1、維普資訊 表 2 10批供 試品中 7、8號(hào) 總峰面積、10號(hào)峰與 1峰面 積的比值峰號(hào)1234567052205204070453044904578*S1lll1l10038703850269030l030l03O13 討論31 燈盞細(xì)辛中有效成分主要是黃酮類化合物，本文參照中華人民共和國(guó)藥典 2005年版 中燈盞細(xì)辛含量測(cè)定的提取方法，采用純甲醇作為提取溶劑，同時(shí)本次試驗(yàn)中也比較了其它溶媒的提取效果，結(jié)果表明，純甲醇不僅能夠最大限度地保留供試品中有效的黃酮類化學(xué)成分，而且對(duì)藥材中其它成分也可最大限度的提出，因此本文采用純甲醇作為提取溶劑。1為燈盞細(xì)辛中

2、含量較高的一個(gè)活性成分，且穩(wěn)定存在于每一批藥材的指紋圖譜中，重現(xiàn)性較好，分離度較好，因此選擇 1為指紋圖譜的參照物。曾采用等度洗脫，但分離效果不好，且某些成分不能被洗脫，后選擇梯度洗脫，使各峰均能較好分離。本文考察了提取的時(shí)間、粉碎度和提取方法對(duì)指紋圖譜的影響，最終確定了正文中所述的藥材提取方法。32 研究過(guò)程中，選用常規(guī)的十八烷基硅烷鍵合硅海峽藥學(xué) 2005年 第 17卷 第 3期78910平均RSD( )03920408045204540452962091脫膠填充劑的液相色譜柱，分別試用了 DikmaTechnologies Diamonsil C18、Shimpack CICODS、Me

3、rckDarmstadtC183種牌號(hào)的色譜柱，結(jié)果顯示 3 種牌號(hào)的色譜柱中 Dikma TechnologiesDiamonsil C 。(25046mm，5*m)色譜柱分離效果良好 理論塔板數(shù)按燈盞乙素計(jì)達(dá) 20000以 上。故 最終選用Dikma Technologies Diamonsil C】8(250 46mm ，5,m)色譜柱 。33 試驗(yàn)中 1O批燈盞細(xì)辛藥材均采自云南大理地區(qū)，其 HPIC圖譜基本一致 ，說(shuō)明各成分相對(duì)含量差異不大，因此制定指紋圖譜時(shí)其藥材產(chǎn)地必須固定，才能如實(shí)反映成品的質(zhì)量。參考文獻(xiàn)1張世軒 牛玉娟 等HPLC法測(cè)定燈盞花素注射劑中野黃芩苷J(rèn)中成藥，200

4、22(24)：9597I，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣 5次 ，測(cè)定峰面積其 RSD=024 (n一5)，表明本儀器精密度良好 。237 重現(xiàn)性試驗(yàn)：取同一批號(hào)樣品 (011201)，按樣品測(cè)定方法進(jìn)行 6次平 行測(cè)定，RSD3O8 ，表明重現(xiàn)性良好。238 回收率試驗(yàn)：采用加樣回收法，取己知含量(批號(hào)為 O11201)的樣品 055g(9份)精密稱定 分別精密加入一定量的梔子苷對(duì)照品，按 233項(xiàng) 下方法制備供試液，按 239項(xiàng) 下測(cè)定計(jì) 算回收率結(jié)果平均回收率為 995 ，RSD為 157 ，結(jié)果 (見 表1)。表 l 梔子苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果子勰苷的量(mg梔坩的量mg子的量(ag)r子率() 率L要)

5、RSD(l，l332 0，9059 20l38 972l l，l330 09064 2O4O2 lOOO9 l，l344 09067 2O203 977l l，l326 11350 2214l 97931133411348228501O148995157113281135l22659998211340135972492399901134213600249369996113321360325l38l0148239 樣品測(cè)定：取 3批丹梔逍遙丸樣品依法制備供試液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10fI，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，計(jì)算即得，結(jié)果 (見表 2)。9O Strait

