儀器分析分章練習-答案[學習類別]_第1頁
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文檔簡介

1、1 電化學導論選擇1若待測陰離子為i,干擾離子為j,其電荷分別為n和M,它們的活度分別為ai和aj,ki,j為電位選擇性系數(shù),則用離子選擇性電極測定電位的表達式為 (B )A B C D 2 pH玻璃電極膜電極的產(chǎn)生是由于 ( D )AH+離子透過玻璃膜 B電子的得失 CH+離子得到電子 D溶液中H+和玻璃膜水合層中的H+和交換作用3電位法測定時,溶液攪拌的目的 (A )縮短電極建立電位平衡的時間加速離子的擴散,減小濃差極化讓更多的離子到電極上進行氧化還原反應(yīng)破壞雙電層結(jié)構(gòu)的建立4活動載體膜電極的敏感膜為 ( D )A固態(tài)的無機化合物 B固態(tài)的有機化合物晶體膜 D液態(tài)的有機化合物5氟離子選擇電

2、極在使用前需用低濃度的氟溶液浸泡數(shù)小時,其目的 ( A )活化電極 檢查電極的好壞清洗電極 檢查離子計能否使用6以中性載體纈氨霉素作為活性物質(zhì)制作的膜電極可用于測定 ( C ) ALi+ BNa+ CK+ DNH4+7離子選擇性電極的選擇系數(shù)可用于 ( A )A估計共存離子的干擾程度 B估計電極的檢測限C估計電極的線性響應(yīng)范圍 D估計電極的線性響應(yīng)范圍8離子選擇電極在使用時,每次測量前都要將其電位清洗至一定的值,即固定電極的預(yù)處理條件,這樣做的目的是 ( D )清洗電極 消除電位不穩(wěn)定性提高靈敏度 避免存儲效應(yīng)(遲滯效應(yīng)或記憶效應(yīng))9用離子選擇電極標準加入法進行定量分析時,對加入標準溶液的要求

3、 ( D )A體積要大,其濃度要高B體積要小,其濃度要低C體積要大,其濃度要低D體積要小,其濃度要高填空題1溶出伏安法的操作步驟, 通常分為二步, 第一步是預(yù)電解過程, 目的是為了富集被測痕量組分,第二步是_溶出過程_。名詞解釋1堿差用pH玻璃電極測定pH值大于9的堿性溶液或鈉離子濃度較高的溶液時,測得的pH值比實際數(shù)值偏低的現(xiàn)象。2酸差測定強酸溶液,測得的pH值比實際數(shù)值偏高的現(xiàn)象。簡答題1在用離子選擇性電極測定離子濃度時,TISAB的定義及加入TISAB的作用是什么?TISAB即為“總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑”,是指濃度很大的電解質(zhì)溶液,它對欲測離子沒有干擾,將他加入到標準溶液及試樣溶液中,使它

4、們的離子強度都達到很高而近乎一致,從而使活度系數(shù)基本相同。在用離子選擇性電極測定離子濃度時,加入TISAB的作用是:(1)恒定離子強度;(2)緩沖PH,使溶液的pH維持恒定;(3)消除干擾離子的影響。計算題1將鈣離子選擇電極和飽和甘汞電極插入100.00mL水樣中,用直接電位法測定水樣中的Ca2+。25時,測得鈣離子電極電位為0.0619V(對SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2標準溶液1.00mL,攪拌平衡后,測得鈣離子電極電位為0.0483V(對SCE)。試計算原水樣中Ca2+的濃度?. 解:由標準加入法計算公式 S=0.059/2 c=(Vs cs)/Vo=1.000.

5、0731/100 E=0.0483(0.0619)=0.06190.0483=0.0136V cxc(10E/s)17.31104(100.461)1 7.31104 0.5293.87 104 mol/L 試樣中Ca2+ 的濃度為3.87104mol/L。2用標準加入法測定離子濃度時,于100 mL銅溶液中加入1 mL 0.1 mol/L硝酸銅標準溶液,電動勢增加4 mV, 求溶液中銅的原來總濃度。解:由標準加入法公式 得: 則Cu2+溶液的濃度為:2 庫侖分析法選擇1庫侖分析與一般滴定分析相比 ( B )A需要標準物進行滴定劑的校準B不需要制備標準溶液,不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生C測量精度相近

