1、.材料研究方法（王培銘，許乾慰）第二章光學(xué)顯微分析2 什么是貝克線？此移動(dòng)規(guī)律如何？有什么作用？貝克線：在輪廓附近可以看到一條比較明亮的細(xì)線，當(dāng)升降鏡筒時(shí)，亮線發(fā)生移動(dòng)，這條較亮的細(xì)線稱為貝克線。提升鏡筒，貝克線向折射率大的介質(zhì)移動(dòng)?？梢员容^相鄰兩晶體折射率的相對(duì)大小3 什么是晶體的糙面、突起、閃突起？決定晶體糙面和突起等級(jí)的因素是什么？在但偏光鏡下觀察晶體表面時(shí)，可發(fā)現(xiàn)某些晶體表面較為光滑，某些晶體表面顯得粗糙呈麻點(diǎn)狀， 這種現(xiàn)象稱為糙面；某些晶體顯得高些某些晶體顯得低平一些，這種現(xiàn)象稱為突起；雙折射率很大的晶體，在單偏光鏡下，旋轉(zhuǎn)物臺(tái)，突起高低發(fā)生明顯變化，這種現(xiàn)象稱為閃突起因素是周圍樹膠

2、折射率的不同引起的4 什么叫干涉色？影響晶體干涉色的因素有那些？有七種單色光的明暗條紋相互疊加而形成的光程差相對(duì)應(yīng)的特殊混合色，稱為干涉色， 他是有白光干涉而成。第一是光程差第二是光片厚度第三是雙折射率的大小11 如何提高光學(xué)顯微鏡分析的分辨能力？第一：波長(zhǎng)更短的照明光源第二：選用折射率大的材料12 闡述光學(xué)顯微分析用光片制備方法1 取樣：取樣應(yīng)該具有代表性，不僅包括研究的對(duì)象而且包括研究的特殊條件2 鑲嵌：對(duì)于一些形狀特殊或尺寸細(xì)小而不宜握持的樣品，需進(jìn)行樣品鑲嵌。3 磨光：去除取樣時(shí)引入的樣品表層損傷，獲得平整光滑的樣品表面4 拋光：去除細(xì)磨痕，以獲得平滑無(wú)疵的鏡面并去除樣品表層，得以觀察

3、樣品的顯微組織5 浸蝕：清晰的看到樣品的顯微結(jié)構(gòu)13 分析近場(chǎng)光學(xué)顯微分析的原理及與傳統(tǒng)光學(xué)顯微分析技術(shù)的異同原理：用納米局域光源在納米尺度的近場(chǎng)距離內(nèi)照明樣品，然后由光電接收器接受這些信號(hào)，再借助計(jì)算機(jī)才能把來(lái)自樣品各點(diǎn)的局域光信號(hào)勾畫出樣品的圖像。異同： 照明光源的尺度和照明方法：傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡用擴(kuò)展光源在遠(yuǎn)場(chǎng)照明樣品，近場(chǎng)光.學(xué)顯微鏡是用納米局域光源在納米尺度的近場(chǎng)距離內(nèi)照明樣品；成像方法： 傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡可以用肉眼或成像儀器直接觀察或放大了的物體圖像。近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡則用掃描技術(shù)使局域光源逐點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)狀照明樣品然后由光電接收器接受這些信號(hào)，再借助計(jì)算機(jī)才能把來(lái)自樣品各點(diǎn)的局域光信號(hào)勾畫出樣品

4、的圖像。第三章 x 射線衍射分析1 試述 x 射線的定義，性質(zhì)，連續(xù)x 射線和特征x 射線的產(chǎn)生，特點(diǎn)。答： x 射線是一種波長(zhǎng)介于紫外線和射線之間的電磁波。首先，x 射線具有很強(qiáng)的傳透能力，可以穿透黑紙及許多對(duì)于可見(jiàn)光不透明的物質(zhì)。其次，x 射線沿直線傳播，幾時(shí)存在電場(chǎng)和磁場(chǎng)，也不能使其傳播方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。再次，x 射線肉眼觀察不到，但可以是照相底片感光。最后， x 射線能夠殺死生物組織和細(xì)胞。在 x 射線管中， 由于陰極產(chǎn)生的電子數(shù)量巨大，這些能量巨大的店子撞上陽(yáng)極靶上的條件和碰撞時(shí)間不可能一致，一次產(chǎn)生的電磁輻射也各不相同從而形成了各種波長(zhǎng)的連續(xù)x 射線。特點(diǎn)強(qiáng)度大。特征 x 射線為一線性