6、PharmaceuticalJournalVol17 No3 2005表 2 樣品含量測(cè)定結(jié)果4 討論41 在薄層色譜鑒別試驗(yàn)中，樣品及陰性對(duì)照采用平行試驗(yàn)，結(jié)果表明各檢出成份不受本品其他成份的干擾。專 屬性強(qiáng)。維普資訊 42 采用 HPIC法測(cè)定梔子苷含量，樣品處理簡(jiǎn)單，陰性無(wú)干擾，靈敏度高、準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性好。43 本實(shí)驗(yàn)建立的定性鑒別與含量測(cè)定方法經(jīng)方法學(xué)研究結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性好，可用于丹梔逍遙丸的質(zhì)量控制。參考文獻(xiàn)1國(guó)家藥典委員會(huì)編 中國(guó)藥典 s2000年版一部 北京：化學(xué)工出版社 鐵皮石斛與幾種常用混淆品的紅外光譜鑒

7、別李兆奎 ，孫彩華。，李美琴 (浙江省臺(tái)州市藥品檢驗(yàn)所臺(tái)州 318000；2浙江省中醫(yī)院藥劑科杭州 310018)摘要：目的 尋找能夠鑒刺鐵皮石斛與幾種rg-用混淆品的新方法為進(jìn)一步探 索石斛類藥材、飲片快速、有效的鑒別方法 方法 采用藥材原粉末加 KBr直接壓片法測(cè)定鐵皮石斛與幾種常用混淆品的紅外光譜所獲得的指紋圖譜進(jìn)行特征峰指認(rèn)和對(duì)比分析。結(jié)果 鐵皮石斛與幾種常用混淆品的紅外吸收頻率、吸收峰的峰形和相對(duì)強(qiáng)度都存在較顯著的差異。結(jié) 論 首次采用紅外光譜法鑒別鐵皮石斛與幾種常用混淆品結(jié)果快速、準(zhǔn)確為控制 鐵皮石斛商品提供了可靠的依據(jù)關(guān)鍵詞：鐵皮石斛；混淆品；紅外光譜中圖分類號(hào)：R927 文獻(xiàn)標(biāo)

8、識(shí)碼：A 文章編號(hào)：l0063765(2005)03009103lR identcatiOn Of Dcandidum W al1ex Lindl frOm Some COmmOmConfused ArticlesLIZhaokui，SUN Caihua。，LIMeiqin (1Zhenjiang Taizhou Instiute forDrug Control，Taizhou 318000China：2ZhejianChinese MedicinHospital。Hangzhou，310018。China)ABSTRACT：OBJECTIVE To develop a new method

9、ofdiscriminating Dcandidum W al1ex Iindlfrom somecommom Confused articles and to go on exploring the methodsidentifying allkinds ofChinese mcdicialmaterialsand slinceofprepared DendrubiumM E FHODS Pressing straightly the Chinese medicinalmaterialspowder and KBr to pieces and adopting infrared absorp

10、tion spectrometry to mensurate the piecesThe characteristic peaksof fingerpint infrared spectra ofDcandidum W al1ex Iindl and some commom Confused articles were recognized and compared RESULTS Frequency，intensity and shape of infrared absorption spectra were obviously different between Dcandidum W a

11、l1ex Iindl and some commom Confused articlesCONCLUSlON IRtechnique was first applied to distinguish rapidly and accuratly Dcandidum W al1ex Lindlfrom some commomConfused articles，which offords a reliable basis tO controlthe goods ofDcandidum W al1ex Iind1 KEY W ORDS：Dcandidun1Wa1ex Lindl；Confused artiCle；IR Dectra鐵皮石斛為蘭科植物石斛屬鐵皮石斛 (D candidum wal1ExLind1)的莖 。主要成分為多糖、生作者簡(jiǎn)介：李兆奎男 (19744 )，