6、D很難使用不穩(wěn)定的滴定劑。填空題1法拉第電解定律是庫侖分析法的理論基礎(chǔ)。它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學表達式為 _ m = (M/nF) it _ 。2庫侖滴定分析法, 實際上是一種_控制電流_電解分析法。 3控制電位庫侖分析的先決條件是_100%電流效率_。3 伏安分析法選擇1溶出伏安法操作中,下列哪一項操作是正確的? ( C ) 在全測定過程中,均攪拌被分析溶液 在全測定過程中,完全不攪拌被分析溶液 在富集階段攪拌,在溶出階段不攪拌溶液在富集階段不攪拌,在溶出階段攪拌溶液2在經(jīng)典極譜分析中,一般不攪拌溶液,這是為了 ( D )A消除遷移電流B減少充電電流的

7、影響加速達到平衡D有利于形成濃差極化3. 極譜波的半波電位是 (A )A擴散電流為極限擴散電流一半時的電極電位從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位極限電流一半時的電極電位D參與電極反應(yīng)物質(zhì)的析出電位4在下列極譜分析操作中哪一項是錯誤的? ( C ) 通N2除溶液中的溶解氧 加入表面活性劑消除極譜極大 在攪拌下進行減小濃差極化的影響恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響5在極譜分析中,消除極譜極大的方法是在測試溶液中加入 ( C )A支持電解質(zhì) BNa2SO3 C表面活性劑 D配合劑填空題1極譜分析中 擴散電流(id) 作為定量分析的依據(jù)。 2在極譜分析中使用 飽和甘汞 電極作參比電極,這是由于它

8、不出現(xiàn)濃度差極化現(xiàn)象,故通常把它叫做去極化電極。3極譜分析中 半波電位(E1/ 2) 作為定性分析的依據(jù)。4殘余電流主要是由充電電流或電容電流和_試劑中雜質(zhì)的電解電流_組成。名詞解釋1極譜分析的殘余電流在進行極譜分析時,由于溶液中存在微量易在滴汞電極上還原的雜質(zhì)以及存在電容電流,外加電壓雖未達到被測物質(zhì)的分解電壓,但仍然有微小的電流通過電解池,這種電流稱為殘余電流。2半波電位半波電位j1/2是擴散電流的一半處相對應(yīng)的電位,在一定的底液中,半波電位一定計算題1在0.5mol/LNaOH溶液中CrO42在滴汞電極上還原得一極譜波。當CrO42濃度為2.00103mol/L,m2/3t1/6為2.0

9、0mg2/3s-1/2,在1.10V(vs SCE)時,測得擴散電流為23.2mA,若CrO42在該溶液中的擴散系數(shù)為1.00105cm2/s試求電極反應(yīng)的電子得失數(shù)(殘余電流可忽略)。(1)由尤考維奇方程得:2根據(jù)下列實驗數(shù)據(jù)計算試液中Pb2+的質(zhì)量濃度(以mg/L表示)。(已知MPb=207.3)電 解 液在-0.65處測得電流I(A)25.00mL0.40mol/LKNO3稀釋至50.00mL12.425.00mL0.40mol/LKNO3,加10.00mL試液,稀釋至50.00mL58.925.00mL0.40mol/LKNO3,加10.00mL試液,加5.00mL1.70010-3m

10、ol/LPb2+,稀釋至50.00mL81.5解:設(shè)試液中鉛的濃度為Cx mol/L由 可得: (1) (2) (2)/(1) 得: 則Pb2+的質(zhì)量濃度=1.749 10-3 207.3 103 = 362.5 (mg/L) 3用極譜法測定未知鉛溶液。取25.00mL的未知試液,測得擴散電流為1.86mA。然后在 同樣實驗條件下,加入2.12103mol/L的鉛標準溶液5.00mL,測得其混合液的擴散電流為5.27mA。試計算未知鉛溶液的濃度。解:4在1mol/LNaOH介質(zhì)中,4.0010-3mol/LTeO32-在滴汞電極上還原產(chǎn)生一個可逆極譜 波。汞在毛細管中的流速為1.50mg/s,

11、汞滴落下的時間為3.15s,測得其擴散電流為 61.9mA。若TeO32-的擴散系數(shù)為0.75105cm2/s,問在此條件下,碲被還原至何狀態(tài)?解: 由尤考維奇方程求出電子得失數(shù): 還原至2價。4 原子發(fā)射選擇1原子發(fā)射分析中光源的作用是 (A )A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 B廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜C發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射 D產(chǎn)生紫外線2. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于 ( B )原子的次外層電子在不同能態(tài)間躍遷原子的外層電子在不同能態(tài)間躍遷原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動原子核的振動3光量子的能量正比于輻射的 (C )A傳播速度 B波長 C波數(shù) D光量子的數(shù)量4下列哪一項是發(fā)

