chǎn)品0.741 g； (1)裝置中儀器名稱：a_，b_。 解析根據(jù)裝置圖示，a屬于添加液體的裝置，三頸燒瓶?jī)?nèi)部溫度較高，氣壓較大，正常漏斗難以滴下，要用恒壓滴液漏斗；b是吸濾瓶或抽濾瓶，加速過(guò)濾作用；,恒壓滴液漏斗 吸濾瓶,1,2,3,解析答案,(2)步驟1中冰醋酸的作用是_。 解析冰醋酸不是反應(yīng)物，起催化作用。 (3)步驟4用冷蒸餾水洗滌的目的是_。 解析用冷蒸餾水洗滌沉淀，減小產(chǎn)品酯的溶解度，提高產(chǎn)率； (4)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_。,催化劑,減小酯的溶解度,30.9%,1,

14、2,3,解析答案,3.工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。,燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下： Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)() 2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)(),1,2,3,(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若_，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。 解析若裝置不漏氣，則長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱并且液柱高度保持不變；裝置D為安全瓶，可防止倒吸；裝置E是尾氣處理裝置，用來(lái)吸收過(guò)量的SO2，故所盛溶液可

15、以是NaOH溶液等。,液柱高度保持不變,防止倒吸,NaOH(合理即可),1,2,3,解析答案,(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_。 解析若生成3 mol Na2S2O3，根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要 3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時(shí)生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol，其物質(zhì)的量之比為21。,21,1,2,3,解析答案,(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其

16、中的液體最好選擇_。 a.蒸餾水 b.飽和Na2SO3溶液 c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液 實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_。 a.燒杯 b.蒸發(fā)皿 c.試管 d.錐形瓶,1,2,3,解析答案,解析裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾水能溶解SO2； Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)：SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3； NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng)：NaHCO3SO2=CO2NaHSO3。 為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶

17、C，應(yīng)使生成SO2的速率減慢，可通過(guò)控制滴加硫酸的速度來(lái)實(shí)現(xiàn)； 因反應(yīng)()相對(duì)較慢，C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。 蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng)，試管是小型玻璃儀器，加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng)； 燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。 答案c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad,1,2,3,(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論： _ _。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解： 供選擇的試劑：稀鹽酸

18、、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液,取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可),1,2,3,解析答案,返回,考點(diǎn)三有機(jī)物的制備與基本操作 的融合,應(yīng)用舉例,思維流程,1,1.阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)。 主反應(yīng)：,副反應(yīng)：,解題探究,2,1,2,合成乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在8590 條件下

19、反應(yīng)510 min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。 減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干。,1,2,將粗產(chǎn)品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌23分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。過(guò)濾，用510 mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL 4 molL1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體12次，再抽干水分，即得產(chǎn)品。,1,2,請(qǐng)思考回答下列問(wèn)題： (1)第步中，要控制反應(yīng)溫

20、度在8590 ，應(yīng)采用_加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有_。 (2)在第步中，用冷水洗滌晶體，其目的是_ _。 (3)第步中，加入碳酸氫鈉的作用是_ _，加入鹽酸的作用是_ _。,水浴,酒精燈、燒杯、溫度計(jì),洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)、,減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗,使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而,與不溶性的物質(zhì)相互分離,將阿斯匹林的可溶性鹽,重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的,答案,1,2,(4)如何檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否混有水楊酸？_ _。,向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說(shuō)明產(chǎn)品中有水楊酸；若無(wú)紫色出現(xiàn)，說(shuō)明產(chǎn)品中不含水楊酸,答案,1,2,2.乙酸異戊酯是組成蜜

21、蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：,1,2,實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去 MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題： (1)儀器B的名稱是_。,(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_， 第二次水洗的主要目的是_。,1,2,(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，

22、待分層后_(填標(biāo)號(hào))。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_。,1,2,(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填字母)。,(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填字母)。 a.30% b.40%c.60% d.90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。,解析答案,1,2,解析第1步

23、，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定實(shí)驗(yàn)原理。 實(shí)驗(yàn)室里用異戊醇(OH)與乙酸在濃H2SO4的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸異戊酯。反應(yīng)特點(diǎn)是可逆反應(yīng)。 第2步，依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇反應(yīng)裝置并控制合適的反應(yīng)溫度。 用裝置A制備乙酸異戊酯，而提純乙酸異戊酯需要用蒸餾的方法，蒸餾時(shí)要求溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸餾回收產(chǎn)品，故蒸餾操作應(yīng)選擇b。,1,2,第3步，根據(jù)有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機(jī)副反應(yīng)較多的特點(diǎn)，預(yù)測(cè)產(chǎn)品中可能的雜質(zhì)，結(jié)合產(chǎn)品及可能雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇除雜試劑、裝置以及步驟等。 產(chǎn)品乙酸異戊酯中含有的雜質(zhì)為乙酸、異戊醇、硫酸，先用水洗去