5、光譜，由若干互相分離且具有特定波長(zhǎng)的譜線組成，其強(qiáng)度大大超過(guò)連續(xù)譜線的強(qiáng)度并可疊加于連續(xù)譜線上。3 試述 x 射線衍射原理，布拉格方程和勞厄方程的物理意義。答： x 射線作為一電磁波投射到晶體中時(shí)，會(huì)受到晶體中原子的散射，而散射波就好像是從原子中心發(fā)出， 每一個(gè)原子發(fā)出的散射波有好比一個(gè)源球面波。由于原子在晶體中是周期排列，這些散射球面波之間存在著固定的位相關(guān)系，他們之間會(huì)在空間產(chǎn)生干涉，結(jié)果導(dǎo)致在某些散射方向的球面波互相加強(qiáng)，而在某些方向上互相抵消，從而也就出現(xiàn)在偏離入射線方向上，只有在特定方向上出現(xiàn)散射射線加強(qiáng)而存在衍射斑點(diǎn)，其余方向則無(wú)衍射斑點(diǎn)。布拉格方程2dsin = 式中 n 為整數(shù)

6、，角稱為布拉格角，又稱半衍射角。x 射線在晶體中產(chǎn)生衍射，其入射角, 晶面間距 d 及入射線波長(zhǎng)必須滿足布拉格方程。b(cos -cos )=kc(cos -cos )=l 式中： h,k,l 均為整數(shù)， a,b,c分別為三個(gè)晶軸方向的晶體點(diǎn)陣常數(shù)。5、試敘述x 射線粉末衍射法物相定性分析原理，過(guò)程及注意的問(wèn)題。答：原理：所謂的 x 射線粉末衍射法物相定性分析就是根據(jù)x 射線對(duì)不同種晶體衍射而獲得的衍射角、衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)，對(duì)晶體物相進(jìn)行鑒定的方法。過(guò)程： 1）首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測(cè)試樣物相的衍射圖樣。2）通過(guò)對(duì)衍射圖樣餓的分析和計(jì)算，獲得各衍射線條的2 日， d 及相對(duì)強(qiáng)度大小i

7、/i1.3 ）使用檢索手冊(cè)，查尋物相pdf卡片號(hào)。4 ）若是多物相分析，則在第 3 步完成后，對(duì)剩余的衍射線重新根據(jù)相對(duì)強(qiáng)度排序，重復(fù)第 3 步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋注意的問(wèn)題1. 一般在對(duì)試樣分析前，盡可能詳細(xì)了解樣品的來(lái)源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索2. 盡可根據(jù)試樣各種性能，在允許條件下將其分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析3. 試樣為多相化合物，盡可能避免衍射線重疊，應(yīng)提高粉末照相或衍射儀的分辨率4. 對(duì)于數(shù)據(jù) d 值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時(shí)要求精度高，且在檢索時(shí)，只允許在小數(shù)點(diǎn)第二位才能出現(xiàn)偏差5. 特別要重視低角度區(qū)

8、的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)6. 在進(jìn)行多物相混合試樣檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)耐心細(xì)致的進(jìn)行檢索，力求全部數(shù)據(jù)多能合理物相定性分析過(guò)程中，盡可能地與其他相分析實(shí)驗(yàn)手段結(jié)合起來(lái)，互相配合，互相印證6. 試述 x 射線粉末衍射儀法物相定量分析原理方法適用范圍及過(guò)程。答：11 試述 x 射線粉末衍射儀樣品制備應(yīng)注意的問(wèn)題，并說(shuō)明原因答 1. 對(duì)粉末樣品要求其顆粒平均粒徑控制在5um左右2. 防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣原有的性質(zhì)3. 試樣板在壓制試樣時(shí)，注意不能造成樣哦表面區(qū)域產(chǎn)生擇優(yōu)取向，以防止衍射線相對(duì)強(qiáng)度的變化而造成誤差特征 x 射線：連續(xù) x 射線：試述布拉格方程的含義及應(yīng)用：如何利用德拜照相法對(duì)立方晶系物相經(jīng)

9、行分析：.第四章電子顯微分析1、如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)，電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制？答：分辨本領(lǐng)： 指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離；以物鏡的分辨本領(lǐng)來(lái)定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。光學(xué)透鏡： d0 =0.061 /n sin = 0.061 /n a，式中：是照明束波長(zhǎng)；是透鏡孔徑半角； n 是物方介質(zhì)折射率； nsin 或 n a 稱為數(shù)值孔徑。在物方介質(zhì)為空氣的情況下，n a 值小于1。即使采用油浸透鏡(n=1.5 ；一般為7075 ) ， n a 值也不會(huì)超過(guò) 1.35 。所以 d 0 1/2 。因此，要顯著地提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)，必須使用波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短得多的照明源。實(shí)際上，透鏡