12、射光譜分析不能解決的? ( C )A微量及痕量元素分析 B具有高的靈敏度 C測定元素存在狀態(tài) D選擇性好,互相干擾少5在發(fā)射光譜分析中,具有低干擾、高精度、低檢測限和大線性范圍的光源是 ( C )A直流電弧 B低壓交流電弧電感耦合等離子體D高壓火花6在AES分析中,譜線自吸(自蝕)的原因是: (C )A激發(fā)源的溫度不夠高 B基體效應(yīng)嚴重C激發(fā)源弧焰中心的溫度邊緣高D試樣中存在較大量的干擾組分7用發(fā)射光譜進行元素定性分析時,作為譜線波長比較標尺的元素是 ( C )A鈉 B碳 C鐵 D銅填空題1原子發(fā)射常用的光源有直流電弧,交流電弧,高壓火花和ICP光源 。2原子發(fā)射光譜激發(fā)光源的作用是提供足夠的

13、能量使試樣 蒸發(fā) 和 激發(fā) 。名詞解釋1攝譜儀的色散率色散率就是指把不同波長的光分散開的能力,通常以倒線色散率來表示:d/dl (單位為nm/mm),即譜片上每一毫米的距離內(nèi)相應(yīng)波長數(shù)(單位為nm)。 簡答題1簡述原子發(fā)射光譜產(chǎn)生過程。在一般情況下,原子處于最低能量狀態(tài)(基態(tài)) ,當原子在光源中獲得能量后就會使外層的電子從基態(tài)或低能態(tài)激發(fā)至高能態(tài)(激發(fā)態(tài))。原子外層電子處于激發(fā)態(tài)時是不穩(wěn)定的,當它從激發(fā)態(tài)躍遷回到基態(tài)或低能態(tài)時將釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出現(xiàn),即得到原子發(fā)射光譜2試述光譜定量分析的基本原理及何謂內(nèi)標法。 光譜定量分析是根據(jù)待測元素譜線的強度和待測元素的含量之間存在一種

14、關(guān)系,即羅馬金公式 I = acb來進行定量分析的,譜線強度可以用光電直讀法記錄。 在被測元素的譜線中選一條分析線,在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內(nèi)標線,根據(jù)這一對譜線強度的比值對被測元素的含量制作工作曲線,然后對未知試樣進行定量分析的方法稱為內(nèi)標法。3簡述等離子體光源(ICP)的優(yōu)點。(1) 檢出限低,可達10-3一10-4 ppm。(2)精密度高,可達1。(3)基體和第三元素影響小,準確度高。(4)工作曲線線性范圍寬,可達45個數(shù)量級。(5)光譜背景一般較小。(6)和多元素同時測定。4原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成,其主要作用是什么?原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源、光

15、譜儀和檢測器三部分組成。光源作用是提供能量,使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。光譜儀作用是把復(fù)合光分解為單色光,即起分光作用。檢測器是進行光譜信號檢測,常用檢測方法有攝譜法和光電法。攝譜法是用感光板記錄光譜信號,光電法是用光電倍增管等光電子元件檢測光譜信號。5 原子吸收選擇1. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ( D ) A. 大量的空氣 B. 大量的氖或氬等惰性氣體 C. 少量的空氣 D. 少量的氖或氬等惰性氣體2 在原子吸收分析的理論中, 用峰值吸收代替積分吸收的基本條件之一是 (A )光源發(fā)射線的半寬度要比吸收線的半寬度小得多B光源發(fā)射線的半寬度要與吸收線的半寬度相當吸收線的半寬度要比光源發(fā)射線的半寬度小得多D

16、單色器能分辨出發(fā)射譜線, 即單色器必須有很高的分辨率3 原子吸收光譜儀與原子發(fā)射光譜儀在結(jié)構(gòu)上的不同之處是 (D )透鏡 B單色器 光電倍增管 D原子化4用原子吸收光度法測定銣時,加入1的鈉鹽溶液,其作用是 ( C )A減小背景 B釋放劑 消電離劑 D提高火餡溫度5與火焰原子吸收法相比, 無火焰原子吸收法的重要優(yōu)點為 (B )A譜線干擾小 B試樣用量少 背景干擾小 D重現(xiàn)性好6原子吸收線的勞倫茨變寬是基于 (B )A原子的熱運動 B原子與其它種類氣體粒子的碰撞原子與同類氣體粒子的碰撞 D外部電場對原子的影響7在石墨爐原子化器中, 應(yīng)采用下列哪種氣體作為保護氣? ( D ) A 乙炔 B 氧化亞

