1、文件編號(hào)：版本：紫外分光光度計(jì)法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留修訂歷史記錄至多存五版的歷史修訂記錄版本發(fā)行日期文件更改申請(qǐng)編號(hào)修改內(nèi)容1.0 目的本文件的目的是為測(cè)試公司產(chǎn)品滅菌后環(huán)氧乙烷殘留量提供指導(dǎo)。2.0 范圍適用于所有公司生產(chǎn)產(chǎn)品。3.0 參考文件GB/T14233.1:2008，醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法GB8368: 2005，一次性使用輸液器 重力輸液式 4.0 設(shè)備/工具名稱規(guī)格/型號(hào)器具編號(hào)分光光度計(jì)分析天平比色管容量瓶移液管量筒燒杯培養(yǎng)箱水浴鍋 5.0 試劑 鹽酸、高碘酸、硫代硫酸鈉、堿性品紅、亞硫酸鈉、乙二醇 (分析純)6.0 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備6.1 溶液配制1.

2、2.3.4.5.6.6.1.6.1.1 0.1mol/L鹽酸：取9ml鹽酸稀釋至1000ml。6.1.2 0.5%高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀釋至100ml。6.1.3 硫代硫酸鈉溶液：取硫代硫酸鈉1g，稀釋至100ml。 6.1.4 10%亞硫酸鈉溶液：稱取10.0g無(wú)水亞硫酸鈉，溶解后，稀釋至100ml。6.1.5 品紅亞硫酸試液：稱取0.1g品紅，加入120ml，熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20ml，鹽酸2ml置于暗處。試液應(yīng)無(wú)色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配制。6.1.6 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一外部干燥清潔的50ml容量瓶，加水約30ml，移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，

3、搖勻，精確稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含的重量，加水至刻度混勻，按式（1）計(jì)算其濃度： cm/50*1000式（1） 式中： c乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度，g/L； m溶液中乙二醇重量，g 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度C1=C10-3)：精密移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0ml，用水稀釋至1000ml。6.2 樣品試液制備：6.2.1 樣品試液制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行。6.2.2每滅菌批次取兩個(gè)滅菌后產(chǎn)品和一個(gè)未滅菌的空白對(duì)照樣品，打開(kāi)包裝，將每個(gè)樣品剪切為約5mm的小段，全部置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10ml，室溫放置1小時(shí)。7.0 試驗(yàn)步驟7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作7.1.1取五支納氏比色管，分別加入0.1mol

4、 /L鹽酸2ml，再精確加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取一支納氏比色管，精確加入0.1mol/L鹽酸2ml作為空白對(duì)照。7.1.2于上述各管中分別加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，放置1小時(shí)，再分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅亞硫酸試液0.2ml，用蒸餾水稀釋至10ml，35-37度放置1小時(shí)，于560nm波長(zhǎng)處以空白液作參比，測(cè)定吸光度。繪制吸光度體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2 樣品檢測(cè)7.2.1精密移取樣品試液2.0ml于納氏比色管中，按7.1.2步驟操作，以測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液相應(yīng)的體積。8.0 結(jié)果計(jì)算 環(huán)氧乙烷殘留量用絕對(duì)含量表示。按式（2）計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量： WEO=3.55V1c1式（2） 式中： WEO 單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量，mg/件； V1 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的樣品試液相應(yīng)的體積，ml；