1、化妝品產(chǎn)品質(zhì)量控制與檢驗,化妝品科學系 2008.5.20,主要內(nèi)容,一、乳液膏霜類 二、洗滌類 三、美發(fā)類 四、護發(fā)類-氣溶膠 五、美容類 六、牙膏 七、水劑類,乳液膏霜化妝品質(zhì)量檢驗,主要內(nèi)容,乳液膏霜類生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量問題 雪花膏 潤膚膏霜（香脂） 潤膚乳液 冷霜 蜜類,乳液膏霜類生產(chǎn)工藝,依靠理論指導生產(chǎn) 涉及的因素很多 操作者經(jīng)驗的重要性 企業(yè)具備條件 根據(jù)不同的配方和不同的要求，采用合適的配制方法,一、乳液類化妝品,乳液類化妝品是一種略帶油性的半流動狀的液態(tài)乳劑，大多數(shù)屬于“水包油”型的乳劑。 此類化妝品有清潔蜜、潤膚乳液等，主要原料是硬脂酸、單硬脂酸、油脂、蜂蠟、羊毛脂、白油、

2、甘油、三乙醇胺、水、香精和防腐劑等。 隨著水分逐漸揮發(fā)，在皮膚表面留下一層脂肪物和甘油形成的薄膜，使皮膚表面保持相當?shù)臐駶櫝潭龋乐蛊つw干燥開裂。減緩皮膚水分蒸發(fā)，使皮膚表面保持滋潤、滑爽，所以一年四季皆可使用。,1、乳液生產(chǎn)工藝,(1)油相的制備 (2)水相的制備 (3)乳化和冷卻 (4) 陳化和灌裝,加入乳化劑的方式,1、劑在水中法 2、劑在油中法 3、初生皂法 4、輪流加液法,1、機械攪拌混合法 2、膠體磨混合法 3、超聲波乳化器混合法 4、均質(zhì)器混合法,混合方式,2、乳化體類型檢驗,染料法 溶解法 導電性,（1）染料法,將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約1.6 mm厚、面積為6.5 m2的薄膜

3、，在薄膜的不同部位，分別灑上少量油溶性染料（如D 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2),續(xù)前,3單位變換不影響有效數(shù)字位數(shù) 例：10.00mL0.01000L 均為四位 4pH，pM，pK，lgC，lgK等對數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分（尾數(shù)）數(shù)字的位數(shù)，整數(shù)部分只代表該數(shù)的方次 例：pH = 11.20 H+= 6.310-12mol/L 兩位 5記錄測量數(shù)據(jù)時，只保留一位可疑數(shù)字。 例：量筒：25.1ml 移液管：25.10ml,幾項規(guī)定,1. 數(shù)字前0不計,數(shù)字后計入 : 0.02450 2. 數(shù)字后的0含義不清楚時, 最好用指數(shù)形式表示 : 100

4、0 ( 1.0103 ，1.00103 ,1.000 103 ) 3. 自然數(shù)可看成具有無限多位數(shù)(如倍數(shù)關系、分數(shù)關系)；常數(shù)亦可看成具有無限多位數(shù)，如 e ,4. 數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于8的,可多計一位有效數(shù)字，如 9.45104, 95.2%, 8.65 5. 對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按尾數(shù)計， 如 10-2.34 ; pH=11.02, 則H+=9.510-12 6. 誤差只需保留12位； 7. 化學平衡計算中,結(jié)果一般為兩位有效數(shù)字(由于K值一般為兩位有效數(shù)字)； 8. 常量分析法一般為4位有效數(shù)字(Er0.1%），微量分析為2位。,二、有效數(shù)字的修約規(guī)則,1四舍六入五留雙,A.被修

5、約的數(shù)字小于或等于4時，則舍去該數(shù)字； 0.37460.37 B.當被修約的數(shù)字大于或等于6時，則進位； 0.37460.375 C.當被修約的數(shù)字是5,5后面還有非零數(shù)字則進位； 0.37510.38 D.當被修約的5后面無數(shù)字或數(shù)字為零時，如5的前一位是偶數(shù)就舍去，若是奇數(shù)就進位； 0.37450.374 0.3500.4,二、有效數(shù)字的修約規(guī)則,2只能對數(shù)字進行一次性修約,例：6.549， 2.451 一次修約至兩位有效數(shù)字 不能將6.5491先修約為6.55，再修約成6.6，而是一次性修約為6.5。,三、有效數(shù)字的運算法則,1加減法：以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)為準（即以 絕對誤差最大的數(shù)為