17、氮 C 氫 D 氬8下列哪些元素于酸性介質(zhì)中,在還原劑(硼氫化鈉,金屬鋅等)的作用下、可生成易揮發(fā)的氫化物而進入等離子體光源進行蒸發(fā)和激發(fā)? ( B )AFe BGe CMo DW 9在原子吸收分析法中, 被測定元素的靈敏度、準確度在很大程度上取決于 (C )A空心陰極燈 B火焰 C原子化系統(tǒng) D分光系統(tǒng)10 原子吸收法測定鈣時, 加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾 (B ) A 鹽酸 B磷酸 C鈉 D鎂11. 非火焰原子吸收法的主要缺點是 ( C ) A檢測限高 B不能檢測難揮發(fā)元素精密度低 D不能直接分析粘度大的試樣12. 若原子吸收的定量方法為標準加入法時, 消除了下列哪種干擾?

18、( D )分子吸收背景吸收光散射基體效應(yīng)13. 下列可提高Al元素的原子化效率的方法是 ( D )A加快噴霧速度 B降低火焰溫度C待測溶液中加入消電離劑 D用石墨管原子化器代替火焰原子化器14在電熱原子吸收分析中, 多利用氘燈或塞曼效應(yīng)進行背景扣除, 扣除的背景主要是 (A )原子化器中分子對共振線的吸收原子化器中干擾原子對共振線的吸收空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射火焰發(fā)射干擾15空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( A )A燈電流 B燈電壓 C陰極溫度 D內(nèi)充氣體壓力16在熒光光譜中, 測量時, 通常檢測系統(tǒng)與入射光的夾角呈 ( C )1801209045C非極性分子D分子振動時沒有偶極矩變化17

19、原子吸收分光光度法中,所謂譜線的輪廓是 (A ) A吸收系數(shù)隨頻率n的變化 B吸收系數(shù)隨波長l的變化 C譜線強度隨頻率n的變化 D譜線強度隨波長l的變化18測定魚、肉和人體內(nèi)臟器官等生物組織中的汞,較簡單的方法可采用 ( C)A火焰原子化法 B石墨爐原子化C冷原子吸收法 D氫化物原子化法19原子吸收線的多普勒變寬是基于 ( A )A 原子的熱運動B 原子與其它種類氣體粒子的碰撞C 原子與同類氣體粒子的碰撞D 外部電場對原子的影響20原子吸收光譜法常用的光源是 ( D )A氫燈 B火焰 C電弧 D空心陰極燈填空題1熒光分析法不是測定 _激發(fā)_ 光的強弱,而是測定發(fā)射光的強弱。2在原子吸收法中,

20、由于吸收線半寬度很窄, 因此測量_積分吸收_ 有困難,所以用測量峰值吸收系數(shù)來代替。3受激氣態(tài)原子直接躍回高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時發(fā)射的熒光稱_直躍線熒光_。4原子吸收分光光度計的主要組成部件有光源,原子化系統(tǒng),分光系統(tǒng)和 檢測 系統(tǒng)。5原子吸收光譜線的洛侖茲變寬是由 原子與其它種類粒子的碰撞 。6在原子吸收分光光度計中,目前常用的光源是 空心陰極燈 。7空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 燈電流 。8在原子吸收光譜分析過程中, 被測元素的原子質(zhì)量愈小, 溫度愈高, 譜線的熱變寬 將_愈嚴重_。名詞解釋1直躍線熒光受激氣態(tài)原子直接躍回高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時發(fā)射的熒光,此時發(fā)射出的波長比吸收的輻射

21、長的熒光,稱為直躍線熒光。2特征濃度(火焰原子化法)特征濃度指能產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度值時溶液中待測元素的質(zhì)量濃度(ugml-1/1%)或質(zhì)量分數(shù)(ugg-1/1%)。3銳線光源能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。計算題1用原子吸收光譜法測定試液中的Pb,準確移取50mL試液2份。用鉛空心陰極燈在波長238.3 nm處,測得一份試液的吸光度為0.325,在另一份試液中加入濃度為50.0 mg/L鉛標準溶液300 mL,測得吸光度為0.670。計算試液中鉛的濃度(mg/L)為多少?解:設(shè)試液中鉛的濃度為cx mg/L 由可得: (1) (2) (1)/(2)得; Cx = 0.279