24、能溶于水的乙酸和硫酸，再用飽和NaHCO3溶液洗去殘留的乙酸，然后再用水除去乙酸異戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4進(jìn)行吸水干燥，最后通過(guò)蒸餾除去異戊醇而得到純度較高的產(chǎn)品。,1,2,第4步，利用方程式或關(guān)系式進(jìn)行產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中乙酸過(guò)量，從而使平衡正移，以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。利用異戊醇(0.05 mol)可以計(jì)算出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量，用實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值可以得到本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。 答案(1)(球形)冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 (5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇,1,2,有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中易錯(cuò)點(diǎn) 1.溫度計(jì)水

25、銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。 2.冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。 3.冷凝管的進(jìn)出水方向，“下進(jìn)上出”。,歸納總結(jié),4.加熱方法的選擇 (1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。 (2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100 。 5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。,返回,練出高分,1,2,3,4,5,6,1.中國(guó)的飲食講究“色香味”，顏色會(huì)影響消費(fèi)。小李同學(xué)擬研發(fā)“綠色”食用色素，他

26、以生長(zhǎng)很快的入侵植物水葫蘆為材料進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 .提取葉綠素,.探究pH對(duì)葉綠素穩(wěn)定性的影響 取一些葉綠素粗產(chǎn)品，配成一定濃度的溶液，于室溫(約25 )下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，方法和結(jié)果如下表。,1,2,3,4,5,6,1,2,3,4,5,6,注：葉綠素被破壞后變成黃褐色。 根據(jù)所學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，請(qǐng)回答： (1)提取食用葉綠素的X應(yīng)該為_，原因是_ _。 解析綠葉中的色素能夠溶解在有機(jī)溶劑如無(wú)水乙醇中，所以，可以用無(wú)水乙醇或丙酮提取綠葉中的色素。,色素能夠溶解在有機(jī)溶劑中,無(wú)水乙醇或丙酮或乙醚,綠葉中的,解析答案,1,2,3,4,5,6,(2)表中Y應(yīng)該為_，原因是_。 解析該實(shí)驗(yàn)探究pH對(duì)葉綠素穩(wěn)定性

27、的影響，所以實(shí)驗(yàn)變量為pH的大小，所以我們要設(shè)置一系列pH梯度，即pH為8.0、7.0、6.0、5.0。 (3)若用作食品色素，天然葉綠素色素不適用于_食品，否則_ _。 解析通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，在pH為6.0、5.0的酸性條件下葉綠素會(huì)分解，所以天然葉綠素不適用于酸性食品。,8.0,pH梯度差為1.0，所以Y為8.0,酸性,葉綠素,分解，食品變?yōu)辄S綠色或黃褐色,解析答案,1,2,3,4,5,6,(4)小李想了解葉綠素粗產(chǎn)品中是否含有其他色素，請(qǐng)你提供檢測(cè)方法并寫出主要步驟。 解析由于各種色素在層析液中的溶解度不同，溶解度高的隨層析液在濾紙條上擴(kuò)散得快；反之，則慢。所以，我們可用紙層析法將葉

28、綠素粗產(chǎn)品中的色素進(jìn)行分離，以確定是否含有其他色素。 答案 方法：用紙層析法將葉綠素粗產(chǎn)品中的色素進(jìn)行分離，以確定是否含有其他色素。主要步驟：制備濾紙條：將預(yù)先準(zhǔn)備的干燥濾紙條一端剪去兩個(gè)角使之呈梯形，在距濾紙?jiān)摱? cm處畫一鉛筆細(xì)線。 畫濾液細(xì)線：用毛細(xì)吸管吸取葉綠素粗產(chǎn)品，沿鉛筆線均勻地畫濾液細(xì)線。 紙層析法分離色素：將濾紙條畫有濾液細(xì)線的一端置于燒杯中的層析液中(不要將濾液細(xì)線浸沒在層析液中)。 觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,解析答案,2.硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可由亞硫酸鈉和硫粉通過(guò)化合反應(yīng)制得：Na2SO3S Na2S2O3 。常溫下溶液中析出晶體為Na2S2O35H2O。Na2S2O35H

29、2O于4045 熔化，48 分解；Na2S2O3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖1所示。,1,2,3,4,5,6,.現(xiàn)按如下方法制備Na2S2O35H2O： 將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例一并放入三頸 燒瓶中，注入150 mL蒸餾水使其溶解，在分液漏 斗中注入濃鹽酸，在裝置2中加入亞硫酸鈉固體， 并按圖2安裝好裝置。 (1)儀器2的名稱為_，裝置6中可放入_(填字母)。 A.BaCl2溶液 B.濃H2SO4 C.酸性KMnO4溶液 D.NaOH溶液,1,2,3,4,5,6,解析答案,解析最前面是SO2氣體發(fā)生裝置，中間是主反應(yīng)裝置，最后裝置6的作用是吸收尾氣SO2，能吸收

30、SO2氣體的有NaOH溶液(堿液)、酸性KMnO4溶液(強(qiáng)氧化劑)。 答案蒸餾燒瓶CD,1,2,3,4,5,6,(2)打開分液漏斗活塞，注入濃鹽酸使反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫氣體較均勻的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力攪拌器攪動(dòng)并加熱，反應(yīng)原理為 Na2CO3SO2=Na2SO3CO2 Na2SSO2H2O=Na2SO3H2S 2H2SSO2=3S2H2O,1,2,3,4,5,6,總反應(yīng)為2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2 隨著SO2氣體的通入，看到溶液中有大量淺黃色固體析出，繼續(xù)通SO2氣體，反應(yīng)約半小時(shí)至固體消失，即可停止通氣和加熱。若繼續(xù)通入SO2，又會(huì)析出淺