6、準）,例： 50.1 + 1.45 + 0.5812 = ？, 0.1 0.01 0.0001,52.1,保留三位有效數(shù)字,計算時，先修約成50.11.40.6，再計算求和52.1,例： 0.0121 + 25.64 + 1.05782 = ？,50.1 0.1 50.1 1.46 0.01 1.5 + 0.5812 0.001 + 0.6 52.1412 52.2 52.1,三、有效數(shù)字的運算法則,2乘除法：以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準（即以 相對誤差最大的數(shù)為準）,例：0.0121 25.64 1.05782 = ？,0.328,保留三位有效數(shù)字,3對數(shù)運算：所取對數(shù)的位數(shù)應和真數(shù)的有效數(shù)字

7、位數(shù)相等。 4.在表示準確度和精密度時，在大多數(shù)情況下只取一位有效數(shù)字，最多取兩位有效數(shù)字。, 0.0001 0.01 0.00001 RE 0.8% 0.4% 0.009%,有效數(shù)字在定量分析中的應用,1正確記錄測量數(shù)據(jù)：必須根據(jù)測定方法和測量儀器的準確程度來確定； 分析天平:準確稱取0.25g,記作0.2500g 滴 定 管:讀取25mL ,記作25.00mL 2.正確選擇適當?shù)販y量儀器和試劑的用量 如Er 0.1% 用萬分之一天平 m 0.2g 用千分之一天平 m2g,有效數(shù)字在定量分析中的應用,3.正確表示分析結(jié)果：一般要求準確到四位有效數(shù)字 高含量組分(10%) 4位有效數(shù)字 中含量

8、組分(110%) 3位有效數(shù)字 微 量 組 分(1%) 2位有效數(shù)字 誤差 1位有效數(shù)字,最多2位有效數(shù)字,例題：,3.下列計算結(jié)果應取幾位有效數(shù)字： 0.3120*(10.25-5.73)*0.01401 0.2845*1000 4.由計算器算出下列式的結(jié)果應修約為: (2.236*1.1581397)/(1.04*0.2000) A.12 B.12.5 C.12.45 D.12.450 E.12.4500,準確度是樣品測得結(jié)果與真實值接近的程度。精密度是指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 按照誤差產(chǎn)生的原因，系統(tǒng)誤差可分為儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差。測定值

9、受各種因素的隨機變動而引起的誤差叫做偶然誤差。 常用標定NaOH的基準物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀 ，標定HCl的基準物質(zhì)是無水碳酸鈉。,比色法測定物質(zhì)含量的基本原理是溶液的顏色深淺與濃度成正比關系。 色譜分離的基本原理是由于被分離物質(zhì)中各組分與色譜柱中固定相之間的相互作用力的差異性，各組分按先后次序從色譜柱內(nèi)流出達到被分離的目的。 在氣相色譜法中，從進樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時間稱為保留時間。 表面活性劑的泡沫性能在國家標準和國際標準中都采用羅氏泡沫儀器測定，主要由分液漏斗_和計量管兩部分組成， 油脂皂化值的定義皂化1g油脂中的可皂化物所需氫氧化鉀的質(zhì)量，單位為mgKOH/g。,1、簡述潤膚霜pH值的

10、測定過程,答：試樣溶液的配置： 稱取試樣1份（準確至0.1g），分數(shù)次加入經(jīng)煮沸冷卻后的蒸餾水10份，并不斷攪拌，加熱至40 ，使其完全溶解，冷卻至（251）或室溫待用。如為含油量較高的產(chǎn)品可加熱至（7080），冷卻后去掉油塊待用,粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。,1、簡述潤膚霜pH值的測定過程,答：校準：按照儀器的出場說明書，校準PH計，使用選擇的兩個標準緩沖溶液在所規(guī)定溫度下校準，或在溫度補償系統(tǒng)下進行校準。 1按照pH計說明書的要求進行操作，啟動儀器，預熱10 min。 2制備兩種pH標準緩沖溶液，其中一種的pH值大于并接近待測溶液的pH值，另一種小于并接近待測溶液的pH值 3pH計校正。將溫

11、度補償旋鈕調(diào)至標準溶液的溫度處，依次用上述兩種標準溶液作兩點定位。將電極和塑料杯用水沖洗干凈后，再用標準緩沖溶液沖洗2次3次，用濾紙吸干。注入70 mL標準溶液于塑料杯中，插入電極，校正儀器刻度。,1、簡述潤膚霜pH值的測定過程,測定：儀器校準好后，小心移開校正液，首先用水洗電極，然后再用試樣溶液洗。調(diào)節(jié)試液的溫度至（251）。將酸度計的溫度補償旋鈕調(diào)至25 。在測量容器中加入足夠體積的試樣溶液以使電極浸沒，待pH計的讀數(shù)穩(wěn)定1min，記錄讀數(shù)，另用一份新鮮試樣溶液重復此操作。 以兩次測定的平均值為產(chǎn)品的pH值，精確到0.1pH單位，兩次測量之差應0.1pH單位。,2、請寫出水的電導率測定步驟