22、 mg/L 2用原子吸收分光光度法測定礦石中的鉬。稱取試樣4.23g,經(jīng)溶解處理后,轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中.。吸取兩份10.00mL礦樣試液,分別放人兩個50.00mL容量瓶中,其中一個再加入10.00mL(20.0ug/mL)標準鉬溶液,都稀釋到刻度。在原子吸收分光光度汁上分別測得吸光度為0.314和0.586, 計算礦石中鉬的含量。 解: 6 紫外可見選擇1雙波長分光光度計與單波長分光光度計的主要區(qū)別在于 ( D )A光源的種類 B檢測器的個數(shù) 吸收他的個數(shù) D使用的單色器的個數(shù)2. 在紫外可見分光光度計中用于紫外波段的光源是 (C )A鎢燈 B鹵鎢燈 C氘燈 D能斯特光源3. 某化合物

23、在乙醇中的lmax240nm,emax13000L/(molcm),則該UVVIS吸收譜帶的躍遷類型是 ( C ) ns * np * p p * s s * 4. 人眼能感覺到的光稱為可見光,其波長范圍是 ( A )A400780nm B200400nm C200600nm D400700mm5. 用紫外可見分子吸收光譜進行定性分析的依據(jù)不包括 ( D )A吸收峰的數(shù)目 B吸收峰的形狀 C吸收峰的位置 D最大波長處吸光度值的大小6分子的紫外可見吸收光譜呈帶狀光譜,其原因是什么? (D )A分子中價電子運動的離域性質(zhì)B分子中價電子能級的相互作用 C分子振動能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動能級的躍遷 D分子

24、電子能級的躍遷伴隨著振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷填空題1溶劑的改變能使紫外吸收帶的位置改變,通常極性溶劑使*躍遷的K吸收帶向 長波長 移動。2在紫外可見分光光度計中,在可見光區(qū)使用的光源是鎢燈,用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是 玻璃 。3原子光譜的特征為 線光譜,分子光譜的特征為帶光譜 。4紫外可見吸收光譜研究的是分子的 電子 躍遷,它還包括 振動和轉(zhuǎn)動躍遷。5在紫外分光光度計中,使用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是 石英 。6溶劑的改變能使紫外吸收帶的位置改變,通常極性溶劑使n*躍遷產(chǎn)生的R吸收帶向 短波長方向 移動。名詞解釋1增色效應(yīng) 由于化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生某些變化或外界因素的影響,使化合物的吸收強度增大的現(xiàn)

25、象,叫增色效應(yīng)。2紅移效應(yīng)由于共軛效應(yīng),引入助色團或溶劑效應(yīng)使化合物的吸收波長向移動,稱為紅移效應(yīng)。3減色效應(yīng)由于化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生某些變化或外界因素的影響,使化合物的吸收強度減小的現(xiàn)象,叫減色效應(yīng)。計算題1腺嘌呤溶液在波長263 nm時的摩爾吸光系數(shù)為13100,若將2 mL的腺嘌呤溶液放在1.0 cm的吸收池中,測得的百分透光率為75.0%,試求該溶液的濃度為多少?根據(jù)比爾定律式 A=log1/T=ebc: 首先將百分透光度75.0換算成吸光度A A = log1/T = lg1/0.750 =0.125 則 C = A/eb = 0.125/131001.0 = 9.5410-6 mol

26、L-1 2某亞鐵螯合物的摩爾吸收系數(shù)為12000 L/(moLcm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比讀數(shù)限制在0.200 至0.650 之間, 分析的濃度范圍是多少?解:clgT(eb) c1-lg0.200(120001.00)5.8210-5(mol) c2lg0.650(120001.00)1.5610-5(mol) 故范圍為: 1.5610-55.8210-5(mol)7 氣相色譜1在色譜分析中,柱長從 1m 增加到 4m ,其它條件不變,則分離度增加 (B ) A 4 倍 B 1 倍 2 倍 D10 倍2速率理論常用于 ( D ) A塔板數(shù)計算 B塔板高度計算 C色譜流出曲