31、黃色沉淀，寫出此時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： _。,1,2,3,4,5,6,答案,1,2,3,4,5,6,(3)為減少產(chǎn)品的損失，操作為_；操作是抽濾、洗滌、干燥，其中洗滌操作是用_(填試劑)作洗滌劑。 解析通過(guò)Na2S2O3溶解度曲線以及性質(zhì)特點(diǎn)(題干信息)，趁熱過(guò)濾減少Na2S2O3晶體的析出。,趁熱過(guò)濾,乙醇,解析答案,1,2,3,4,5,6,(4)蒸發(fā)濃縮濾液直至溶液呈微黃色渾濁為止，蒸發(fā)時(shí)為什么要控制溫度不宜過(guò)高_(dá)。 解析Na2S2O3高于48 分解，因而蒸發(fā)時(shí)溫度不能過(guò)高。,溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致析出的晶體分解,解析答案,1,2,3,4,5,6,(5)制得的粗晶體中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗

32、產(chǎn)品中Na2S2O35H2O的含量，一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(假定粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。,解析答案,酸式,解析KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，能腐蝕橡膠，因而不能使用堿式滴定管。,3.綠礬(FeSO47H2O)、硫酸銨以相等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽晶體，反應(yīng)原理為(NH4)2SO4FeSO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。其流程可表示為,1,2,3,4,5,6,(1)洗滌中Na2CO3的主要作用是_ _。 (2)結(jié)晶過(guò)程中要加熱蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。應(yīng)加熱到_ 時(shí)，停止加熱。 (3)過(guò)濾

33、是用如圖所示裝置進(jìn)行的，這種過(guò)濾跟普通過(guò)濾相比，除了過(guò)濾速度快外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是_。,1,2,3,4,5,6,利用碳酸鈉溶液呈堿性，除去鐵表面的,油污,溶液表面出現(xiàn)晶膜,能得到較干燥的沉淀,答案,(4)用無(wú)水乙醇洗滌的目的是_。 (5)產(chǎn)品中Fe2的定量分析：制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3。為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2的含量，一般采用在酸性條件下KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用0.2 molL1 KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe2全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液10.00 mL。 本實(shí)驗(yàn)的指示劑是_(填字母)。 A.酚酞 B.甲基橙

34、C.石蕊 D.不需要 產(chǎn)品中Fe2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。,1,2,3,4,5,6,除去水分，減少固體損失,D,14%,答案,4.過(guò)氧化鈣可以用于改善地表水質(zhì)，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于應(yīng)急供氧等。工業(yè)上生產(chǎn)過(guò)氧化鈣的主要流程如下：,1,2,3,4,5,6,已知CaO28H2O呈白色，微溶于水，加熱至350 左右開始分解放出氧氣。,(1)用上述方法制取CaO28H2O的化學(xué)方程式是_ _。 (2)檢驗(yàn)“水洗”是否合格的方法是_ _。 (3)沉淀時(shí)常用冰水控制溫度在0 左右，其可能原因是(寫出兩種) _； _。,1,2,3,4,5,6,CaCl2H2O22NH3,8H2O=CaO28H2O

35、2NH4Cl,取最后一次洗滌液少許于試管中，滴,加稀硝酸酸化的硝酸銀溶液，看是否產(chǎn)生白色沉淀,溫度低可減少過(guò)氧化氫的分解，提高過(guò)氧化氫的利用率,該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O的產(chǎn)率,答案,(4)測(cè)定產(chǎn)品中CaO2含量的實(shí)驗(yàn)步驟： 第一步：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過(guò)量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL1的H2SO4溶液，充分反應(yīng)。 第二步：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。 第三步：逐滴加入濃度為c molL1的Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。,1,2,3,4,5,6,CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(用字母表示)；,答案,

36、某同學(xué)第一步和第二步的操作都很規(guī)范，第三步滴速太慢，這樣測(cè)得的CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可能_(填“不受影響”、“偏低”或“偏高”)，原因是_。,1,2,3,4,5,6,偏高,答案,5.在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：,1,2,3,4,5,6,1,2,3,4,5,6,實(shí)驗(yàn)步驟： .乙酸正丁酯的制備 在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸，搖勻，放入12顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，,1,2,3,4,5,6,使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋

37、塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出水的體積。 .產(chǎn)品的精制 把分水器中的酯層和A中反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，靜置后過(guò)濾，將產(chǎn)物常壓蒸餾，收集124126 的餾分，得到5.8 g產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：,1,2,3,4,5,6,(1)冷水應(yīng)從冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。 解析冷凝管從下管口進(jìn)水，上管口出水，使水充滿冷凝管，提高冷凝效果。 (2)產(chǎn)品的精制過(guò)程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_，洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。