1、1. 目的規(guī)范實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求和驗(yàn)收，使實(shí)驗(yàn)室用水符合標(biāo)準(zhǔn)要求，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2. 適用范圍適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水。3. 職責(zé)者化驗(yàn)員4. 實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求理化檢驗(yàn)用水根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的不同分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。一級(jí)水用于嚴(yán)格要求的檢驗(yàn)，如高效液相色譜、液質(zhì)分析檢驗(yàn)；二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析，如原子吸收光譜分析檢驗(yàn)；三級(jí)水主要用于一般化學(xué)分析。分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明液體。理化及實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表1所列規(guī)格。表1 理化檢驗(yàn)用水質(zhì)量要求名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH值范圍（25）5.0-7.5電導(dǎo)率（25）/（mS/m）0.010.100.50可氧化物質(zhì)

2、含量（以O(shè)計(jì)）/（mg/L）0.080.4吸光度（254nm，1cm光程）0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)?052）含量/（mg/L）1.02.0可溶性硅（以SiO2）含量/（mg/L）0.010.025. 試驗(yàn)頻次理化檢驗(yàn)用水每批次進(jìn)行一次檢驗(yàn)驗(yàn)收。一二級(jí)用水每批次進(jìn)行一次全檢驗(yàn)收，中間每周進(jìn)行一次電導(dǎo)率檢測。6. 試驗(yàn)方法在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采用適當(dāng)措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純試劑和相應(yīng)級(jí)別的水。6.1 pH值量取100mL水樣，用pH計(jì)進(jìn)行測定，測得的pH值讀數(shù)至少穩(wěn)定1min。兩次測定的p

3、H值允許誤差不得大于0.02。6.2電導(dǎo)率6.2.1儀器6.2.1.1用于一、二級(jí)水測定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-10.1cm-1的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。 若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝“在線”熱交換器，使測定時(shí)水溫控制在251。或記錄水溫度，進(jìn)行換算。6.2.1.2用于三級(jí)水測定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-11cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在251?；蛴涗浰疁囟?，進(jìn)行換算。6.2.2測定步驟6.2.2.1按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。6.2.2.2一、二級(jí)水的測量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝

4、置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測量。6.2.2.3三級(jí)水的測量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測量。6.2.3注意事項(xiàng)測量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。6.3可氧化物質(zhì)6.3.1制劑的制備6.3.1.1硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。6.3.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/5KMnO4)=0.01mol/L 按GB/T 601的規(guī)定配制。6.3.2測定步驟量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。量取200mL三級(jí)水，注入燒杯中，加入1.0mL硫

5、酸溶液（20%），混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/5KMnO4)=0.01mol/L，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。6.4吸光度6.4.1儀器條件石英吸收池：厚度1cm和2cm。6.4.2測定步驟將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測量吸收池的厚度。6.5蒸發(fā)殘?jiān)?.5.1儀器6.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。6.5.1.2恒溫水浴。6.5.1.3蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。6.

6、5.1.4電烘箱：溫度可控制在1052。6.5.2測定步驟6.5.2.1水樣預(yù)濃縮量取1000mL二級(jí)水（三級(jí)水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。6.5.2.2測定將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于1052恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL10mL水樣分2次3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，在低于樣品沸點(diǎn)溫度的水浴上蒸干，并在1052的電烘箱中干燥至恒量。6.5.2.3 計(jì)算蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式(1)或式（2）計(jì)算： . (1). (2)式中：m2殘?jiān)涂彰筚|(zhì)量的數(shù)值，g；m1空

7、皿質(zhì)量的數(shù)值，g；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，g；液體樣品密度的數(shù)值，g/ml；V液體樣品體積的數(shù)值，ml。6.6 可溶性硅6.6.1 制劑的制備6.6.1.1 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）按GB/T 602的規(guī)定配制。6.6.1.2 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。6.6.1.3 鉬酸銨溶液（50g/L）稱取5.0g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24.4H2O,溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。6.6.1

8、.4 對(duì)甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）稱取0.20g對(duì)甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。6.6.1.5 硫酸溶液（20%）量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。6.6.1.6 草酸溶液（50g/L）稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。6.6.2 儀器6.6.2.1 鉑皿：容量為250mL。6.6.2.2 比色管：容量為50mL。6.6.2.3 水浴：可控制恒溫為約60。6.6.3 測定步驟量取520mL一級(jí)水（二級(jí)水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對(duì)甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g