27、線形狀的解釋 D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3用極性色譜柱分離非極性組分時, 分子間作用力主要是 ( A ) A誘導力 B色散力 C氫鍵力 D定向力4 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( D ) A保留時間 B保留體積 半峰寬 D峰面積5. 只要柱溫、固定相性質(zhì)不變,即使柱徑、柱長、填充情況及流動相流速有所變化,衡量色譜柱對被分離組分保留能力的參數(shù)可保持不變的是 ( C )A保留值 B調(diào)整保留值C相對保留值 D分配比(或分配容量)6. 同時涉及色譜過程熱力學和動力學因素的參數(shù)是 (B )A分配比 B分離度 C相對保留值保留時間7. 其它條件相同,理論塔板數(shù)增加1倍,則相鄰峰的

28、分離度將 (C )A減少為原來的 B增加1倍 C增加到倍不變8. 進行色譜分析時,進樣時間過長會導致半峰寬 ( B )A沒有變化 B變寬 C變窄 D不成線性9在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于 ( B )A樣品中沸點最高組分的沸點 B樣品中各組分沸點的平均值 C固定液的沸點 D固定液的最高使用溫度10. 柱效率用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度h表示,柱效率越高,則 ( A )An越大,h越小 Bn越小,h越大 Cn越大,h越大 Dn越小,h越小11要使相對保留值增加,可以采取的措施是 ( B )A采用最佳線速 B采用高選擇性固定相C采用細顆粒載體 D減少柱外效應(yīng)12反映色譜柱柱型特性的參數(shù)是

29、 (C )A分配系數(shù) B分配比 C相比 D保留值13載體填充的均勻程度主要影響 (A )A渦流擴散 B分子擴散 C氣相傳質(zhì)阻力 D液相傳質(zhì)阻力14現(xiàn)有一對難分離的組分分離不理想,且保留值十分接近。為了提高它們的色譜分離效率,最好采用的措施為 ( B )改變載氣流速 B改變固定相 C改變載氣性質(zhì)改變柱溫15. 在氣相色譜中, 色譜流出曲線的寬度與的哪些因素無關(guān) ( A )熱力學因素 B色譜柱長度動力學因素熱力學和動力學因素16相對保留值是指某組分2與某組分1的 ( A )A調(diào)整保留值之比 B死時間之比 C保留時間之比 D保留體積之比17一般氣相色譜法適用于 ( C )A. 任何氣體的測定 B.

30、任何有機和無機化合物的分離、測定C. 無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定 D. 任何無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分離與鑒定18若分析甜菜萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥,宜采用 (B )A氫火焰離子化檢測器 B電子捕獲檢測器 C火焰光度檢測器熱導池檢測器19如果試樣中組分的沸點范圍很寬,分離不理想,可采取的措施為 ( C )A選擇合適的固定相 B采用最佳載氣線速C程序升溫 D降低柱溫填空題1氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進樣,氣化的試樣經(jīng)_色譜柱 _分離,然后各組分依次流經(jīng)檢測器,它將各組分的物理或化學性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀,描繪成色譜圖。2在一定操作條件下,組分在

31、固定相和流動相之間的分配達到平衡時的濃度比,稱為_分配系數(shù)_。3氣相色譜柱中載氣線速較大時,影響板高的主要因素是 傳質(zhì)阻力 項4為了描述色譜柱效能的指標,人們采用了_塔板_理論。5范氏方程中影響塔板高度的因素是渦流擴散項,分子擴散項和 傳質(zhì)阻力項 。6氫火焰離子化檢測器為 質(zhì)量 型檢測器。7氣相色譜法的兩個基本理論為塔板理論和速率理論 。8氣相色譜柱中載氣線速較大時,影響板高的主要因素是 傳質(zhì)阻力 項 。名詞解釋1相比b色譜柱內(nèi)流動相體積與參與分配的固定相體積之比,是反映色譜柱固定相結(jié)構(gòu)和填充特性的參數(shù)。2分配比是指一定溫度、壓力下,在兩相間達到分配平衡時,組分在兩相中的質(zhì)量比:計算題1在某色

32、譜條件下,分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基鉛三組分的樣品,結(jié)果如下:二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對質(zhì)量校正因子1.001.651.75峰面積(cm2)1.501.012.82試用歸一化法求各組分的含量。解:由 可得: 2在一定條件下,兩個組分的調(diào)整保留時間分別為85秒和100秒,要達到完全分離,即R=1.5。計算需要多少塊有效塔板?若填充柱的塔板高度為0.1 cm,柱長是多少? 解: n有效 = 16R2r21 / (r211) 2 = 161.52 (1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(塊) L有效 = n有效H有效 = 15470.1 = 155 cm 即柱長為1.55米時,兩組分可以得到完全分離。3氣相色譜法測定某混合物。

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