10、的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。2、透射電子顯微鏡的成像原理是什么，為什么必須小孔徑成像？答：成像原理：質(zhì)厚和衍射襯度。為了確保透射電鏡的分辨本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須很小，即采用小孔徑角成像。一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑的光闌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。球差范圍內(nèi)距高斯像平面3/4 zs處的散射圓斑的半徑最小，只有rs/4 。習(xí)慣上稱它為最小截面圓。在試樣上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距為： rs=r /m=c 3（高斯平面） ， r =1/4c 3 （最小截面圓所在平面）ssss式中， cs 為電磁透

11、鏡的球差系數(shù)，為電磁透鏡的孔徑半角。r s 或r s 與球差系數(shù) cs成正比，與孔徑半角的立方成正比，隨著的增大，分辨本領(lǐng)也急劇地下降。所以選擇小孔徑成像3 相對(duì)光學(xué)顯微鏡和投射電子顯微鏡，掃描電鏡各有哪些特點(diǎn)？答：相對(duì)光學(xué)顯微鏡：景深較小，可直接用肉眼通過(guò)目鏡觀察，樣品制備較簡(jiǎn)單。透射電鏡特點(diǎn)：分辨本領(lǐng)高。掃描電鏡： 放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大，分辨本領(lǐng)比較高， 景深大， 樣品的制備非常方便，可直接觀察大塊試樣。4 為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無(wú)此要求？答：透射電鏡中，電子束穿透樣品成像，而電子束的透射本領(lǐng)不大，這就要求將試樣制成很薄的薄膜樣品。 掃描電鏡是通過(guò)電子束轟擊樣品表面激

12、發(fā)產(chǎn)生的物理信號(hào)成像的，電子束不用穿過(guò)樣品。5 電子探針x 射線顯微分析儀有哪些工作模式，能譜儀和譜儀的特點(diǎn)是什么？答：電子探針x 射線顯微分析儀的工作模式有：點(diǎn)線面三種能譜儀的特點(diǎn)：1) 所用的 si(li) 探測(cè)器尺寸小， 可裝在靠近樣品的區(qū)域： 接收 x 射線的立體角大， x 射線利用率高，可達(dá)10000 脈沖 /s 10-9a; 而波譜儀僅幾十到幾百脈沖/s 10-9a 。能譜儀在低束.流下 (10-10 10-12a)工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠?jì)數(shù)率，束斑尺寸小，最少可達(dá)0.1 m3，而波譜儀大于 1 m3。2)分析速度快，可在2 3 分鐘內(nèi)完成元素定性全分析。3)能譜儀不受聚焦圓的限制，

13、樣品的位置可起伏2 3mm。4) 工作束流小，對(duì)樣品的污染作用小。5) 能進(jìn)行低倍 x 射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。6) 分辨本領(lǐng)比較低，只有 150ev( 波譜儀可達(dá) 10ev) 。7) 峰背比小，一般為 100，而波譜儀為 1000。8)si(li)探測(cè)器必須在液氮溫度(77k) 下使用，維護(hù)費(fèi)用高。10、電子探針儀與x 射線譜儀從工作原理和應(yīng)用上有哪些區(qū)別？答：電子探針儀的工作原理：莫塞萊 (moseley) 定律 =k/(z- )2k為常數(shù) 為屏蔽系數(shù)z為原子序數(shù)x 射線特征譜線的波長(zhǎng)和產(chǎn)生此射線的樣品材料的原子序數(shù)有一確定的關(guān)系。只要測(cè)出特征x 射線的波長(zhǎng)，就可確定相應(yīng)元素

14、的原子序數(shù)。又因?yàn)槟撤N元素的特征x 射線強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃度成比例，所以只要測(cè)出這種特征x 射線的強(qiáng)度， 就可計(jì)算出該元素的相對(duì)含量。x 射線衍射儀的工作原理：布拉格方程： 2dsin =11、與 x 射線衍射相比，（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點(diǎn)是什么？答：（ 1） . 透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng)，束斑直徑為12 m，經(jīng)過(guò)雙聚光鏡的照明束相干性較好。（2）. 透射電鏡有三級(jí)以上透鏡組成的成像系統(tǒng)，借助它可以提高電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度。普通電子衍射裝置相機(jī)長(zhǎng)度一般為500mm左右，而透射電鏡長(zhǎng)度可達(dá)10005000mm。（ 3）. 可以通過(guò)物鏡和中間鏡的密切配合， 進(jìn)行選區(qū)電子衍射， 使成像區(qū)域和電子衍射區(qū)域統(tǒng)一起來(lái)，達(dá)到樣品微區(qū)形貌分析和原位晶體學(xué)性質(zhì)測(cè)定的目的。1、投射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？答：四大系統(tǒng)