12、。,1.認真閱讀說明書，按照說明書的規(guī)定程序，調(diào)試、校正電導率儀后再進行測定。 2若測定一級、二級水的電導率，選用電極常數(shù)為(0.010.1)/cm的電極，調(diào)節(jié)溫度補償至25 ，使測量時水文控制在（251），進行在線測定，即將電極裝在水處理裝置流動出水口處，調(diào)節(jié)出水流速，趕盡管道內(nèi)及電極內(nèi)的氣泡后直接測定。,2、請寫出水的電導率測定步驟。,3若進行三級水的測定，則可取水樣400 mL于錐形瓶中，插入電極進行測定。 4若測定一般天然水、水溶液的電導率，則應先選擇較大的量程檔，然后逐檔降低，測得近似電導率范圍后，再選配相應的電極，進行精確測定。 5測量完畢，取出電極，用蒸餾水洗干凈后放回電極盒內(nèi)，

13、切斷電源，擦干凈儀器，放回儀器箱中。,3、簡述硬脂酸酸值測定過程。到終點時，顏色為粉紅色，但放置1分鐘左右后顏色變淺消失，請解釋。（6分）,酸值的測定,（1）配制氫氧化鉀0.1moL/L乙醇溶液； （2）稱取樣品0.5g(準確至0.0001g)，置于250ml錐形瓶中。 （3）加入95%中性乙醇（用酚酞作指示劑，以氫氧化鉀乙醇溶液滴至剛呈微紅色）50ml，加熱使樣品溶解。 （4）加入酚酞指示劑3滴，立即以0.1moL/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈微紅色30s內(nèi)不退色為止。 （5）結(jié)果計算：A.V=（Vc56.1）/m 平行測定三次，取平均值。,到終點時，酚酞與稍微過量的氫氧化鉀反應顯粉紅色，但

14、放置1分鐘左右后，空氣中的CO2溶于該溶液中生成弱酸，中和了微量KOH，致使溶液呈弱堿性或微酸性，酚酞顏色變淺消失。,4、如何進行香料香氣的評定？,在空氣清新無雜氣的評香室內(nèi)，先將等量的試樣和標準樣品分別放在相同而潔凈無臭的容器中，進行評香，包括瓶口香氣的比較，然后再按下列兩類香料分別進行評定。 （1）液體香料：用辨香紙分別蘸取容器內(nèi)試樣與標準樣品約（12）cm（兩者必須接近等量），用夾子夾在測試架上，然后用嗅覺進行評香。除蘸好后立即辨其香氣外，并應辨別其在揮發(fā)過程中全部香氣是否與標準樣品相符，有無異雜氣。天然香料更應評比其揮發(fā)過程中的頭香、體香、尾香，以全面評價其香氣質(zhì)量。,4、如何進行香料

15、香氣的評定？,對于不易直接辨別其香氣質(zhì)量的產(chǎn)品，可先以不同溶劑溶解，并將試樣與標準樣品分別稀釋至相同濃度，然后再蘸在辨香紙上待溶劑揮發(fā)后按上述方法及時評香。,4、如何進行香料香氣的評定？,（2）固體香料：固體香料的試樣和標準樣品可直接（或擦在清潔的手背上）進行評香。香氣濃烈者可選用適當溶劑溶解，并稀釋至相同濃度，然后蘸在辨香紙上按上述方法進行評香。 在必要時，固體和液體香料的香氣評定可用等量的試樣和標準樣品，通過試配香精或?qū)嵨锛酉愫筮M行評香。,用內(nèi)標法測定甲醇含量。稱取1.5200g樣品，加入內(nèi)標物乙醇0.2100g，混勻后進樣，得到甲醇峰面積320，乙醇峰面積為400，已知甲醇fw0.75，乙醇fw0.82. ，求樣品中甲醇的百分含量。（6分）,Wi=（0.2100*0.75*320）/(1.5200*0.82*400)=10.11% 或： Mi=(fi*Ai)/(fs*As)*ms=(0.75*320)/(0.82*400)*0.2100=0.1537 Wi=Mi/m樣*100%=0.1537/1.5200*100%=10.11%,一家生產(chǎn)洗發(fā)香波的企業(yè)正在籌建化驗室，如果你是該企業(yè)的化驗室主管，請問該化驗室應配備哪些儀器設備？,思考題,化妝